CN113860476A - 一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法 - Google Patents

一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法，属于微生物法处理废水领域。本发明将壮观丝衣霉和拟青霉挂膜在电极材料上，置于微生物燃料电池的阳极室，在阳极室加入活性污泥，以叶酸废水为阳极液，以含铜废水为阴极液，利用金属丝连接阴阳两极的电极材料，运行一段时间即可实现铜离子的回收以及叶酸废水的降解。本发明中两株菌能在叶酸废水中生长繁殖，同时与活性污泥协同降解叶酸废水，产生电子，提高产电性能。同时利用产生的电子与阴极液中的Cu2+结合，生成单质铜，使得叶酸中COD去除率可达90％以上，Cu2+去除率为95～99％，具有良好的经济效益、环境效益。

Description

一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法
技术领域
本发明涉及一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法，具体涉及一种利用叶酸废水生物产电回收含铜废水中铜的处理工艺，属于微生物法处理废水领域。
背景技术
叶酸废水呈黄色，废水组成复杂，主要含酸(盐酸或硫酸)、蝶啶类化合物、嘧啶、对氨基苯甲酰谷氨酸、氯化钠、三氯丙酮等化合物，属于有机物浓度较高、色度高、高盐度、难降解物质多的化工废水，若不经处理直接排放到环境中，会对环境产生巨大的影响。目前针对叶酸废水处理主要采用絮凝沉降法、化学氧化法、吸附法、离子交换法和超滤膜过滤法等常规的物理化学法，然而上述工艺存在易产生二次污染、处理费用高等问题。采用传统生物法处理叶酸废水，叶酸废水酸度大，毒性强，一般的微生物很难生存。
含铜废水具有较高的经济价值，但若不经处理直接排放到环境中，会产生巨大的危害。相关研究表明，当水中含铜量超过3.0mg/L，水体会产生异味。而且水体中的铜元素会被生物体富集并把它转化为毒性更大的重金属有机化合物，通过食物链进入人体，对人体产生毒害作用。目前对含铜废水的处理方法主要有沉淀法、离子法、膜处理法等常规的物理化学法，很难回收其中的铜，造成一定程度的资源浪费。
发明内容
[技术问题]
物理化学法处理叶酸废水存在易产生二次污染、处理费用高等问题，利用传统生物法处理叶酸废水会由于叶酸废水酸度大、毒性强导致微生物很难生存，含铜废水利用常规的物理化学法难以回收。
[技术方案]
针对目前存在的生物法处理叶酸废水、含铜废水回收铜存在的问题，本发明将壮观丝衣霉和拟青霉混合挂膜在碳材料上，置于双室微生物燃料电池的阳极室，以叶酸废水作为阳极液，以含铜废水为阴极液，以活性污泥降解叶酸废水过程中产生的电子驱使含铜废水中的Cu2+还原为单质铜。同时达到叶酸废水降解、铜回收的目的。
本发明的第一个目的是提供一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法，所述方法是将壮观丝衣霉和拟青霉挂膜在电极材料上，置于微生物燃料电池的阳极室，在阳极室加入活性污泥，以叶酸废水为阳极液，以含铜废水为阴极液，利用金属丝连接阴阳两极的电极材料，运行一段时间即可实现铜离子的回收以及叶酸废水的降解。
在一种实施方式中，活性污泥降解叶酸废水的过程产生电子，通过外电路到达阴极，形成外部电路。电子到达阴极后，与Cu2+发生还原反应，生成单质铜吸附在阴极碳材料上。
在一种实施方式中，所述壮观丝衣霉和拟青霉已于2020年4月2日保藏于中国普通微生物菌种保藏管理中心，保藏编号分别为CGMCC No.19609和CGMCC No.19610，公开于公开号为CN113173649A的专利申请文件中。
