CN1348947A - 维生素a中间体的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
维生素A中间体的制备工艺,属于医药化工中间体的制备。由β－紫罗兰酮经Darzens缩合反应制备,其特征为:将甲醇钠溶解在特定的溶剂中,逐渐加入β－紫罗兰酮与氯乙酸甲酯的混合液。然后用液碱进行水解,再用二氯甲烷萃取,对油相进行常规酸洗和盐洗,脱溶、蒸馏即得维生素A中间体十四醛。该工艺操作简单方便,改善传流工艺的进程,从而大大提高了产品的收率,降低了甲醇钠的单位耗用量,具有显著的经济效益。
Description
本发明属于医药化工中间体生产技术领域，涉及维生素A中间体十四醛的制备工艺。
传流制备维生素A的中间体十四醛是由β一紫罗兰酮经Darxens缩合反应制备的，该方法具有CH3ONa消耗过大，回收率低等缺点。
本发明目的在于通过选择CH3ONa的特定溶剂，提供一种维生素A中间体的制备工艺，从而克服现有技术中存在的缺点。
所述的维生素A中间体的制备工艺，由β一紫罗兰酮经Darzens缩合反应制备，其特征在于甲醇钠溶解于特定的溶剂中，逐渐加入β一紫罗兰酮与氯乙酸甲酯的混合液，控制温度-2-0℃，并在12-16小时内温度升至9-11℃。然后用液减进行水解，水解反应温度控制不超过30℃。反应完毕，用二氯甲烷萃取分离，对油相进行常规的酸洗和盐洗，脱溶、蒸馏即得维生素A中间体十四醛。
所述的甲醇钠特定溶剂，其结构式为：
其中：R1、R2、R3、R4为H或CH3。
该工艺操作简单方便，改善传统工艺的进程，从而大大提高了产品的收率，降低了甲醇钠的单位耗用量，具有显著的经济效益。
以下通过两个实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1：在4mol2-甲基吡啶溶液中，加入1.5mol甲醇钠，在搅拌条件下，滴加1molβ一紫罗兰酮和1.2mol氯乙酸甲酯，控制温度为0℃。滴加完毕，在12小时内由0℃升到10℃。然后加入1.5mol30％的液碱，控制温度不超过30℃。再用二氯甲烷进行萃取，对有机相进行酸洗和盐洗，脱溶后，在0.1mmHg压力下进行蒸馏，得0.91mol十四醛，含量为94％。
实施例2：在4mol2.6-二甲基吡啶溶液中，加入1.4mol甲醇钠，然后滴加1molβ一紫罗兰酮和1.2mol氯乙酸甲酯，控制温度为-2℃。滴加完毕，在16小时内由-2℃升到10℃，然后加入1.5mol10％的液碱进行水解反应，温度控制不超过30℃。再用二氯甲烷进行萃取分离，对油相进行酸洗和盐洗，脱溶后在0.1mmHg压力下进行真空蒸馏，得0.92mol十四醛，含量为93.5％。
Claims (4)
1、维生素A中间体的制备工艺，由β一紫罗兰酮经Darzens缩合反应制备，其特征为：将甲醇钠溶解于特定溶剂中，逐渐加入β一紫罗兰酮与氯乙酸甲酯的混合液，然后用液碱进行水解，再用二氯甲烷萃取，对油相进行常规的酸洗和盐洗，脱溶、蒸馏即得维生素A的中间体十四醛。
2、如权利要求1所述的维生素A中间体的制备工艺，其特征在于所述的特定溶剂的结构式为：
其中：R1、R2、R3、R4为H或CH3。
3、如权利要求1所述的维生素A中间体的制备工艺，其特征在于在搅拌下加入β一紫罗兰酮与氯乙酸甲酯的混合液，控制温度-2-0℃，在12-16小时内温度升到9-11℃。
4、如权利要求1所述的维生素A中间体的制备工艺，其特征在于用液碱进行水解时，控制温度不超过30℃。
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