CN105514453B - 一种利用天然石墨制备电极的方法 - Google Patents

一种利用天然石墨制备电极的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及属于新能源和新材料应用技术领域，具体地，涉及一种利用天然石墨制备电极的方法。本发明的特点是：对天然石墨通过物理化学处理，得到含碳量高的石墨；把经过处理后的石墨造球固定在塑料网上，分多层放置在单室微生物电池中做电极使用。本发明用在生物电化学系统中，性能优良，绿色环保。与石墨毡电极相比生产工艺简单，性能更好而且价格便宜，应用前景广阔。

Description

一种利用天然石墨制备电极的方法
技术领域
本发明属于新能源和新材料应用技术领域，具体地，涉及一种利用天然石墨制备电极的方法。
背景技术
随着能源消耗的增大和全球环境的恶化，能源和环境成为当今世界最为重要和亟待解决的两大问题。同时，世界各国也在寻求新能源获取的方法以及高效的环境治理途径。
生物电化学系统，是一类利用阳极微生物胞外电子传递能力回收生物质能源的装置，主要包括产生电能的微生物燃料电池和产生氢气的微生物电解池。影响微生物燃料电池产电和微生物电解池产氢的关键因素之一就是电极的种类及电极的大小，其关系到生物电化学系统的放大应用。
目前生物电化学系统中常用的电极材料是一些传统碳材料如碳纸，碳棒，石墨纤维，石墨毡等，但其存在制作工艺复杂、比表面积较小、电化学活性较低等缺点。因此寻求一种生产工艺简单，比表面积较大的新型电极材料对于生物电化学系统而言是一个重要的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用天然石墨制备电极的方法，克服现有电极生产工艺复杂，比表面积较小等问题，提供一种生产工艺简单，增大电极比表面积的方法。
本发明的利用天然石墨制备电极的方法，包括以下步骤：
(1)将天然石墨经过浮选流程得到石墨精矿；
(2)将步骤(1)所得的石墨精矿与碱液混合均匀高压下进行反应，待其反应结束冷却后进行过滤；
(3)将步骤(2)过滤后所得滤渣再与碱液混合均匀常压下进行反应，待其反应结束冷却后进行过滤；
(4)将步骤(3)过滤后所得滤渣和氯化铵混合均匀，进行反应，获得石墨电极原料。
(5)用步骤(4)所得石墨电极原料和催化剂混合均匀造球，并将石墨球团固定在塑料网上，分层放置在单室电池中，制得电极。
根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中，所使用的天然石墨为为本领域公知的天然石墨，优选使用晶质石墨。晶质石墨鳞片较大，其导电性要优于隐晶质石墨。
根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中，步骤(1)中所述浮选采用粗磨粗选加再磨再选流程具体为：磨矿浓度为55％～75％、磨矿时间为3～5min，粗选时间为3～5min；具体的再磨再选流程应视具体情况而定，使用本领域公知的再选方法即可。浮选可在浮选槽中进行。
根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中优选地，步骤(2)中所述碱液的质量浓度为10％～40％、碱液与石墨精矿质量比为2:1～5:1、所述石墨精矿与碱液的反应温度为150～200℃，所述石墨精矿与碱液的反应时间为1～4h。所述高压反应优选在高压釜中进行，优选压力范围为0.5～1MP。
根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中优选地，步骤(3)中所述碱液的质量浓度为50％～90％，碱矿质量比为2:1～5:1为所述滤渣与碱液的反应时间为0.5～4h，反应温度为150～200℃，所述常压反应可以在本领域公知的任一常压反应器中进行。本发明涉及的碱液有氢氧化钠溶液、氨水或石灰水等。
