CN107946623A - 一种处理矿山酸性含铜废水的微生物燃料电池及铜回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理矿山酸性含铜废水的微生物燃料电池及铜回收的方法。利用微生物燃料电池处理矿山酸性含铜废水包括以下三个步骤：①阳极电化学活性微生物的富集：阳极接种物为脱水污泥，添加以蔗糖为主的培养驯化液驯化7天，得到阳极菌种。阳极底物主要成分为剩余污泥、葡萄糖等，阳极菌种与底物的体积比为1:1～1:4；②构建MFC系统：MFC有效容积为100～250mL，阳极碳刷、阴极碳纸的间距为4～6cm，待MFC输出电压达到400～600mV后，启动阳极搅拌装置，转速为450～550r/min，最大功率密度为580.8mW/m2；③阴极室处理矿山酸性含铜废水及铜回收：运行25～30天后取出阴极，收集阴极还原产物，经检测为单质铜，反应后阴极液pH值为6.5～6.9，阴极Cu2+去除率为92.2％。

Description

一种处理矿山酸性含铜废水的微生物燃料电池及铜回收的 方法
技术领域
本发明涉及矿山生态环境治理、重金属废水处理及资源回收利用领域。具体涉及了一种处理矿山酸性含铜废水的微生物燃料电池及铜回收的方法。
背景技术
水资源在全世界各方面高速发展的今天,都有大量需求和利用。但是对于那些没有经过处理或者处理不合格的废水的大量排放，给人类并不丰富的淡水资源造成了很大破坏。尤其是随着现如今工业化的发展，水资源受到的污染也越来越多，水生生态系统遭到巨大破坏，减小了水资源的利用价值，功能也有所损失，以及由此带来的一系列对水资源不利的问题。矿产资源是人类社会发展的重要资源，在开矿和加工过程中不可避免地产生工业废水，污染环境，尤其矿山酸性含铜废水对矿山生态环境造成了较大的影响。
由于矿山酸性含铜废水危害较大，经过大量研究，有一些技术和方法已经成熟并且应用到实际废水处理中，除了传统的中和、沉淀和电解方法外，还有人工湿地法、SAPS法、离子交换法、膜分离技术等。
专利(CN105271564A)利用高浓度泥浆法矿山酸性废水，实现废水处理设备化，同时底泥的回流使得底泥中残留的未充分反应的中和药剂可以再次参与反应，有效降低中和药剂消耗量，具有占地面积小、投资成本小和运行成本低、底泥浓度高等优点，但在中和过程中产生的大量污泥含有重金属等有毒有害物质，极易对环境造成二次污染。
专利(ZL201110231732.8)采用分段沉淀法，对铁、铝、铜、锌等进行了有效分离，实现了资源的回收利用，消除了废渣带来二次污染的隐患，处理后的废水能达到回用标准，直接进入选矿生产水池回用，但是利用沉淀法处理成本较高。
专利(ZL201310080351.3)公开了一种连续式矿山酸性废水处理系统及处理方，采用溢流的方式对矿山酸性废水进行逐级处理，在整个处理工艺中，能保证沉淀的同时上清液也能及时溢流，缩短了处理时间，提升效率。专利(ZL201310042826.X)公开了一种矿山酸性废水OLWS法，废水经过废水收集池、自然氧化系统、滤池中和系统、人工湿地系统、进入下河河道，湿地内放置多基质填料，种植易于吸收尾水成份的植物，作用时间长、处理能力强、效率高。但是这两种方法均不能回收废水中的有价组分。
