CN1331006C - 一种纳米脂肪酸银粉体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种纳米脂肪酸银粉体的制备方法，该方法包含以下步骤：(1)将脂肪酸溶解在水与有机溶剂混合溶剂中，然后加入等摩尔量的氢氧化钠溶液，反应1～3小时后得脂肪酸钠溶液；(2)采用双注控制技术，在温度为25℃～40℃、搅拌下将脂肪钠溶液和硝酸银溶液同时计量注入到含有分散剂、消泡剂、有机溶剂以及银离子浓度为3*10^-3～8*10^-3mol/l的水溶液的反应体系中，将所得脂肪酸银分散体过滤，洗涤，干燥，得到纳米脂肪酸银粉体。采用该方法得到的纳米脂肪酸银粒子单分散性好，粒子尺寸可控；该方法自动化程度高、生产周期短、成本低，适用于工业化生产。

Description

一种纳米脂肪酸银粉体的制备方法

技术领域

本发明涉及一种脂肪酸银粉体的制备方法，特别涉及能够在热敏或光热敏成像材料中用作不感光可还原银离子源的纳米脂肪酸银粉体的制备方法。

背景技术

热显影感光材料(Thermally Developable Photographic Materials，TDPM)或干银记录材料(Dry Silver Recording Materials)，是去掉感光材料的湿法显影加工工艺，只需要通过干法加热的方式就可以实现显定影加工的新材料。含银热敏或光热敏成像材料采用热来显影成像技术已经有许多年了，热显影的整个照相过程所需要的时间很短，只有几秒到几十秒就可以实时获取影像，加工过程中没有任何液体或气体排放，所以，热敏或光热敏成像材料是环境友好产品。

热显影成像材料成像是通过使用热能来产生影像的一种记录过程，而光热敏成像材料获取图象是通过对材料经特定电磁辐射(如X射线，紫外线，可见光，红外线照射)曝光再经过热能显影的过程。热显影成像材料一般主要包括在支持体上涂布(1)一种相对或完全不感光的可还原银源；(2)一种可还原银离子的还原剂(一种显影剂)；(3)亲水或疏水粘合剂。对于光热敏成像材料而言还包括一种起催化作用的光催化剂(一般是卤化银)。

在典型的热敏成像材料涂层结构中，成像层是基于长链脂肪酸银盐，适合的非感光可还原银源是碳原子数为10～30的长链脂肪酸银，一般采用山嵛酸或相似分子量酸的混合物的银盐，在升温下，山嵛酸银与可还原银离子的还原剂发生氧化还原反应，从而形成可见银影像。

在光热敏成像材料中，需要加入光催化剂。光催化剂通常是光敏卤化银，在热显影过程之前或显影过程中要求光敏卤化银与可还原银离子的非光敏脂肪酸银催化接近，卤化银经曝光后产生的潜影银能够催化在潜影银周围“活性”区域可还原的银离子。

与传统的卤化银材料相比，光热敏成像材料的特点可归纳如下：(1)产生银影像的银源是有机酸银，所用的少量卤化银只是作为光催化剂。(2)材料的涂层中加入了显影剂。

(3)涂层中粘结剂采用了特殊性能的高分子聚合物。

(4)材料加工后去除了定影步骤，未曝光的卤化银微晶经热显影后仍留在影像层中。

光敏卤化银可以在脂肪酸银上原位形成，如美国专利US3,457,075中公开了一种可以通过有机或无机卤化物与脂肪酸银进行取代反应，将脂肪酸银部分转化为卤化银的方法，也可以如Yu.E.Usanov等人(J.Imag.Sci.Tech.1996，40，104)报导的在卤化银存在下制备脂肪酸银。卤化银还可以通过“预制”的方法，通过预制可以精确地控制卤化银颗粒的尺寸，颗粒尺寸分布。

