CN1330423A - 一种燃料电池用电极载体催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种燃料电池用载体催化剂的制备方法,首先选择经碳化或经石墨化的石油沥青或煤焦油沥青的中间相碳小球作为载体,将其进行空气活化或碱活化,然后在氯铂酸溶液或氯铂酸与氯化钌的混合液中加入经活化的碳小球,再缓慢滴加与氯铂酸等当量的硫代硫酸钠溶液,或与氯化钌等当量的过氧化氢溶液,过滤并用去离子水清洗,加热后即得电极载体催化剂。本发明制备的催化剂,具有很高的甲醇催化活性。
Description
本发明涉及一种燃料电池用电极载体催化剂的制备方法，属燃料电池技术领域。
在质子交换膜燃料电池及直接甲醇燃料电池中，电池电极催化剂是电池中的关键材料，催化剂的性能将直接影响电池的性能，因此，电极催化剂一直是燃料电池研发的重点课题。目前，在燃料电池中广泛使用的催化剂是碳载铂或铂钌等其它合金的载体催化剂，在催化剂的制备中，选择催化剂的载体是关键，不同的载体将会直接影响催化剂的性能，人们广泛使用的载体主要是碳黑材料，如Vulcan—VC72碳黑(Cabot公司生产)、乙炔黑及其它碳黑，制作载体催化剂时，碳黑不作任何处理，在Pt胶体形成后，即加入碳黑吸附Pt的颗粒，而形成载体催化剂。
前人的研究表明，利用碳黑作为燃料电池中的催化剂载体，存在的困难是碳黑易团聚，团聚的结果将使加载到碳黑上的贵金属催化剂被碳黑包裹而不能参与电极反应，从而降低了催化剂的催化效率，另外碳黑是一种软碳，燃料电池电极必须是多孔的扩散电极，而在实际电极制作时，须用高压压成，尽管在制作电极时，往往加入发泡剂以增加催化剂层的气孔率，但高压将必然导致电极中的气孔率下降，从而使电极中的物质扩散传输受阻，因此如果使用硬碳作为催化剂的载体，即使在高压下，也不会导致气孔率下降，从而确保电极上的气孔率及反应物顺利的扩散。
本发明的目的是提出一种燃料电池用电极载体催化剂的制备方法，使用硬碳作为燃料电池的催化剂载体，在使用硬碳作为载体时，硬碳还必须具备很好的外形，同时宏观气孔相对较少，提高催化剂的利用率。
本发明提出的燃料电池用载体催化剂的制备方法，包括以下各步骤：
1、选择经碳化或经石墨化的石油沥青或煤焦油沥青的中间相碳小球作为载体，小球的直径在5微米到30微米范围。
2、将沥青中间相碳小球进行空气活化或碱活化，空气活化方法如下：将沥青中间相碳小球置于坩锅中，在400℃—800℃的度空气气氛下焙烧0.5—2小时；碱活化方法为：将沥青中间相碳小球与浓度为1M—10M的NaOH或KOH溶液混合，沥青中间相碳小球质量与溶液中的NaOH或KOH的质量比为1∶0.1—2，并煮沸1小时至3小时，最后用水清洗至中性。
3、经活化处理的沥青中间相碳小球，利用不同的加载工艺对不同催化剂(如铂、铂钌合金等)进行加载：
其中的第一种方法是：
在质量体积浓度为1g/L—30g/L的氯铂酸溶液中加入经活化处理的沥青中间相碳小球，并充分搅拌，其中沥青中间相碳小球与氯铂酸的质量比为1∶0.1—0.35；缓慢滴加与氯铂酸等当量的硫代硫酸钠溶液，硫代硫酸钠溶液的质量体积浓度范围为10g/L—50g/L，并搅拌0.5—3小时，后进进行过滤并用去离子水清洗；将所得产品在300—400℃下加热1—3小时，即得电极载体催化剂。