根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中优选地，步骤(4)中所述滤渣和氯化铵的质量比为1:3～1:5，所述滤渣与氯化铵的反应时间为1～2h，反应温度范围为300～400℃，此高温反应可以在马弗炉中进行。
根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中，步骤(5)中所述石墨球团的石墨电极原料用量为3～10g，催化剂用量为0.03～0.1g，所述催化剂可以优选为铂、银和聚苯胺中的一种或几种形成的单一催化剂或复合催化剂，所述石墨球团直径优选为5～15mm。
根据本发明的利用天然石墨制备电极的方法，其中，优选地，步骤(5)中石墨球团和塑料网组成的电极层数为1～3层。
本发明提出了一种利用天然石墨制备新型电极的方法，采用浮选加两步碱浸出和酸浸，有利于提高石墨的品位，提高其导电性。将其制成团球有利于提高其作为电极材料的比表面积。本发明可以采用多层的电极布置方式，有利于提高电池的输出效率。
具体地，本发明与现有电极制备方法相比具有以下显著的优点：
(1)不需要在高温和惰性气体环境中制备，故对生产设备、技术要求较低，投资少。
(2)石墨电极制作成球状可大大增加电极的比表面积，更容易形成导电网络通路。
(3)电极催化剂可提高电极稳定性及活性，但存在与石墨毡混合不均情况，本发明可以克服催化剂在传统石墨毡电极上涂抹不均的情况，在该方法下可将石墨及电极催化剂等材料混合均匀后一起造球，充分发挥电极催化剂的作用。
附图说明
图1为本发明的利用天然石墨制备电极的方法的工艺流程图。
图2为本发明的利用天然石墨制备的电极在电池中应用的装置图。
附图标记
1、石墨球阴极电极 2、石墨毡阳极电极
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
第一步：高品位石墨产品的制备
辽宁石墨矿，原矿品位为8.69％，其他元素分析如下:
1、取400g石墨原矿，在磨矿浓度为65％的条件下磨矿4min，将磨后矿放入1.5L浮选槽中浮选5min；并对经粗选后的精矿进行三次再磨再选流程，磨矿时间分别为6min、8min、10min，浮选时间为：7min、4min、4min；得到的精矿品位为90.88％。
2、取20g浮选精矿，按液固比为3:1加入浓度为15％的NaOH溶液，在高压釜中180℃的条件下反应4h，过滤获得滤渣。
3、取10g高压碱浸后的矿(步骤2所得滤渣)，按碱矿比为3:1加入浓度为60％的NaOH溶液，在常压反应器中200℃的条件下反应4h，过滤得滤渣即为经过碱浸后的石墨，其品位为92.99％。
4、取4g高浓度碱浸后的矿(步骤3所得滤渣)，与氯化铵按4:1的比例放入马弗炉中在350℃的条件下反应1.5h；最终的石墨品位为98.87％，作为石墨电极原料。
第二步：电极的制备
1、将石墨粘合剂A、铂催化剂和高品位石墨(石墨电极原料)混合均匀，其中粘合剂的含量为1％，铂催化剂用量0.06g，高品位石墨用量6g，将混合后的样品压球，每个球直径为10mm。
2、将制得的石墨小球嵌入由三片塑料网组成的两层空隙之间，制得一电极。
3、按常规方式制备石墨毡电极。
第三步：单室微生物燃料电池性能测试
将产电微生物菌液装入单室微生物燃料电池中，分别以上述制备的多层石墨球电极和石墨毡电极作为燃料电池的阴极，燃料电池的阳极使用石墨毡。如图2所示为本发明使用多层石墨球电极作为阴极的电池装置，电池装置一端为石墨球阴极电极1，另一端为石墨毡阳极电极2。将燃料电池接入510欧姆的外阻电路，开始记录产电过程，待最高电压输出稳定之后进行燃料电池性能测试。不同电极单室微生物燃料电池的性能如表1所示。
表1不同电极单室微生物燃料电池的性能比较
由表1可知：阴极在有氧情况下，多层石墨球电极与石墨毡电极相比，单位时间单位面积产电能力更强，在此高产电性能也可持续更长时间，故多层石墨球电极要优与石墨毡电极
实施例2
第一步：高品位石墨产品的制备
阿姆滩石墨矿，原矿品位为10.42％，其他元素分析如下:
1、取400g石墨原矿，在磨矿浓度为65％的条件下磨矿4min，将磨后矿放入1.5L浮选槽中浮选5min；并对经粗选后的精矿进行三次再磨再选流程，磨矿时间分别为6min、8min、10min，浮选时间为：7min、4min、4min；得到的精矿品位为91.95％。
2、取20g浮选精矿，按液固比为3:1加入浓度为15％的NaOH溶液，在高压釜中180℃的条件下反应4h，过滤获得滤渣。
3、取10g高压碱浸后的矿(步骤2所得滤渣)，按碱矿比为3:1加入浓度为60％的NaOH溶液，在常压反应器中200℃的条件下反应4h，过滤得滤渣即为经过碱浸后的石墨品位为93.82％。
4、取4g高浓度碱浸后的矿(步骤3所得滤渣)，与氯化铵按4:1的比例放入马弗炉中在350℃的条件下反应1.5h；最终的石墨品位为98.89％，作为石墨电极原料。
第二步：电极的制备
1、将石墨粘合剂A、铂催化剂和高品位石墨(石墨电极原料)混合均匀，其中粘合剂的含量为1％，铂催化剂用量0.07g，高品位石墨用量7g，将混合后的样品压球，每个球直径为10mm。
2、将制得的石墨小球嵌入由三片塑料网组成的两层空隙之间，制得一电极。
3、按常规方式制备石墨毡电极。
第三步：单室微生物燃料电池性能测试
将微生物菌液装入单室微生物电解池中，分别以上述制备的多层石墨球电极和石墨毡电极作为电解池的阴极。在0.8V的外加电压和室温条件下运行电解池，开始记录产氢过程。不同催化电极微生物电解池的性能如表2所示。
表2不同电极单室微生物燃料电池的性能比较
由表2可知：阴极在无氧状态下，多层石墨球电极单位面积产电能力要强与石墨毡电极。
实施例3
第一步：高品位石墨产品的制备
辽宁石墨矿，原矿品位为8.69％，其他元素分析如下:
1、取400g石墨原矿，在磨矿浓度为55％的条件下磨矿5min，将磨后矿放入1.5L浮选槽中浮选5min；并对经粗选后的精矿进行三次再磨再选流程，磨矿时间分别为6min、8min、10min，浮选时间为：7min、4min、4min；得到的精矿品位为90.74％。
2、取20g浮选精矿，按液固比为5:1加入浓度为10％的氨水，在高压釜中200℃的条件下反应1h，过滤获得滤渣。
3、取10g高压碱浸后的矿(步骤2所得滤渣)，按碱矿比为5:1加入浓度为50％的氨水，在常压反应器中150℃的条件下反应4h，过滤得滤渣即为经过碱浸后的石墨，其品位为93.64％。
4、取4g高浓度碱浸后的矿(步骤3所得滤渣)，与氯化铵按3:1的比例放入马弗炉中在400℃的条件下反应1h；最终的石墨品位为98.10％，作为石墨电极原料。
第二步：电极的制备
1、将石墨粘合剂A、银催化剂和高品位石墨(石墨电极原料)混合均匀，其中粘合剂的含量为1％，银催化剂用量0.1g，高品位石墨用量10g，将混合后的样品压球，每个球直径为5mm。
2、将制得的石墨小球嵌入由四片塑料网组成的三层空隙之间，制得一电极。
3、按常规方式制备石墨毡电极。
第三步：单室微生物燃料电池性能测试
将产电微生物菌液装入单室微生物燃料电池中，分别以上述制备的多层石墨球电极和石墨毡电极作为燃料电池的阴极。将燃料电池接入510欧姆的外阻电路，开始记录产电过程，待最高电压输出稳定之后进行燃料电池性能测试。不同电极单室微生物燃料电池的性能如表1所示。
表3不同电极单室微生物燃料电池的性能比较
由表3可知：阴极在有氧情况下，多层石墨球电极与石墨毡电极相比，单位时间单位面积产电能力更强，在此高产电性能也可持续更长时间，故多层石墨球电极要优与石墨毡电极。
实施例4
第一步：高品位石墨产品的制备
阿姆滩石墨矿，原矿品位为10.42％，其他元素分析如下:
1、取400g石墨原矿，在磨矿浓度为75％的条件下磨矿3min，将磨后矿放入1.5L浮选槽中浮选3min；并对经粗选后的精矿进行三次再磨再选流程，磨矿时间分别为6min、8min、10min，浮选时间为：7min、4min、4min；得到的精矿品位为91.93％。
2、取20g浮选精矿，按液固比为2:1加入浓度为40％的石灰水，在高压釜中150℃的条件下反应4h，过滤获得滤渣。