专利(ZL201410374493.5)通过一种针对矿山废水重金属污染修复的红壤基人工湿地装置，在降低成本的同时能更好地促进植物和微生物生长，能够对造成重金属污染的酸性矿山废水的长期排放实现有效防治；专利 (ZL201420546675.1)和专利(ZL201410487014.0)均采用膜分离技术处理离子型稀土矿山废水，使矿山废水得到了净化，达到了排放要求，有利于环保。但是仅能使得废水中的微量稀土离子和硫酸铵得到回收利用，未能提到重金属的回收。
在现有的处理矿山酸性含铜废水的方法中，存在难以直接回收单质铜、能耗太大或易受天气影响等问题，这也促使着人们不断探索新技术新方法，微生物燃料电池(MFC)应用于矿山酸性含铜废水处理，具有环保、节能的优点，是一种环境友好的废水处理新方法。
MFC是利用微生物组织作为催化剂，在常温常压条件下将燃料的化学能转为电能从而进行能量转换的一种装置。国内外对MFC的研究依然处于实验研究阶段，主要集中在提高电化学性能、降低反应器成本和优化阳极微生物三个方面。①提高单个MFC反应器的输出功率的研究很多样，例如优化阳极微生物，缩短电极距离、更高效的电极材料、增加电极面积、使用单室反应器等。此外，MFC的输出电压也可以通过将多个反应器连接的方式提高；②大多数减少成本的研究都是针对阴极材料展开的，因为阴极往往需要用贵金属铂作催化剂，不锈钢和活性碳阴极的使用已被证实是可行的，这大大减少了MFC工艺的成本。活性碳是目前最有前景的非贵金属的阴极材料，因为它廉价、稳定性高又能多次再生使用；③阳极微生物是生物电化学系统的重要组成部分，对其研究的目的是提高电化学活性微生物代谢和电子传递途径的了解，进而提高MFC的效率，开发新的应用技术。
目前已经有研究将MFC技术应用到环境领域。将MFC技术与废水处理相结合，改变传统废水处理的概念，从处理废水的过程中可持续地回收能量，而且许多金属离子，都可以在MFC阴极被还原，由高价态降低至低价态或相应单质，在己有的研究中，MFC可去除的重金属种类非常多。目前，将MFC技术应用到矿山酸性含铜废水处理的研究相对比较少，MFC能在阳极、阴极处理两种不同类型的废水，且无需外加能量，有广阔的发展前景。
发明内容
本发明提供一种矿山酸性含铜废水处理及铜回收的新方法，该方法利用微生物燃料电池实现酸性含铜废水处理及铜回收，方法如下：
处理矿山酸性含铜废水及铜回收的微生物燃料电池，其特征在于：所述的微生物燃料电池设有阴极室和阳极室，两室之间由质子交换膜相隔，其中，阴极室内装有阴极液，阳极室装有产电细菌和阳极液，阴极室中设置有碳纸，阳极室中设置有碳刷；阳阴极室中的碳纸为铜离子提供发生氧化还原反应的场所并提供析出铜离子的附着场所，阳极室中的碳刷为产电细菌提供附着场所，并有利于产生电子以及传递到外电路；
所述产电细菌的制备方法为：
将取自常州清潭污水处理厂脱水机房的脱水污泥作为阳极接种物，所述脱水污泥中的微生物即为产电细菌，脱水污泥含水率65％～80％，培养驯化液组成成分：0.2～0.4g/L蔗糖、0.2～0.4g/L磷酸二氢钾、0.15～0.35g/L磷酸氢二钾、0.1～0.2g/L柠檬酸三胺、0.1～0.3g/L氯化钠、0.3～0.5g/L氯化镁、 0.1～0.2g/L氯化钙、5～10mL/L维生素溶液、5～10mL/L微量元素溶液，经氮气脱氧后与接种物在无氧状态下驯化培养5～7天，得到阳极菌种，保存在冰箱冷藏室备用；阳极菌种来源于脱水污泥，加入不同营养成分组成的驯化液是为了培养脱水污泥中的微生物。
所述的维生素溶液包含的维生素为微生物B1，维生素B2,维生素B11，维生素B12，维生素H。