制备有机银的不同的方法描述在美国专利US3,031,329；US3,960,908；US3,960,980；US4,193,804；US4,476,220；US3,839,049中。一种典型的制备过程描述在D.Kloosterboer“Imaging Processes and Materials”(1989)中，其公开的制备过程主要为“脂肪酸分散到水中(浓度为2～3％)，加热(温度在脂肪酸的冻点以上)，高速搅拌下，加入与所要求的银皂等量的氢氧化钠量，然后加入硝酸银将钠皂转化成银皂。在加银过程中，与碳氢端部形成胶粒。加完硝酸银后进行溶液热过滤或冷却后过滤。滤饼在约50℃下干燥至没有失重为止。干燥过程中，胶粒碰撞形成薄的胶粒，脂肪酸银颗粒形貌近似为1微米长，0.1微米宽和0.015微米厚”。这样的有机银也可以通过氨化硝酸银，三氟醋酸银，四氟硼酸银或氧化银和一种至少有一种可离解氢原子的有机化合物反应制备。

决定热成像或光热成像材料的一重要因素是不感光有机银盐粒子的形状和尺寸。文献中制备的有机银盐粒子是针状粒子，如山嵛酸银尺寸具有1微米长，0.1微米宽和0.01微米厚的长条形状(D..Morgan在“Handbook of ImagingSciencc”中所描述，1991年由Marcel Dekker出版)。使用传统技术制备的针状粒子的悬浮液涂浆涂布会产生与涂布方向平行的直线形，导致了材料的各向异性(感应不等)，从而对热成像或光热成像材料产生不利的影响，尤其是对需要高分辨率使用的情况。

在文献中，不感光的有机银盐是通过将可溶的银盐加入到可电离氢离子的有机化合物中制得的，制备过程中有过量的酸性有机化合物或其盐存在。在这种条件下，制备难溶的有机银沉淀，控制粒子尺寸和避免吸入酸性有机化合物是很难的，甚至会发生粒子聚集，既不容易分散又不易干燥。使用上述有机银盐得到的热成像材料的许多特性直接或间接依赖于粒子的尺寸大小，例如，光的不敏感性，储存性，分辨率，透明度，以及为得到要求的影像最大密度单位面积有机银的用量(涂布银量)等。有机银粒子的尺寸既对于生产过程的经济性又对于产品的影像特性很重要。

为了得到单分散的脂肪酸银盐细小颗粒，在加入碱金属盐溶液和含有银离子的溶液过程中需要充分搅拌，特别是在高温下溶解的脂肪酸碱金属溶液要防止温度降低以及加入过程时的沉淀，当把它们加到反应容器中时会出现气/液界面，增加搅拌速度会产生气泡，气泡上颗粒的邻近处容易引起颗粒聚集，含有气泡液体也是一种高粘度泡末状液体并阻碍了均一反应。

随着许多热敏和光热敏成像材料在医疗成像及印刷制版领域方面的不断应用和商品化，对材料的各种性能要求愈来愈高，尤其是需要不断提高提供可还原银离子的化合物(脂肪酸银)的反应活性，使得这些材料能够在较低温度或较短的显影时间加工条件下获取良好的影像质量。

发明内容

本发明目的是提供一种纳米脂肪酸银粉体的制备方法，采用该方法得到的纳米脂肪酸银粒子单分散性好，粒子尺寸可控。

本发明的技术方案是；

一种纳米脂肪酸银粉体的制备方法，其特征在于所述方法包含以下步骤：

(1)将C₁₂～C₂₂的直链或支链饱和脂肪酸溶解在水与有机溶剂体积比为1∶1～20∶1的混合溶剂中，然后加入等摩尔量的氢氧化钠溶液，反应1～3小时后得脂肪酸钠溶液；

(2)采用双注控制技术，在温度为25℃～40℃、搅拌下将脂肪钠溶液和硝酸银溶液同时计量注入到含有分散剂、消泡剂、有机溶剂以及银离子浓度为3*10^-3～8*10^-3mol/l的水溶液的反应体系中，将所得脂肪酸银分散体过滤，洗涤，干燥，得到纳米脂肪酸银粉体。