3、取10g高压碱浸后的矿(步骤2所得滤渣)，按碱矿比为2:1加入浓度为90％的石灰水，在常压反应器中200℃的条件下反应0.5h，过滤得滤渣即为经过碱浸后的石墨品位为92.54％。
4、取4g高浓度碱浸后的矿(步骤3所得滤渣)，与氯化铵按5:1的比例放入马弗炉中在300℃的条件下反应2h；最终的石墨品位为98.00％，作为石墨电极原料。
第二步：电极的制备
1、将石墨粘合剂A、聚苯胺催化剂和高品位石墨(石墨电极原料)混合均匀，其中粘合剂的含量为1％，聚苯胺催化剂用量0.03g，高品位石墨用量3g，将混合后的样品压球，每个球直径为15mm。
2、将制得的石墨小球嵌入由两片塑料网组成的单层空隙之间，制得一电极。
3、按常规方式制备石墨毡电极。
第三步：单室微生物燃料电池性能测试
将微生物菌液装入单室微生物电解池中，分别以上述制备的单层石墨球电极和石墨毡电极作为电解池的阴极。在0.8V的外加电压和室温条件下运行电解池，开始记录产氢过程。不同催化电极微生物电解池的性能如表2所示。
表4不同电极单室微生物燃料电池的性能比较
由表4可知：阴极在无氧状态下，单层石墨球电极单位面积产电能力要强与石墨毡电极。
当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变型，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用天然石墨制备电极的方法，包括以下步骤：
(1)将天然石墨经过浮选流程得到石墨精矿；
(2)将步骤(1)所得的石墨精矿与碱液混合均匀高压下进行反应，待其反应结束冷却后进行过滤；
(3)将步骤(2)过滤后所得滤渣再与碱液混合均匀常压下进行反应，待其反应结束冷却后进行过滤；
(4)将步骤(3)过滤后所得滤渣和氯化铵混合均匀，进行反应，获得石墨电极原料；
(5)用步骤(4)所得石墨电极原料和催化剂混合均匀造球，并将石墨球团固定在塑料网上，分层放置在单室微生物燃料电池中，制得电极。
2.根据权利要求1所述的利用天然石墨制备电极的方法，其特征在于，步骤(1)中所述浮选流程为粗磨粗选加再磨再选。
3.根据权利要求1所述的利用天然石墨制备电极的方法，其特征在于，步骤(2)中所述碱液的质量浓度为10％～40％，所述碱液与石墨精矿质量比为2:1～5:1，所述石墨精矿与碱液的反应温度为150～200℃，反应时间为1～4h。
4.根据权利要求1所述的利用天然石墨制备电极的方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱液的质量浓度为50％～90％，所述碱液与滤渣的质量比为2:1～5:1，所述滤渣与碱液的反应温度为150～200℃，反应时间为0.5～4h。
5.根据权利要求1-4任一所述的利用天然石墨制备电极的方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液、氨水或石灰水。
6.根据权利要求1所述的利用天然石墨制备电极的方法，其特征在于，步骤(4)中所述滤渣和氯化铵的质量比为1:3～1:5，所述滤渣与氯化铵的反应温度为300～400℃，反应时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的利用天然石墨制备电极的方法，其特征在于，步骤(5)中所述石墨球团的石墨电极原料用量为3～10g，催化剂用量为0.03～0.1g。
8.根据权利要求1所述的利用天然石墨制备电极的方法，其特征在于，步骤(5)中所述催化剂为铂、银和聚苯胺中的一种或几种。
9.根据权利要求1、7或8任一所述的利用天然石墨制备电极的方法，其特征在于，所述石墨球团直径为5～15mm。
10.根据权利要求1所述的利用天然石墨制备电极的方法，其特征在于，步骤(5)中石墨球团和塑料网组成的电极层数为1～3层。
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