在一种实施方式中，先将冻存的壮观丝衣霉和拟青霉分别接种至改良马丁培养基(pH2.5～4.5)中，于温度为30～35℃，摇床转速为180～220r/min的恒温摇床中培养至OD600达0.8后，再将壮观丝衣霉和拟青霉按体积比1：(0.5-2)的比例混合得到混合菌液。
在一种实施方式中，所述挂膜过程为：将混合菌液和灭菌后的叶酸废水按体积比(0.5-5％)：1的比例充分混合后，采用蠕动泵以5～25r/min的流速将混合菌液打进微生物燃料电池的阳极室，水力停留时间为8～12h，再采用蠕动泵以5～25r/min的流速将微生物燃料电池阳极室中的混合液抽吸出，循环周期为3～7d，使混合菌黏附于阳极室的碳材料上，即实现了挂膜过程。
在一种实施方式中，混合菌挂膜成功后，清除掉微生物燃料电池阳极室的液体，取活性污泥(污泥浓度为10～20g/L)添加至阳极室，然后再添加叶酸废水，至活性污泥的终浓度为0.5～1.0g/L。
在一种实施方式中，所述叶酸废水COD浓度为700～2500mg/L。
在一种实施方式中，所述含铜废水中Cu2+含量500～5000mg/L。
在一种实施方式中，微生物燃料电池的电极材料为碳基材，为石墨棒或碳纸。
在一种实施方式中，所述金属丝优选为钛丝。
在一种实施方式中，所述微生物燃料电池连接有外电阻。
在一种实施方式中，微生物燃料电池运行时间不少于6d。
在一种实施方式中，微生物燃料电池产生的电压为10～350mV。
在一种实施方式中，微生物燃料电池阳极室叶酸废水的COD去除率为91～96％。
在一种实施方式中，微生物燃料电池阴极室含铜废水的Cu2+去除率为95～99％。
在一种实施方式中，微生物燃料电池阴极上吸附的红色粉末状物质为单质铜。
本发明还提供了一种强化微生物燃料电池产电回收金属的微生物燃料电池，所述微生物燃料电池以壮观丝衣霉和拟青霉挂膜的碳材料作为阳极电极材料，以碳基材为阴极电极材料，阳极室以叶酸废水为阳极液，阳极室内还包括活性污泥，阴极室以含铜废水为阴极液，外电路将阳极电极材料和阴极电极材料连通。
本发明还提供了上述微生物燃料电池在环境领域的应用。
本发明的有益效果：
本发明将两株菌混合挂膜在碳材料上，置于微生物燃料电池的阳极室，以叶酸废水为阳极液，两株菌能在叶酸废水中生长繁殖，同时与活性污泥协同降解叶酸废水，产生电子，提高产电性能。同时利用产生的电子与阴极液中的Cu2+结合，生成单质铜。因此，本发明的混合菌不仅能应用于工业化处理叶酸废水，叶酸废水的COD去除率为91～96％，提高微生物燃料电池的产电性能。同时能够利用产生的电子还原含铜废水的Cu2+，回收单质铜，Cu2+去除率为95～99％。具有良好的经济效益、环境效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
COD测定方法：按照GB11914-89《化学需氧量的测定》。
Cu2+测定方法：参照GB/T 7475-1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》。
电压测定方法：双室微生物燃料电池接入自动电压采集器(34970A，安捷伦科技有限公司，美国)，每隔0.5h采集一次输出电压。
改良马丁培养基：蛋白胨(5.0g)，磷酸氢二钾(1.0g)，酵母浸出粉(2.0g)，硫酸镁(0.5g)，葡萄糖(20.0g)，水(1000mL)。pH调至1.5左右。
菌株的活化：将壮观丝衣霉和拟青霉分别接种至改良马丁培养基，在35℃、200rpm培养24h至OD600为0.8。
叶酸废水的灭菌处理：将叶酸废水置于超净台中，开紫外灯照射0.5h，其中，叶酸废水取自常州市新鸿医药化工技术有限公司。
实施例1
1.采用质子交换膜将双室微生物燃料电池分隔成阳极室(1.2L，工作体积为1L)和阴极室(1.2L，工作体积为1L)，以石墨棒作为电极材料，用钛丝将电极材料与外电阻(500Ω)相连。