本发明所采用的双注控制技术是乳剂制备中采用的双注控制技术，该技术公开在关国专利US4439215中。

本发明中，反应开始前的反应体系为含分散剂、消泡剂、有机溶剂以及银离子浓度为3*10^-3～8*10^-3mol/l的水溶液。适合本发明的分散剂可以为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯或脂肪醇聚氧乙烯醚等，优选十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇辛基苯基醚或壬基酚聚氧乙烯醚；消泡剂可以是聚醚类、硅酮类、醇类、磷酸酯类或有机硅等，优选为正丁醇或磷酸三丁酯；有机溶剂可以是正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、异戊醇、辛醇、丙酮或丁酮等，优选正丙醇、异丙醇或叔丁醇中的一种或几种。反应器中加入分散剂和消泡剂以达到颗粒均匀并可防止颗粒聚集。

反应开始时，在搅拌下，将脂肪钠溶液和硝酸银溶液通过加料管同时计量注入反应体系中，其中，控制加料速度，保持加入硝酸银溶液和脂肪酸钠溶液的过程中反应器中银离子浓度是一恒定值。

本发明中，适合本发明的脂肪酸为C₁₀～C₃₀的直链或支链饱和脂肪酸，优选C₁₂～C₂₂的直链或支链饱和脂肪酸，如山嵛酸、花生酸、硬脂酸、棕榈酸、十四烷酸或月桂酸。

在本发明中，为了使脂肪酸能更好地溶解，本发明采用了水和有机溶剂的混合溶液为溶剂，其中，水与有机溶剂的体积比为0∶1～50∶1，优选为1∶1～20∶1。

本发明通过控制反应体系中银离子浓度，在反应过程中使得银离子具有一定的过饱和值，并控制反应体系溶剂组分中水与有机溶剂的比例，加入一定量的分散剂，并且为消除高速搅拌下因产生的气泡造成反应过程中脂肪酸银的聚结而颗粒长大，选用了消泡剂消除反应过程产生的气泡，上述方法有效地减小了脂肪酸银粒子的颗粒尺寸，操作工艺简单，颗粒粒径可控，得到纳米脂肪酸银粒径为50～100nm。

具体做法是：

(1)将0.1mol重量的脂肪酸放入400ml水与有机溶剂混合溶剂中，搅拌下，搅拌速度为1500～2500转/分，升温至脂肪酸的熔点以上，加入等摩尔量的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度范围为0.1mol/l～1.0mol/l，加料完成后，恒温下继续搅拌1.0～3.0小时，然后用酸或碱调整溶液PH值至7.5～9.0，得脂肪酸钠分散体透明溶液A。

(2)配制硝酸银溶液B，硝酸银溶液的浓度为0.5～3.0mol/l，溶液的PH值控制在4～6。

(3)在配备有高速搅拌器的反应容器中加入水与有机溶剂混合液800ml，加入分散剂5～50ml(20％)，消泡剂0.5～5.0ml，得初始液C。

(4)在25℃～40℃下，在溶液C中加入一定量的溶液B，使得溶液C中银离子浓度在3.0*10^-3～8.0*10^-3mol/l，在搅拌速度2000～3500转/分下，同时计量加入溶液A和溶液B，溶液B的加料速度为2～10ml/min，溶液A的加料速度为40～120ml/min，保持加入溶液A和溶液B过程中反应器中银离子浓度是一恒定值。溶液A加料管路进行保温，加料结束后继续恒温搅拌0.5～1.0小时，然后将最终所得分散体进行减压热滤或降温后减压过滤，除去多余的盐，再分别用乙醇和去离子水进行洗涤，至水洗水的导电度小于100μs/cm，所得脂肪酸银湿饼在45℃下进行真空干燥，得到纳米脂肪酸银粉体，含量在85～95％。

有益效果

在本发明中，由于采用双注控制技术，得到的纳米脂肪酸银粒子单分散性好，粒子尺寸可控。本发明方法自动化程度高、生产周期短、成本低，适用于工业化生产。

附图说明

图1是实例1得到的纳米脂肪酸银颗粒电镜照片。

图2是实例2得到的纳米脂肪酸银颗粒电镜照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明作进一步的说明。

实例1

将34g的山嵛酸加到300ml去离子水、60ml正丙醇和40ml叔丁醇的混合溶液中，搅拌下，搅拌速度为2000转/分，升温至80℃，山嵛酸溶解，然后加入0.5mol/l氢氧化钠溶液200ml，加完氢氧化钠溶液后继续搅拌1小时，得到透明的山嵛酸钠溶液A，调节A溶液的PH值范围为8.0。