所述阳极液的制备方法为：
阳极底物(即阳极液)为剩余污泥，剩余污泥取自常州清潭污水处理厂二沉池(含水率95％～99％)，并在剩余污泥中加入营养物质，每升阳极液加入的营养物质质量为：3～6g葡萄糖、0.2～0.3g氯化钙、1～3g-氯化钠、3～5g 氯化铵、2～4g碳酸氢钠；
所述培养驯化液与阳极底物的体积比为1:5～2:5；
阳极室中阳极菌种与阳极液的体积比为1:1～1:4。
更进一步，所述质子交换膜的制备方法为：
质子交换膜先浸泡在质量分数5％的双氧水中，在设定温度为75～85℃的水浴锅中处理1h，取出后浸泡在去离子水中浸泡0.5h，再泡在质量比为 5％的稀硫酸中，置于75～85℃的水浴锅中处理1h，将膜取出后浸泡在去离子水中备用。
更进一步，阳极选用碳刷，阴极选用碳纸，两极间距4～6cm，用钛丝连接。数据采集卡并联在电池两端通过导线和所述微生物燃料电池的阴阳极相连，通过数据线、USB接口与计算机连接。
更进一步，所述阳极室和阴极室的有效容积为100～250ml；，膜有效面积为12cm2；所述质子交换膜在双氧水处理时水浴锅的温度为80℃，所述质子交换膜在稀硫酸处理时，水浴锅的温度为80℃。
更进一步，所述阳极选用圆柱形碳刷(直径3cm，长度4cm)，阴极选用碳纸(长4cm，宽3cm)，阳极碳刷和阴极碳纸用砂纸打磨以提高粗糙度，用钛丝(直径1mm)连接。
一种处理矿山酸性含铜废水的方法，阳极室进行适当搅拌：阳极室预先放入磁力转子，待MFC达到的输出电压为400～600mV后，启动阳极搅拌装置，转速为450～550r/min。
更进一步，阴极液为矿山酸性含铜废水，铜离子浓度为30-5000mg/L，在常温下运行25～30d，取出阴极，回收阴极板析出的单质铜。
本发明具有积极的效果：
(1)本发明在微生物燃料电池启动完成后，当电压稳定在400～600mV 时，加入搅拌工艺，此时搅拌作用可以改善微生物所处的微环境，在搅拌速度500r/min的条件下，与无搅拌相比，COD去除率提高了4.6％，最大功率密度提高了175mW/m2，Cu2+去除率提高了15.9％，见表1所示。
(2)以剩余污泥为阳极底物，同时在阴极处理矿山酸性废水，将微生物燃料电池技术与剩余污泥减量化、资源化有机结合起来，实现同时多种废物处理。
(3)本发明的阴极还原产物经XRD检测为单质铜，可以通过微生物燃料电池回收矿山酸性含铜废水中的金属铜，经处理后，pH值为6.5～6.9。
附图说明
图1为实例1的微生物燃料电池功率密度曲线；
图2为实例1阴极产物XRD图谱；
图3为实例1阴极产物扫描电镜图。
具体实施方式
所述的微生物燃料电池设有阴极室和阳极室，两室之间由质子交换膜相隔，其中，阴极室内装有阴极液，阳极室装有产电细菌和阳极液，阴极室中设置有碳纸，阳极室中设置有碳刷；阳阴极室中的碳纸为铜离子提供发生氧化还原反应的场所并提供析出铜离子的附着场所，阳极室中的碳刷为产电细菌提供附着场所；
将取自常州清潭污水处理厂脱水机房的脱水污泥作为阳极接种物。脱水污泥中的微生物即为产电细菌，脱水污泥含水率65％，培养驯化液组成成分：0.4g/L蔗糖、0.4g/L磷酸二氢钾、0.35g/L磷酸氢二钾、0.2g/L柠檬酸三胺、0.3g/L氯化钠、0.5g/L氯化镁、0.2g/L氯化钙、10mL/L维生素溶液、 10mL/L微量元素溶液，经氮气脱氧后与接种物在无氧状态下驯化培养7天，得到阳极菌种，保存在冰箱冷藏室备用；所述培养驯化液与阳极底物的体积比为1:5；所述的维生素溶液包含的维生素为微生物B1，维生素B2,维生素B11，维生素B12，维生素H。
