CN1348947A - 维生素a中间体的制备工艺 - Google Patents
维生素a中间体的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1348947A CN1348947A CN 00125715 CN00125715A CN1348947A CN 1348947 A CN1348947 A CN 1348947A CN 00125715 CN00125715 CN 00125715 CN 00125715 A CN00125715 A CN 00125715A CN 1348947 A CN1348947 A CN 1348947A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vitamin
- preparation technology
- jononeionone
- sodium methylate
- hydrolyzed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
维生素A中间体的制备工艺,属于医药化工中间体的制备。由β-紫罗兰酮经Darzens缩合反应制备,其特征为:将甲醇钠溶解在特定的溶剂中,逐渐加入β-紫罗兰酮与氯乙酸甲酯的混合液。然后用液碱进行水解,再用二氯甲烷萃取,对油相进行常规酸洗和盐洗,脱溶、蒸馏即得维生素A中间体十四醛。该工艺操作简单方便,改善传流工艺的进程,从而大大提高了产品的收率,降低了甲醇钠的单位耗用量,具有显著的经济效益。
Description
本发明属于医药化工中间体生产技术领域,涉及维生素A中间体十四醛的制备工艺。
传流制备维生素A的中间体十四醛是由β一紫罗兰酮经Darxens缩合反应制备的,该方法具有CH3ONa消耗过大,回收率低等缺点。
本发明目的在于通过选择CH3ONa的特定溶剂,提供一种维生素A中间体的制备工艺,从而克服现有技术中存在的缺点。
所述的维生素A中间体的制备工艺,由β一紫罗兰酮经Darzens缩合反应制备,其特征在于甲醇钠溶解于特定的溶剂中,逐渐加入β一紫罗兰酮与氯乙酸甲酯的混合液,控制温度-2-0℃,并在12-16小时内温度升至9-11℃。然后用液减进行水解,水解反应温度控制不超过30℃。反应完毕,用二氯甲烷萃取分离,对油相进行常规的酸洗和盐洗,脱溶、蒸馏即得维生素A中间体十四醛。
所述的甲醇钠特定溶剂,其结构式为:
其中:R1、R2、R3、R4为H或CH3。
该工艺操作简单方便,改善传统工艺的进程,从而大大提高了产品的收率,降低了甲醇钠的单位耗用量,具有显著的经济效益。
以下通过两个实施例,对本发明作进一步说明。
实施例1:在4mol2-甲基吡啶溶液中,加入1.5mol甲醇钠,在搅拌条件下,滴加1molβ一紫罗兰酮和1.2mol氯乙酸甲酯,控制温度为0℃。滴加完毕,在12小时内由0℃升到10℃。然后加入1.5mol30%的液碱,控制温度不超过30℃。再用二氯甲烷进行萃取,对有机相进行酸洗和盐洗,脱溶后,在0.1mmHg压力下进行蒸馏,得0.91mol十四醛,含量为94%。
实施例2:在4mol2.6-二甲基吡啶溶液中,加入1.4mol甲醇钠,然后滴加1molβ一紫罗兰酮和1.2mol氯乙酸甲酯,控制温度为-2℃。滴加完毕,在16小时内由-2℃升到10℃,然后加入1.5mol10%的液碱进行水解反应,温度控制不超过30℃。再用二氯甲烷进行萃取分离,对油相进行酸洗和盐洗,脱溶后在0.1mmHg压力下进行真空蒸馏,得0.92mol十四醛,含量为93.5%。
Claims (4)
1、维生素A中间体的制备工艺,由β一紫罗兰酮经Darzens缩合反应制备,其特征为:将甲醇钠溶解于特定溶剂中,逐渐加入β一紫罗兰酮与氯乙酸甲酯的混合液,然后用液碱进行水解,再用二氯甲烷萃取,对油相进行常规的酸洗和盐洗,脱溶、蒸馏即得维生素A的中间体十四醛。
3、如权利要求1所述的维生素A中间体的制备工艺,其特征在于在搅拌下加入β一紫罗兰酮与氯乙酸甲酯的混合液,控制温度-2-0℃,在12-16小时内温度升到9-11℃。
4、如权利要求1所述的维生素A中间体的制备工艺,其特征在于用液碱进行水解时,控制温度不超过30℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 00125715 CN1125804C (zh) | 2000-10-18 | 2000-10-18 | 维生素a中间体的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 00125715 CN1125804C (zh) | 2000-10-18 | 2000-10-18 | 维生素a中间体的制备工艺 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1348947A true CN1348947A (zh) | 2002-05-15 |
CN1125804C CN1125804C (zh) | 2003-10-29 |
Family
ID=4591499
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 00125715 Expired - Lifetime CN1125804C (zh) | 2000-10-18 | 2000-10-18 | 维生素a中间体的制备工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1125804C (zh) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100537507C (zh) * | 2007-06-18 | 2009-09-09 | 厦门金达威维生素股份有限公司 | 维生素a中间体十四醛的提纯方法及其装置 |
CN101481344B (zh) * | 2008-01-10 | 2012-06-13 | 浙江新和成股份有限公司 | 一种十四烷醛的制备方法 |
CN105154480A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-16 | 浙江工业大学 | 一种维生素a中间体的制备方法 |
CN105439834A (zh) * | 2014-08-08 | 2016-03-30 | 上虞新和成生物化工有限公司 | α,β-环氧羧酸酯连续水解制备C14醛的装置和方法 |
CN106045829A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-10-26 | 上虞新和成生物化工有限公司 | 一种环氧羧酸酯制备十四碳醛的绿色合成工艺 |