第二种方法是：在质量体积浓度为1g/L—30g/L的氯铂酸与质量体积浓度为1g/L—30g/L的氯化钌混合溶液中，缓慢加入与氯铂酸等当量的质量体积浓度为10g/L—50g/L的硫代硫酸钠溶液中，并搅拌0.5—3小时；待反应完成后，加入浓度为0.1M—1M的碳酸钠溶液，将溶液pH值调节至4—6，缓慢滴加与氯化钌等当量的浓度为35g/L的过氧化氢溶液，待反应完成后，加入经活化处理的沥青中间相碳小球，沥青中间相碳小球与氯铂酸的质量比为1∶0.1—0.35，搅拌0.5—3小时，过滤清洗干燥，将所得产品在300℃—400℃温度下加热1—3小时，即得电极载体催化剂。
利用本发明的方法制备的催化剂，具有很高的甲醇催化活性，与美国E—Tec公司的Vulcan VC-72碳黑载铂催化剂相比，对甲醇的电化学氧化催化活性提高了2至5倍。
附图说明：
图1为实施例一中的催化剂在1MH2SO4＋1M CH3OH溶液中的循环伏安曲线。
下面介绍本发明的实施例：
实施例一
取1.13g经石墨化处理的煤焦油沥青中间相碳小球，加入80ml氯铂酸质量体积浓度为5克/升的氯铂酸溶液，充分搅拌。再缓慢滴入与氯铂酸等当量的浓度为20克/升的硫代硫酸钠溶液，搅拌3小时，然后进行过滤并用去离子水清洗，在300℃温度下加热3小时。将所得催化剂0.5克加入到1克美国杜邦公司生产的重重量百分浓度为5％的Nafion溶液中，用超声波振荡1小时后得到均匀的浆，将浆料均匀地涂在1cm2的石墨片上，并烘干。将所得电极在1M硫酸与1M甲醇的混合溶液中进行催化剂效果评价。附图一是利用这一催化剂催化甲醇电化学氧化的扫描伏安图。从图中可以看出，这种催化剂对甲醇氧化有着明显催化作用，在0.8V对应的峰是甲醇的电催化氧化峰，每毫克铂催化甲醇氧化的峰电流达到140mA。
实施例二
将经2800℃石墨化处理的煤焦油沥青中间相碳小球在600℃下空气气氛中热处理2小时。取1.13g活化处理的煤焦油沥青中间相碳小球，加入80ml氯铂酸质量体积浓度为5克/升的氯铂酸溶液，充分搅拌。再缓慢滴入与氯铂酸等当量的浓度为20克/升的硫代硫酸钠溶液，搅拌3小时，然后进行过滤并用去离子水清洗，在300℃温度下加热3小时。将所得催化剂0.5克加入到1克美国杜邦公司生产的重量百分浓度为5％的Nafion溶液中，用超声波振荡1小时后得到均匀的浆，将浆料均匀地涂在1cm2的石墨片上，并烘干。将所得电极在1M硫酸与1M甲醇的混合溶液中进行催化剂效果评价。从这一催化剂催化甲醇电化学氧化的扫描伏安图可以看出，这种催化剂对甲醇氧化有着明显催化作用，在0.8V对应的峰是甲醇的电催化氧化峰，每毫克铂催化甲醇氧化的峰电流达到280mA 。
实施例三
将经2800℃石墨化处理的煤焦油沥青中间相碳小球在750℃下空气气氛中热处理2小时。取1.13g活化处理的煤焦油沥青中间相碳小球，加入80ml氯铂酸质量体积浓度为5克/升的氯铂酸溶液，充分搅拌。再缓慢滴入与氯铂酸等当量的浓度为20克/升的硫代硫酸钠溶液，搅拌3小时，然后进行过滤并用去离子水清洗，在300℃温度下加热3小时。将所得催化剂0.5克加入到1克美国杜邦公司生产的重量百分浓度为5％的Nafion溶液中，用超声波振荡1小时后得到均匀的浆，将浆料均匀地涂在1cm2的石墨片上，并烘干。将所得电极在1M硫酸与1M甲醇的混合溶液中进行催化剂效果评价。从这一催化剂催化甲醇电化学氧化的扫描伏安图可以看出，这种催化剂对甲醇氧化有着明显催化作用，在0.8V对应的峰是甲醇的电催化氧化峰，每毫克铂催化甲醇氧化的峰电流达到350mA。
实施例四