2.将混合菌液(壮观丝衣霉和拟青霉体积比1：0.5)和灭菌后的叶酸废水(COD浓度为2500mg/L)按照5％：1的比例充分混合后得到混合液，用蠕动泵以25r/min的流速将混合液打进微生物燃料电池阳极室，水力停留时间为8h，再采用蠕动泵以25r/min的流速将微生物燃料电池阳极室中的混合液抽吸出。循环周期为7d。此时，叶酸废水COD去除率达到90％以上，视为挂膜成功。
3.将叶酸废水全部吸出后，取活性污泥(污泥浓度为20g/L)50mL添加到阳极室。在阳极室加入950mL叶酸废水，阴极室加入1000mL含铜废水(Cu2+含量1000mg/L)。反应器连续4个周期的最大输出电压为300～325mV，阳极室COD的去除率为90～94％，阴极室Cu2+去除率为95～96％。微生物燃料电池启动成功。
4.微生物燃料电池运行7d，电压范围为30～325mV，最高可达325mV。阳极室叶酸废水COD去除率为94.5％，阴极室含铜废水Cu2+去除率为98％。阴极石墨棒上吸附红色粉末状物质，XRD检测为铜单质。
实施例2
1.采用质子交换膜将双室微生物燃料电池分隔成阳极室(1.2L，工作体积为1L)和阴极室(1.2L，工作体积为1L)，以石墨棒作为电极材料，用钛丝将电极材料与外电阻(500Ω)相连。
2.将混合菌液(壮观丝衣霉和拟青霉体积比1：2)和灭菌后的叶酸废水(COD浓度为700mg/L)按照5％：1的比例充分混合后得到混合液，用蠕动泵以5r/min的流速将混合液打进微生物燃料电池阳极室，水力停留时间为12h，再采用蠕动泵以5r/min的流速将微生物燃料电池阳极室中的混合液抽吸出。循环周期为3d。此时，叶酸废水COD去除率达到90％以上，视为挂膜成功。
3.将叶酸废水全部吸出后，取活性污泥(污泥浓度为10g/L)50mL添加到阳极室。在阳极室加入950mL叶酸废水，阴极室加入1000mL含铜废水(500mg/L)。反应器连续4个周期的最大输出电压为280～320mV，阳极室COD的去除率为93～95％，阴极室Cu2+去除率为95～96％。微生物燃料电池启动成功。
4.微生物燃料电池运行7d，电压范围为20～320mV，最高可达320mV。阳极室叶酸废水COD去除率为95.5％，阴极室含铜废水Cu2+去除率为97％。阴极石墨棒上吸附红色粉末状物质，XRD检测为铜单质。
实施例3
1.采用质子交换膜将双室微生物燃料电池分隔成阳极室(1.2L，工作体积为1L)和阴极室(1.2L，工作体积为1L)，以石墨棒作为电极材料，用钛丝将电极材料与外电阻(500Ω)相连。
2.将混合菌液(壮观丝衣霉和拟青霉体积比1：2)和灭菌后的叶酸废水(COD浓度为700mg/L)按照0.5％：1的比例充分混合后得到混合液，用蠕动泵以5r/min的流速将混合液打进微生物燃料电池阳极室，水力停留时间为12h，再采用蠕动泵以5r/min的流速将微生物燃料电池阳极室中的混合液抽吸出。循环周期为3d。此时，叶酸废水COD去除率达到85％以上，视为挂膜成功。
3.将叶酸废水全部吸出后，取活性污泥(污泥浓度为10g/L)50mL添加到阳极室。在阳极室加入950mL叶酸废水，阴极室加入1000mL含铜废水(500mg/L)。反应器连续4个周期的最大输出电压为280～320mV，阳极室COD的去除率为88～92％，阴极室Cu2+去除率为95～96％。微生物燃料电池启动成功。
4.微生物燃料电池运行7d，电压范围为20～320mV，最高可达320mV。阳极室叶酸废水COD去除率为91.5％，阴极室含铜废水Cu2+去除率为97％。阴极石墨棒上吸附红色粉末状物质，XRD检测为铜单质。
对比例1无微生物挂膜
1.采用质子交换膜将双室微生物燃料电池分隔成阳极室(1.2L，工作体积为1L)和阴极室(1.2L，工作体积为1L)，以石墨棒作为电极材料，用钛丝将电极材料与外电阻(500Ω)相连。