在含有740ml去离子水、30ml叔丁醇、20ml正丙醇、10ml20％的十二烷基苯磺酸钠、2ml磷酸三丁酯混合溶液的反应容器中，再加入2.0mol/l硝酸银溶液，使得反应器中初始银离子浓度为3*10^-3mol/l，在30℃下，同时注入2.0mol/l硝酸银溶液和上述的山嵛酸钠溶液Δ，注入时间为10分钟，在整个双注过程中控制反应液中银离子的浓度为3*10^-3mol/l，山嵛酸钠溶液的加料温度控制在80℃，搅拌速度控制在3500转/分，硝酸银溶液和山嵛酸钠溶液加料管位置在以搅拌杆为中心对称反应液面以上，加料结束后继续搅拌40分钟，得山嵛酸银分散体。

将上述山嵛酸银分散体进行减压过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤除盐，至水洗水电导率小于100μs/cm，将山嵛酸银湿饼在45℃下进行真空干燥，得白色山嵛酸银粉体，山嵛酸银粉体的含量在85％，用扫描电子显微镜观察山嵛酸银颗粒的平均粒径为70nm。

实例2

将34g的山嵛酸加到360ml去离子水、20ml叔丁醇和20ml异丙醇的混合溶剂中，搅拌下，搅拌速度为2000转/分，升温至80℃，山嵛酸溶解，然后加入0.5m0l/l氢氧化钠溶液200ml，加完氢氧化钠溶液后继续搅拌1小时，得到透明的山嵛酸钠溶液A，调节A溶液的PH值范围为8.5。

在含有767ml去离子水、10ml叔丁醇、20ml异丙醇、5ml20％聚乙烯吡咯烷酮、2ml磷酸三丁酯混合溶液的反应容器中，再加入2.0mol/l硝酸银溶液，使得反应器中初始银离子浓度为4*10^-3mol/l，在30℃下，同时注入2.0mol/l硝酸银溶液和上述的山嵛酸钠溶液，注入时间为10分钟，在整个双注过程中控制反应液中银离子的浓度为4*10^-3mol/l，山嵛酸钠溶液的加料温度控制在80℃，搅拌速度控制在3000转/分，硝酸银溶液和山嵛酸钠溶液加料管位置在以搅拌杆为中心对称反应液面以上。加料结束后继续搅拌40分钟，得山嵛酸银分散体。

将上述山嵛酸银分散体进行减压过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤除盐，至水洗水电导率小于100μs/cm，将山嵛酸银湿饼在45℃下进行真空干燥，得白色山嵛酸银粉体，山嵛酸银粉体的含量在90％，用扫描电子显微镜观察山嵛酸银颗粒的平均粒径为80nm。

实例3

将34g的山嵛酸加到150ml去离子水、40ml叔丁醇和110ml异丙醇的混合溶剂中，搅拌下，搅拌速度为2000转/分，升温至80℃，山嵛酸溶解，然后加入0.5mol/l氢氧化钠溶液200ml，加入磷酸三丁酯2ml，加完氢氧化钠溶液后继续搅拌1.5小时，得到透明的山嵛酸钠溶液A，调节溶液的PH值范围为8.0。

在含有750ml去离子水、35ml异丙醇、15ml20％聚乙烯醇和1.5ml磷酸三丁酯混合溶液的反应容器中，加入2.5mol/l硝酸银溶液，使得反应器中银离子浓度为6.0*10^-3mol/l，在25℃下，同时注入2.5mol/l硝酸银溶液和上述的山嵛酸钠溶液，注入时间为8分钟，在整个双注过程中控制反应液中银离子的浓度为6.0*10^-3mol/l，山嵛酸钠溶液的加料温度控制在80℃，搅拌速度控制在3500转/分，硝酸银溶液和山嵛酸钠溶液加料管位置在以搅拌杆为中心对称反应液面以上。加料结束后继续搅拌30分钟，得山嵛酸银分散体。