将20克经2800℃石墨化处理的煤焦油沥青中间相碳小球在100ml、6M的KOH溶液中搅拌煮沸1小时，再用去离子水清洗烘干。取1.13g活化处理的煤焦油沥青中间相碳小球，加入80ml氯铂酸质量体积浓度为5克/升的氯铂酸溶液，充分搅拌。再缓慢滴入等当量的浓度为20克/升的硫代硫酸钠溶液，搅拌3小时，然后进行过滤并用去离子水清洗，在300℃温度下加热3小时。将所得催化剂0.5克加入到1克美国杜邦公司生产的重量百分浓度为5％的Nafion溶液中，用超声波振荡1小时后得到均匀的浆，将浆料均匀地涂在1cm2的石墨片上，并烘干。将所得电极在1M硫酸与1M甲醇的混合溶液中进行催化剂效果评价。从这一催化剂催化甲醇电化学氧化的扫描伏安图可以看出，这种催化剂对甲醇氧化有着明显催化作用，在0.8V对应的峰是甲醇的电催化氧化峰，每毫克铂催化甲醇氧化的峰电流达到1250mA。
实施例五
将20克经2800℃石墨化处理的煤焦油沥青中间相碳小球在100ml、6M的KOH溶液中搅拌煮沸3小时，再用去离子水清洗烘干。取1.13g活化处理的煤焦油沥青中间相碳小球，加入50ml氯铂酸质量体积浓度为5克/升的氯铂酸溶液，充分搅拌。再缓慢滴入等当量的浓度为20克/升的硫代硫酸钠溶液，搅拌3小时，然后进行过滤并用去离子水清洗，在300℃温度下加热3小时。将所得催化剂0.5克加入到1克美国杜邦公司生产的重量百分浓度为5％的Nafion溶液中，用超声波振荡1小时后得到均匀的浆，将浆料均匀地涂在1cm2的石墨片上，并烘干。将所得电极在1M硫酸与1M甲醇的混合溶液中进行催化剂效果评价。从这一催化剂催化甲醇电化学氧化的扫描伏安图可以看出，这种催化剂对甲醇氧化有着明显催化作用，在0.8V对应的峰是甲醇的电催化氧化峰，每毫克铂催化甲醇氧化的峰电流达到1280mA。
实施例六
将20克经2800℃石墨化处理的煤焦油沥青中间相碳小球在100ml、6M的NaOH溶液中加热搅拌1小时，再用去离子水清洗烘干。取1.13g活化处理的煤焦油沥青中间相碳小球，加入80ml氯铂酸质量体积浓度为3克/升的氯铂酸溶液，充分搅拌。再缓慢滴入等当量的浓度为20克/升的硫代硫酸钠溶液，搅拌3小时，然后进行过滤并用去离子水清洗，在300℃温度下加热3小时。将所得催化剂0.5克加入到1克美国杜邦公司生产的重量百分浓度为5％的Nafion溶液中，用超声波振荡1小时后得到均匀的浆，将浆料均匀地涂在1cm2的石墨片上，并烘干。将所得电极在1M硫酸与1M甲醇的混合溶液中进行催化剂效果评价。从这一催化剂催化甲醇电化学氧化的扫描伏安图可以看出，这种催化剂对甲醇氧化有着明显催化作用，在0.8V对应的峰是甲醇的电催化氧化峰，每毫克铂催化甲醇氧化的峰电流达到820mA
实施例七
将20克经2800℃石墨化处理的煤焦油沥青中间相碳小球在100ml NaOH溶液中加热搅拌1小时，再用去离子水清洗烘干。在氯铂酸的质量体积浓度为5g/L的氯铂酸和氯化钌的质量体积浓度为5g/L的氯化钌的50ml混合溶液中，缓慢加入与氯铂酸等当量的质量体积浓度为溶液浓度范围为20g/L的硫代硫酸钠溶液并搅拌3小时；待反应完成后，加入浓度为0.5M的碳酸钠溶液，将溶液pH值控制在5左右，缓慢滴加与氯化钌等当量的浓度为35g/L的过氧化氢溶液，待反应完成后，加入经活化处理了的沥青中间相碳小球1.13克，搅拌3小时，并过滤清洗干燥。将所得产品在300℃加热3小时。将所得催化剂0.5克加入到1克美国杜邦公司生产的重量百分浓度为5％的Nafion溶液中，用超声波振荡1小时后得到均匀的浆，将浆料均匀地涂在1cm2的石墨片上，并烘干。将所得电极在1M硫酸与1M甲醇的混合溶液中进行催化剂效果评价。从这一催化剂催化甲醇电化学氧化的扫描伏安图可以看出，这种催化剂对甲醇氧化有着明显催化作用，在0.8V对应的峰是甲醇的电催化氧化峰，每毫克铂催化甲醇氧化的峰电流达到1420mA。