阳极底物(即阳极液)为剩余污泥，剩余污泥取自常州清潭污水处理厂二沉池(含水率99％)，并在剩余污泥中加入营养物质，每升阳极液加入的营养物质质量为：6g葡萄糖、0.3g氯化钙、3g-氯化钠、5g氯化铵、4g碳酸氢钠；
质子交换膜先浸泡在质量分数5％的双氧水中，在设定温度为80℃的水浴锅中处理1h，取出后浸泡在去离子水中浸泡0.5h，再泡在质量比为5％的稀硫酸中，置于80℃的水浴锅中处理1h，将膜取出后浸泡在去离子水中备用。
阳极选用碳刷，阴极选用碳纸，两极间距6cm，用钛丝连接。数据采集卡并联在电池两端通过导线和所述微生物燃料电池的阴阳极相连，通过数据线、USB接口与计算机连接。
阳极室和阴极室的有效容积为100～250ml；，膜有效面积为12cm2；
阳极选用圆柱形碳刷(直径3cm，长度4cm)，阴极选用碳纸(长4cm，宽3cm)，阳极碳刷和阴极碳纸用砂纸打磨以提高粗糙度，用钛丝(直径1mm) 连接。
实施例1
选用设置两组MFC装置，有效容积均为100mL，阳极菌种与底物的体积比均为1:3。第一组MFC1加入搅拌，转速为500r/min，另一组MFC2转速为0。利用稳态放电法，通过计算、绘制得到功率密度曲线(见图1)。运行30天后取出阴极，收集阴极还原产物，利用XRD衍射仪对阴极产物检测(见图2)，阴极产物形貌如图3所示。两组电池的产电性能和废水处理效果比较如表1所示。
从表1中可以看出，当转速从0增加到500r/min时，MFC最大开路电压从503mV增加到522mV，最大功率密度从225mW/m2增加到400mW/m2，产电性能得到显著提高；当转速为500r/min时，MFC1的COD去除率与Cu2+去除率分别为35.8％、88.4％，而当转速为O时，MFC2的COD去除率与Cu2+去除率分别只有31.2％，72.5％。
MFC1的还原产物经XRD检测，在2θ为43.3°、50.4°处出现尖锐的衍射峰，通过标准卡片对比与单质铜的特征峰一致，表明阴极还原是单质铜； MFC2的还原产物经XRD检测，在2θ为43.3°、50.4°处出现尖锐的衍射峰，通过标准卡片对比与单质铜的特征峰一致，在2θ为36.5°处出现尖锐的衍射峰，通过计算机检索与Cu2O的特征峰一致，表明MFC2的阴极还原产物为单质铜与氧化亚铜的混合物。从产电性能、废水处理效果以及还原产物综合比较，搅拌速度为500r/min的MFC性能更好。
表1为实施例1的两组微生物燃料电池产电性能和废水处理效果；
实施例2
本实例与实例1的第一组MFC1相同，不同之处在于：阳极菌种与底物的体积比为1:1。在此条件下，微生物燃料电池的开路电压为610mV，最大功率密度为580.8mW/m2，阳极COD去除率为38.8％，阴极Cu2+去除率为 92.2％。
实施例3
本实例方法与实例2相同，不同之处在于：装置有效容积为250mL。在此条件下，微生物燃料电池的开路电压为538mV，最大功率密度为 304.2mW/m2，阳极COD去除率为32.1％，阴极Cu2+去除率为89.8％，阴极还原产物为铜。
表1微生物燃料电池产电性能和废水处理效果

Claims (7)

1.一种处理矿山酸性含铜废水及铜回收的微生物燃料电池，其特征在于：