将上述山嵛酸银分散体进行减压过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤除盐，至水洗水电导率小于100μs/cm，将山嵛酸银湿饼在45℃下进行真空干燥，得白色山嵛酸银粉体，山嵛酸银粉体的含量在89％，用扫描电子显微镜观察山嵛酸银颗粒的平均粒径为55nm。

实例4

将34g的山嵛酸加到381ml去离子水、19ml叔丁醇的混合溶剂中，搅拌下，搅拌速度为2000转/分，升温至80℃，山嵛酸溶解，然后加入0.25mol/l氢氧化钠溶液400ml，加入磷酸三丁酯1.5ml，加完氢氧化钠溶液后继续搅拌2.0小时，得到透明的山嵛酸钠溶液A，调节溶液的PH值范围为8.5。

在含有748ml去离子水、40ml叔丁醇、10ml20％聚乙烯吡咯烷酮和2.0ml磷酸三丁酯混合溶液的反应容器中，加入3.0mol/l硝酸银溶液，使得反应器中银离子浓度为8.0*10^-3mol/l，在30℃下，同时注入3.0mol/l硝酸银溶液和上述的山嵛酸钠溶液，注入时间为10分钟，在整个双注过程中控制反应液中银离子的浓度为8.0*10^-3mol/l，山嵛酸钠溶液的加料温度控制在80℃，搅拌速度控制在3500转/分，硝酸银溶液和山嵛酸钠溶液加料管位置在以搅拌杆为中心对称反应液面以上。加料结束后继续搅拌30分钟，得山嵛酸银分散体。

将上述山嵛酸银分散体进行减压过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤除盐，至水洗水电导率小于100μs/cm，将山嵛酸银湿饼在45℃下进行真空干燥，得白色山嵛酸银粉体，山嵛酸银粉体的含量在87％，用扫描电子显微镜观察山嵛酸银颗粒的平均粒径为70nm。

实例5

将20g的月桂酸加到200ml去离子水、100ml异丙醇的混合溶剂中，搅拌下，搅拌速度为2000转/分，升温至45℃，月桂酸溶解，然后加入0.25mol/l氢氧化钠溶液400ml，加入磷酸三丁酯3ml，加完氢氧化钠溶液后继续搅拌2.0小时，得到透明的月桂酸钠溶液A，调节溶液的PH值范围8.5。

在含有750ml去离子水、40ml异丙醇、10ml20％十二烷基苯磺酸钠和1.5ml正丁醇混合溶液的反应容器中，加入3.0mol/l硝酸银溶液，使得反应器中银离子浓度为4.5*10^-3mol/l，在25℃下，同时注入3.0mol/l硝酸银溶液和上述的月桂酸钠溶液，注入时间为12分钟，在整个双注过程中通过控制反应液中银离子的浓度为4.5*10^-3mol/l，月桂酸钠溶液的加料温度控制在40℃，搅拌速度控制在3500转/分，硝酸银溶液和月桂酸钠溶液加料管位置在以搅拌杆为中心对称反应液面以上。加料结束后继续搅拌30分钟，得月桂酸银分散体。

将上述月桂酸银分散体进行减压过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤除盐，至水洗水电导率小于100μs/cm，将月桂酸银湿饼存45℃下进行真空干燥，得白色月桂酸银粉体，月桂酸银粉体的含量在85％，用扫描电子显微镜观察月桂酸银颗粒的平均粒径为90nm。

实例6

将25.6g的棕榈酸加到365ml去离子水、35ml叔丁醇的混合溶剂中，搅拌下，搅拌速度为2000转/分，升温至62℃，棕榈酸溶解，然后加入0.25mol/l氢氧化钠溶液400ml，加入磷酸三丁酯2ml，加完氢氧化钠溶液后继续搅拌2.0小时，得到透明的棕榈酸钠溶液A，调节溶液的PH值范围8.5。

在含有760ml去离子水、30毫升ml、10ml20％十二烷基苯磺酸钠和1.5ml磷酸三丁酷混合溶液的反应容器中，加入3.0mol/l硝酸银溶液，使得反应器中银离子浓度为8.0*10^-3mol/l，在30℃下，同时注入3.0mol/l硝酸银溶液和上述的棕榈酸钠溶液，注入时间为10分钟，在整个双注过程中通过控制反应液中银离子的浓度为8.0*10^-3mol/l，棕榈酸钠溶液的加料温度控制在62℃，搅拌速度控制在3500转/分，硝酸银溶液和棕榈酸钠溶液加料管位置在以搅拌杆为中心对称反应液面以上。加料结束后继续搅拌30分钟，得棕榈酸银分散体。