比较例
作为比较，利用Vulcan XC-72载铂催化剂，对其催化甲醇电化学氧化性能的比较，将催化剂0.5g加入到用Nafion溶液(5％wt)中，用超声波振荡1小时后得到均匀的浆，将浆料均匀地涂在1cm2的石墨片上，并烘干。将所得电极在1M硫酸与1M甲醇的混合溶液中进行催化剂效果评价。从这一催化剂催化甲醇电化学氧化的扫描伏安图可以看出，这种催化剂对甲醇氧化有着明显催化作用，在0.8V对应的峰是甲醇的电催化氧化峰，每毫克铂催化甲醇氧化的峰电流达到220mA/cm2。
Claims (2)
1、一种燃料电池用载体催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下各步骤：
(1)选择经碳化或经石墨化的石油沥青或煤焦油沥青的中间相碳小球作为载体，小球的直径在5微米到30微米范围；
(2)将沥青中间相碳小球置于坩锅中，在400℃—800℃的度空气气氛下焙烧0.5—2小时；或将沥青中间相碳小球与浓度为1M—10M的NaOH或KOH溶液混合，沥青中间相碳小球质量与溶液中的NaOH或KOH的质量比为1∶0.1—2，并煮沸1小时至.3小时，最后用水清洗至中性；
(3)在质量体积浓度为1g/L—30g/L的氯铂酸溶液中加入经活化处理的沥青中间相碳小球，并充分搅拌，沥青中间相碳小球与氯铂酸的质量比为1∶0.1—0.35，缓慢滴加与氯铂酸等当量的硫代硫酸钠溶液，硫代硫酸钠溶液的质量体积浓度范围为10g/L—50g/L，并搅拌0.5—3小时，然后进行过滤并用去离子水清洗；将所得产品在300—400℃下加热1—3小时，即得电极载体催化剂。
2、一种燃料电池用载体催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下各步骤：
(1)选择经碳化或经石墨化的石油沥青或煤焦油沥青的中间相碳小球作为载体，小球的直径在5微米到30微米范围；
(2)将沥青中间相碳小球置于坩锅中，在400℃—800℃的度空气气氛下焙烧0.5—2小时；或将沥青中间相碳小球与浓度为1M—10M的NaOH或KOH溶液混合，沥青中间相碳小球质量与溶液中的NaOH或KOH的质量比为1∶0.1—2，并煮沸1小时至3小时，最后用水清洗至中性；
(3)在质量体积浓度为1g/L—30g/L的氯铂酸与质量体积浓度为1g/L—30g/L的氯化钌混合溶液中，缓慢加入与氯铂酸等当量的质量体积浓度为10g/L—50g/L的硫代硫酸钠溶液中，并搅拌0.5—3小时；待反应完成后，加入浓度为0.1 M—1M的碳酸钠溶液，将溶液pH值调节至4—6，缓慢滴加与氯化钌等当量的浓度为35g/L的过氧化氢溶液，待反应完成后，加入经活化处理的沥青中间相碳小球，沥青中间相碳小球与氯铂酸的质量比为1∶0.1—0.35，搅拌0.5—3小时，过滤清洗干燥，将所得产品在300℃—400℃温度下加热1—3小时，即得电极载体催化剂。
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