所述的微生物燃料电池设有阴极室和阳极室，两室之间由质子交换膜相隔，其中，阴极室内装有阴极液，阳极室装有产电细菌和阳极液，阴极室中设置有碳纸，阳极室中设置有碳刷；阳阴极室中的碳纸为铜离子提供发生氧化还原反应的场所并提供析出铜离子的附着场所，阳极室中的碳刷为产电细菌提供附着场所，并有利于产生电子以及传递到外电路；
所述产电细菌的制备方法为：
将取自常州清潭污水处理厂脱水机房的脱水污泥作为阳极接种物，所述脱水污泥中的微生物即为产电细菌，脱水污泥含水率65％～80％，培养驯化液组成成分：0.2～0.4g/L蔗糖、0.2～0.4g/L磷酸二氢钾、0.15～0.35g/L磷酸氢二钾、0.1～0.2g/L柠檬酸三胺、0.1～0.3g/L氯化钠、0.3～0.5g/L氯化镁、0.1～0.2g/L氯化钙、5～10mL/L维生素溶液、5～10mL/L微量元素溶液，经氮气脱氧后与接种物在无氧状态下驯化培养5～7天，得到阳极菌种，保存在冰箱冷藏室备用；
所述阳极液的制备方法为：
阳极底物，即阳极液，为剩余污泥，剩余污泥取自常州清潭污水处理厂二沉池，剩余污泥含水率95％～99％，并在剩余污泥中加入营养物质，每升阳极液加入的营养物质质量为：3～6g葡萄糖、0.2～0.3g氯化钙、1～3g-氯化钠、3～5g氯化铵、2～4g碳酸氢钠；
所述培养驯化液与阳极底物的体积比为1:5～2:5；
阳极室中阳极菌种与阳极液的体积比为1:1～1:4。
2.根据权利要求1所述的一种处理矿山酸性含铜废水及铜回收的微生物燃料电池，其特征在于：
所述质子交换膜的制备方法为：
质子交换膜先浸泡在质量分数5％的双氧水中，在设定温度为75～85℃的水浴锅中处理1h，取出后浸泡在去离子水中浸泡0.5h，再泡在质量比为5％的稀硫酸中，置于75～85℃的水浴锅中处理1h，将膜取出后浸泡在去离子水中备用。
3.根据权利要求1所述的一种处理矿山酸性含铜废水及铜回收的微生物燃料电池，其特征在于：
阳极选用碳刷，阴极选用碳纸，两极间距4～6cm，用钛丝连接；数据采集卡并联在电池两端通过导线和所述微生物燃料电池的阴阳极相连，通过数据线、USB接口与计算机连接。
4.根据权利要求权利要求2所述的一种处理矿山酸性含铜废水及铜回收的微生物燃料电池，其特征在于：所述阳极室和阴极室的有效容积为100～250ml；，膜有效面积为12cm2；所述质子交换膜在双氧水处理时水浴锅的温度为80℃，所述质子交换膜在稀硫酸处理时，水浴锅的温度为80℃。
5.根据权利要求3所述的一种处理矿山酸性含铜废水及铜回收的微生物燃料电池，其特征在于：所述阳极选用圆柱形碳刷，碳刷为直径3cm，长度4cm，阴极选用碳纸，长4cm，宽3cm，阳极碳刷和阴极碳纸用砂纸打磨以提高粗糙度，用钛丝，直径1mm连接。
6.一种处理矿山酸性含铜废水的方法，其特征在于：使用上述任一权利要求所述的处理矿山酸性含铜废水及铜回收的微生物燃料电池，对阳极室进行适当搅拌：阳极室预先放入磁力转子，待MFC达到的输出电压为400～600mV后，启动阳极搅拌装置，转速为450～550r/min。
7.根据权利要求6所述的一种处理矿山酸性含铜废水的方法，其特征在于：阴极液为矿山酸性含铜废水，铜离子浓度为30-5000mg/L，在常温下运行25～30d，取出阴极，回收阴极板析出的单质铜。
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