2.取活性污泥(污泥浓度为20g/L)50mL添加到阳极室添加到阳极室。在阳极室加入950mL叶酸废水(COD浓度为2500mg/L)，阴极室加入1000mL含铜废水(1000mg/L)。反应器运行14d，最高输出电压为10～20mV。此后，每隔3d将阳极室的叶酸废水吸出，更换新鲜的叶酸废水至阳极室，直至连续4～5个周期的最大输出电压达到150mV以上。阳极室COD去除率为50～60％，阴极室Cu2+去除率约为90％。微生物燃料电池启动成功。
4.微生物燃料电池运行7d，电压范围为10～200mV，最高可达200mV。阳极室叶酸废水COD去除率为60％，阴极室含铜废水Cu2+去除率为95％。阴极石墨棒上吸附红色粉末状物质，XRD检测为铜单质。
对比例2微生物与活性污泥同时挂膜
1.采用质子交换膜将双室微生物燃料电池分隔成阳极室(1.2L，工作体积为1L)和阴极室(1.2L，工作体积为1L)，以石墨棒作为电极材料，用钛丝将电极材料与外电阻(500Ω)相连。
2.将混合菌液(壮观丝衣霉和拟青霉体积比1：0.5)和灭菌后的叶酸废水(COD浓度为2500mg/L)按照5％：1的比例充分混合，将其与活性污泥(污泥浓度为20g/L)按照1：1的比例混合均匀后，得到混合液，用蠕动泵以25r/min的流速将混合液打进微生物燃料电池阳极室，水力停留时间为8h，再采用蠕动泵以25r/min的流速将微生物燃料电池阳极室中的混合液抽吸出。循环周期为7d。叶酸废水COD去除率达到80％以上，视为挂膜成功。
3.将阳极室液体全部吸出后，取活性污泥(污泥浓度为20g/L)50mL。在阳极室加入950mL叶酸废水，阴极室加入1000mL含铜废水(1000mg/L)。反应器连续4个周期的最大输出电压约为200mV，阳极室COD的去除率约为80％，阴极室Cu2+去除率约为90％。微生物燃料电池启动成功。
4.微生物燃料电池运行7d，电压范围为10～250mV，最高可达250mV。阳极室叶酸废水COD去除率为82％，阴极室含铜废水Cu2+去除率为96％。阴极石墨棒上吸附红色粉末状物质，XRD检测为铜单质。
对比例3活性污泥挂膜
1.采用质子交换膜将双室微生物燃料电池分隔成阳极室(1.2L，工作体积为1L)和阴极室(1.2L，工作体积为1L)，以石墨棒作为电极材料，用钛丝将电极材料与外电阻(500Ω)相连。
2.将活性污泥(污泥浓度为3g/L)用蠕动泵以25r/min的流速将混合液打进微生物燃料电池阳极室，水力停留时间为8h，再采用蠕动泵以25r/min的流速将微生物燃料电池阳极室中的混合液抽吸出。循环周期为30d。叶酸废水COD去除率达到50％以上，视为挂膜成功。
3.将阳极室液体全部吸出后，在阳极室加入950mL叶酸废水(COD浓度为2500mg/L)，阴极室加入1000mL含铜废水(1000mg/L)。反应器最大输出电压可达100mV，当电压逐渐降低至10mV，更换新鲜的叶酸废水，连续4～5个周期，反应器的最大输出电压约为150mV，阳极室COD去除率为60％以上，阴极室Cu2+去除率约为90％。微生物燃料电池启动成功。
4.微生物燃料电池运行7d，电压范围为10～200mV，最高可达200mV。阳极室叶酸废水COD去除率为65％，阴极室含铜废水Cu2+去除率为94％。阴极石墨棒上吸附红色粉末状物质，XRD检测为铜单质。
通过实施例1和对比例1～3的对比可知，将两株菌混合挂膜在碳材料上，置于微生物燃料电池的阳极室，协同活性污泥能提高叶酸废水的降解率、微生物燃料电池的输出电压，增加含铜废水的去除率，得到铜单质。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法，其特征在于，所述方法是将壮观丝衣霉和拟青霉挂膜在电极材料上，置于微生物燃料电池的阳极室，在阳极室加入活性污泥，以叶酸废水为阳极液，以含铜废水为阴极液，利用金属丝连接阴阳两极的电极材料，运行一段时间即可实现铜离子的回收以及叶酸废水的降解。