将上述棕榈酸银分散体进行减压过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤除盐，至水洗水电导率小于100μs/cm，将棕榈酸银湿饼在45℃下进行真空干燥，得白色棕榈酸银粉体，棕榈酸银粉体的含量在86％，用扫描电子显微镜观察棕榈酸银颗粒的平均粒径为85nm。

实例7

将28.5g的硬脂酸加到365ml去离子水、35ml叔丁醇的混合溶剂中，搅拌下，搅拌速度为2000转/分，升温至68℃，硬脂酸溶解，然后加入0.5mol/l氢氧化钠溶液200ml，加完氢氧化钠溶液后继续搅拌1.0小时，得到透明的硬脂酸钠溶液A，调节溶液的PH值范围8.0。

在含有750ml去离子水、30ml叔丁醇、20ml20％十二烷基苯磺酸钠和1.5ml磷酸三丁酯混合溶液的反应容器中，加入3.0mol/l硝酸银溶液，使得反应器中银离子浓度为4.0*10^-3mol/l，在35℃下，同时注入3.0mol/l硝酸银溶液和上述的硬脂酸钠溶液，注入时间为8分钟，在整个双注过程中通过控制反应液中银离子的浓度为4.0*10^-3mol/l，硬脂酸钠溶液的加料温度控制在68℃，搅拌速度控制在3500转/分，硝酸银溶液和硬脂酸钠溶液加料管位置在以搅拌杆为中心对称反应液面以上。加料结束后继续搅拌30分钟，得硬脂酸银分散体。

将上述硬脂酸银分散体进行减压过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤除盐，至水洗水电导率小于100μs/cm，将硬脂酸银湿饼在45℃下进行真空干燥，得白色硬脂酸银粉体，硬脂酸银粉体的含量在89％，用扫描电子显微镜观察硬脂酸银颗粒的平均粒径为90nm。

实例8

将28.5g的硬脂酸加到350ml去离子水、50ml叔丁醇的混合溶剂中，搅拌下，搅拌速度为2000转/分，升温至68℃，硬脂酸溶解，然后加入0.25mol/l氢氧化钠溶液400ml，加入磷酸三丁酯2ml，加完氢氧化钠溶液后继续搅拌2.0小时，得到透明的硬脂酸钠溶液A，调节溶液的PH值范围8.0。

在含有765ml去离子水、35ml叔丁醇、10ml20％聚乙烯醇和1.5ml磷酸三丁酯混合溶液的反应容器中，加入3.0mol/l硝酸银溶液，使得反应器中银离子浓度为7.0*10^-3mol/l，在30℃下，同时注入3.0mol/l硝酸银溶液和上述的硬脂酸钠溶液，注入时间为8分钟，在整个双注过程中通过控制反应液中银离子的浓度为7.0*10^-3mol/l，硬脂酸钠溶液的加料温度控制在68℃，搅拌速度控制在3500转/分，硝酸银溶液和硬脂酸钠溶液加料管位置在以搅拌杆为中心对称反应液面以上。加料结束后继续搅拌30分钟，得硬脂酸银分散体。

将上述硬脂酸银分散体进行碱压过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤除盐，至水洗水电导率小于100μs/cm，将硬脂酸银湿饼在45℃下进行真空干燥，得白色硬脂酸银粉体，硬脂酸银粉体的含量在88％，用扫描电子显微镜观察硬脂酸银颗粒的平均粒径为70nm。

实例9

将31.3g的花生酸加到350ml去离子水、50ml叔丁醇的混合溶剂中，搅拌下，搅拌速度为2000转/分，升温至75℃，花生酸溶解，然后加入0.25mol/l氢氧化钠溶液400ml，加入磷酸三丁酯2ml，加完氢氧化钠溶液后继续搅拌2.0小时，得到透明的花生酸钠溶液A，调节溶液的PH值范围8.5。