JP2021518350A (ja) * | 2018-04-11 | 2021-08-02 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー.ブイ.Dsm Ip Assets B.V. | 2−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−1−イル)−2−ブテナールを生成するためのプロセス |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104341283A (zh) * | 2014-11-10 | 2015-02-11 | 华玉叶 | 一种十四醛的提纯工艺 |
-
2000
- 2000-10-18 CN CN 00125715 patent/CN1125804C/zh not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100537507C (zh) * | 2007-06-18 | 2009-09-09 | 厦门金达威维生素股份有限公司 | 维生素a中间体十四醛的提纯方法及其装置 |
CN101481344B (zh) * | 2008-01-10 | 2012-06-13 | 浙江新和成股份有限公司 | 一种十四烷醛的制备方法 |
CN105439834A (zh) * | 2014-08-08 | 2016-03-30 | 上虞新和成生物化工有限公司 | α,β-环氧羧酸酯连续水解制备C14醛的装置和方法 |
CN105439834B (zh) * | 2014-08-08 | 2018-02-13 | 上虞新和成生物化工有限公司 | α,β‑环氧羧酸酯连续水解制备C14醛的装置和方法 |
CN105154480A (zh) * | 2015-09-30 | 2015-12-16 | 浙江工业大学 | 一种维生素a中间体的制备方法 |
CN106045829A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-10-26 | 上虞新和成生物化工有限公司 | 一种环氧羧酸酯制备十四碳醛的绿色合成工艺 |
CN106045829B (zh) * | 2016-06-06 | 2018-09-14 | 上虞新和成生物化工有限公司 | 一种环氧羧酸酯制备十四碳醛的绿色合成工艺 |
JP2021518350A (ja) * | 2018-04-11 | 2021-08-02 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー.ブイ.Dsm Ip Assets B.V. | 2−メチル−4−(2,6,6−トリメチル−1−シクロヘキセン−1−イル)−2−ブテナールを生成するためのプロセス |
JP7298088B2 (ja) | 2018-04-11 | 2023-06-27 | ディーエスエム アイピー アセッツ ビー.ブイ. | 2-メチル-4-(2,6,6-トリメチル-1-シクロヘキセン-1-イル)-2-ブテナールを生成するためのプロセス |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1125804C (zh) | 2003-10-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101492391B (zh) | 萃取和精馏相结合分离乙腈废水的工艺方法 | |
CN110028386B (zh) | 一种利用疏水性咪唑类离子液体萃取分离四氟丙醇和水的方法 | |
CN106674292B (zh) | 一种三氯蔗糖水结晶母液的提纯处理方法 | |
CN105543476B (zh) | 用于分离钇的混合萃取剂及从稀土料液中萃取分离钇的方法 | |
CN110467519B (zh) | 一种乙炔化方法 | |
CN103146921B (zh) | 一种去除稀土溶液中铝的方法 | |
CN1125804C (zh) | 维生素a中间体的制备工艺 | |
CN105111246A (zh) | 三氯蔗糖生产中有机锡的回收方法 | |
CN101774879A (zh) | 从煤焦油中同时提取高纯度β-甲基萘和吲哚的方法 | |
CN105111046A (zh) | 一种使用离子液体分离异丙醇-异丙醚共沸混合物的新工艺 | |
CN104529935B (zh) | 2‑(3‑醛基‑4‑异丁氧基苯基)‑4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的合成方法 | |
CN103214421B (zh) | 2-巯基-1-甲基咪唑的工业化生产方法 | |
CN106518618B (zh) | 一种混合溶剂连续萃取精馏分离异丙醇—异丙醚共沸物的方法 | |
CN103360291B (zh) | 用生产o-烷基-n-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法 | |
US20150183734A1 (en) | Transesterification process of retinol esters | |
CN109776277A (zh) | 一种从含酚原料油中提取酚类物质的方法 | |
CN215288583U (zh) | 吡唑半连续法生产装置 | |
CN109020816B (zh) | 从醇酯十二工艺废水中得到3-羟基-2,2,4-三甲基戊酸-2-甲基丙酯的方法 | |
CN110156565A (zh) | 一种三羟甲基丙烷萃取水洗的方法 | |
CN104211634A (zh) | 一种2-溴咔唑的合成方法 | |
CN103012461B (zh) | 一种生物素关键中间体1,2-二(三甲基硅氧基)环己烯的制备方法 | |
CN102319549A (zh) | 一种缩醛型双阳离子表面活性剂的制备方法 | |
CN106631746B (zh) | 一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法 | |
CN110551025A (zh) | 一种煤制乙二醇工艺中副产物甲酸甲酯的回收及精制系统和方法 | |
CN211921382U (zh) | 丙烯酸提纯装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CX01 | Expiry of patent term | ||
CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20031029 |