2.根据权利要求1所述的一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法，其特征在于，所述挂膜过程为：将混合菌液和灭菌后的叶酸废水按体积比(0.5-5％)：1的比例充分混合后，采用蠕动泵以5～25r/min的流速将混合菌液打进微生物燃料电池的阳极室，水力停留时间为8～12h，再采用蠕动泵以5～25r/min的流速将微生物燃料电池阳极室中的混合液抽吸出，循环周期为3～7d，使混合菌黏附于阳极室的碳材料上，即实现了挂膜过程。
3.根据权利要求2所述的一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法，其特征在于，所述混合菌液是先将冻存的壮观丝衣霉和拟青霉分别接种至改良马丁培养基(pH 2.5～4.5)中，于温度为30～35℃，摇床转速为180～220r/min的恒温摇床中培养至OD600达0.8后，再将壮观丝衣霉和拟青霉按体积比1：(0.5-2)的比例混合得到的。
4.根据权利要求1所述的一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法，其特征在于，混合菌挂膜成功后，清除掉微生物燃料电池阳极室的液体，取活性污泥添加至阳极室，然后再添加叶酸废水，至活性污泥的终浓度为0.5～1.0g/L。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法，其特征在于，所述叶酸废水COD浓度为700～2500mg/L，含铜废水中的Cu2+含量500～5000mg/L。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法，其特征在于，微生物燃料电池的电极材料为碳基材，为石墨棒或碳纸。
7.根据权利要求6所述的一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法，其特征在于，微生物燃料电池运行时间不少于6d。
8.根据权利要求7所述的一种强化微生物燃料电池产电回收金属的方法，其特征在于，微生物燃料电池产生的电压为10～350mV。
9.一种强化微生物燃料电池产电回收金属的微生物燃料电池，其特征在于，所述微生物燃料电池以壮观丝衣霉和拟青霉挂膜的碳材料作为阳极电极材料，以碳基材为阴极电极材料，阳极室以叶酸废水为阳极液，阳极室内还包括活性污泥，阴极室以含铜废水为阴极液，外电路将阳极电极材料和阴极电极材料连通。
10.权利要求9所述的微生物燃料电池在环境领域的应用。
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US20140083933A1 (en) * 2011-05-04 2014-03-27 Mike Young Shin Method for heavy metal elimination or precious metal recovery using microbial fuel cell
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CN111960554A (zh) * 2020-08-22 2020-11-20 山东尚科环境工程有限公司 一种用微生物燃料电池从含铜废水中回收单质铜的方法
CN113173649A (zh) * 2021-04-26 2021-07-27 江苏理工学院 一种叶酸生产废水生物处理工艺

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