在含有755ml去离子水、35ml叔丁醇、10ml20％聚乙烯醇和1.5ml磷酸三丁酯混合溶液的反应容器中，加入3.0mol/l硝酸银溶液，使得反应器中银离子浓度为5.0*10^-3mol/l，在40℃下，同时注入3.0mol/l硝酸银溶液和上述的花生酸钠溶液，注入时间为8分钟，在整个双注过程中通过控制反应液中银离子的浓度为5.0*10^-3mol/l，花生酸钠溶液的加和料温度控制在75℃，搅拌速度控制在3500转/分，硝酸银溶液和花生酸钠溶液加料管位置在以搅拌杆为中心对称反应液面以上。加料结束后继续搅拌3O分钟，得花生酸银分散体。

将上述花生酸银分散体进行减压过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤除盐，至水洗水电导率小于100μs/cm，将花生酸银湿饼在45℃下进行真空干燥，得白色花生酸银粉体，花生酸银粉体的含量在85％，用扫描电子显微镜观察花生酸银颗粒的平均粒径为80nm。

实例10

将31.25g的花生酸加到330ml去离子水、70ml叔丁醇的混合溶剂中，搅拌下，搅拌速度为2000转/分，升温至75℃，花生酸溶解，然后加入0.25mol/l氢氧化钠溶液400ml，加入磷酸三丁酯2ml，加完氢氧化钠溶液后继续搅拌2.0小时，得到透明的花生酸钠溶液A，调节溶液的PH值范围8.5。

在含有745ml去离子水、35ml叔丁醇、20m120％十二烷基苯磺酸钠和1.5ml磷酸三丁酯混合溶液的反应容器中，加入3.0mol/l硝酸银溶液，使得反应器中银离子浓度为7.0*10^-3mol/l，在30℃下，同时注入3.0mol/l硝酸银溶液和上述的花生酸钠溶液，注入时间为8分钟，在整个双注过程中通过控制反应液中银离子的浓度为7.0* 10^-3mol/l，花生酸钠溶液的加料温度控制在75℃，搅拌速度控制在3500转/分，硝酸银溶液和花生酸钠溶液加料管位置在以搅拌杆为中心对称反应液面以上。加料结束后继续搅拌30分钟，得花生酸银分散体。

将上述花生酸银分散体进行减压过滤，分别用无水乙醇和去离子水洗涤除盐，至水洗水电导率小于100μs/cm，将花生酸银湿饼在45℃下进行真空干燥，得白色花生酸银粉体，花生酸银粉体的含量在85％，用扫描电子显微镜观察花生酸银颗粒的平均粒径为60nm。

Claims (5)

1.一种纳米脂肪酸银粉体的制备方法，其特征在于所述方法包含以下步骤：

(1)将C₁₂～C₂₂的直链或支链饱和脂肪酸溶解在水与有机溶剂体积比为1∶1～20∶1的混合溶剂中，然后加入等摩尔量的氢氧化钠溶液，反应1～3小时后得脂肪酸钠溶液；

(2)采用双注控制技术，在温度为25℃～40℃、搅拌下将脂肪钠溶液和硝酸银溶液同时计量注入到含有分散剂、消泡剂、有机溶剂以及银离子浓度为3*10^-3～8*10^-3mol/l的水溶液的反应体系中，将所得脂肪酸银分散体过滤，洗涤，干燥，得到纳米脂肪酸银粉体。

2.根据权利要求1所述的纳米脂肪酸银粉体的制备方法，其特征在于，其中所述的脂肪酸是山嵛酸、花生酸、硬脂酸、棕榈酸、十四烷酸或月桂酸。

3.根据权利要求1所述的纳米脂肪酸银粉体的制备方法，其特征在于，其中所述的有机溶剂为正丙醇、异丙醇或叔丁醇中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的纳米脂肪酸银粉体的制备方法，其特征在于，其中所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇辛基苯基醚或壬基酚聚氧乙烯醚。

5.根据权利要求1所述的纳米脂肪酸银粉体的制备方法，其特征在于，其中所述的消泡剂为止丁醇或磷酸三丁酯。