CN105870464B - 一种微生物燃料电池原位阴极修饰方法 - Google Patents

一种微生物燃料电池原位阴极修饰方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新能源和新材料制备技术领域，具体地，涉及一种微生物燃料电池原位阴极修饰方法。本发明的特点是：对石墨产品或石墨原矿进行物理化学处理，使其表面生成氧化石墨烯薄膜；利用微生物对该产物进行加压还原，得到表面被石墨烯修饰的石墨产品或石墨原矿，直接用于微生物燃料电池的阴极。该阴极修饰方法和传统的涂覆石墨产品的方法相比，工艺简单，生产周期短，性能均一且稳定，应用前景广泛。

Description

一种微生物燃料电池原位阴极修饰方法
技术领域
本发明属于新能源和新材料制备技术领域，具体地，涉及一种微生物燃料电池原位阴极修饰方法。
背景技术
随着能源消耗的增大和全球环境的恶化，能源和环境成为当今世界最为重要和亟待解决的两大问题。同时，世界各国也在寻求新能源获取的方法以及高效的环境治理途径。
生物电化学系统，是一类利用阳极微生物胞外电子传递能力回收生物质能源的装置，主要包括产生电能的微生物燃料电池和产生氢气的微生物电解池。影响微生物燃料电池产电和微生物电解池产氢的关键因素之一就是电极的种类及电极的大小，其关系到生物电化学系统的放大应用。
目前生物电化学系统中常用的电极材料是一些传统碳材料如碳纸，碳棒，石墨纤维，石墨毡等，为提高电极的电化学活性、增强电极的导电率，一般都会对电极材料进行修饰，传统工艺是将催化剂直接涂覆到电极材料上，但是存在涂覆不均匀、性能不稳定、生产周期长等问题，因此寻找一种快捷修饰电极且修饰效果好的方法对于生物电化学系统是一个重要的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种微生物燃料电池原位阴极修饰方法，克服现有电极修饰工艺复杂、生产周期长等问题，提供一种生产工艺简单，环境友好的方法。
本发明的微生物燃料电池原位阴极修饰方法，包括以下步骤：
(1)将石墨产品或石墨原矿加入浓硫酸中，在水浴环境下进行搅拌，并在搅拌的过程中加入高锰酸盐，在水浴环境下进行反应；其中，所述浓硫酸为本领域常用浓度的浓硫酸均可，优选使用质量浓度98％的浓硫酸；所述高锰酸盐优选为高锰酸钾或高锰酸钠；
(2)将步骤(1)反应后的反应体系中加入去离子水，继续搅拌，然后加入双氧水直至体系无气泡产生；
(3)将步骤(2)所得氧化后石墨产品或石墨原矿用去离子水洗涤，直至冲洗液为中性；
(4)将步骤(3)所得氧化后石墨产品或石墨原矿放入真空干燥箱中充分干燥；
(5)称取步骤(4)所得干燥产品，置于配制好的碱液中进行超声，超声后取出石墨产品或石墨原矿，将超声后的超声液离心；
(6)取步骤(5)离心后所得上清液与取出的超声后的石墨产品或石墨原矿置于密闭容器中并加入菌液，将密闭容器中通入氮气进行反应；
(7)烘干步骤(6)反应所得石墨烯修饰后的石墨产品或石墨原矿，制得电极。
根据本发明的方法，其中，步骤(1)所述石墨产品为石墨毡或石墨纤维中的一种。
根据本发明的方法，其中，步骤(1)中所述石墨产品或石墨原矿与高锰酸盐的质量比为1:1～1:2，石墨产品或石墨原矿和浓硫酸的质量比为1:25～1:50。
根据本发明的方法，其中，步骤(1)中所述水浴环境的温度为30～40℃，所述水浴环境下的反应时间为0.5～1.5h。
根据本发明的方法，其中，步骤(2)中所述去离子水与步骤(1)中的浓硫酸体积比为4:1～6:1，加入去离子水后控制反应温度为90～98℃，继续搅拌的时间为20～40min。
根据本发明的方法，其中，步骤(2)中所述双氧水的质量浓度为5％～10％，所述双氧水与步骤(1)中的浓硫酸体积比为1:4～1:15。
根据本发明的方法，其中，步骤(4)中所述干燥的温度为50～80℃。
根据本发明的方法，其中，步骤(5)中碱液pH值为9～11，称取干燥产品与加入碱液的质量比是为1:25～1:50所述超声时间为1～2h；进一步优选地，所述离心的转速为8000～10000rpm，离心时间为3～5min。
根据本发明的方法，其中，步骤(5)所述碱液优选为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水或石灰水中的一种。
根据本发明的方法，其中，步骤(6)中所述液体与菌液体积比为1:1～3:1，反应温度为25～30℃，反应压力为0.5～5MP，反应时间为1～3d。其中，本申请适用于任意菌浓度的菌液。
根据本发明的方法，其中，步骤(6)所述菌液中的菌株为异化金属还原菌，优选地，所述菌株为Geobacter或Shewanella等。
本发明与传统微生物燃料电池修饰方法相比具有以下显著的优点：
(1)在制备用于修饰电极石墨烯产品的过程中直接将其修饰到石墨产品或石墨原矿电极上，在保证石墨产品或石墨原矿本身结构不破坏的同时附有石墨烯薄膜可省去涂覆电极的过程，整个流程更为简单，而且可以减少应电极涂覆过程不均匀导致电极效果差的问题。
(2)用传统涂覆方法一般只可处理平板状结构的电极，像石墨纤维是无法进行涂层，而该方法对任意形状或结构的石墨产品或石墨原矿均可进行修饰且修饰层稳定持久，性能均一稳定。
(3)制备修饰电极的过程中，采用的单一菌是为还原氧化石墨烯薄膜特别培养的，其定向性高，还原效果好；且在加压的条件下，该菌的活性强，更有利于还原过程的进行。
附图说明
图1为本发明的利用微生物燃料电池原位阴极修饰方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
(1)将质量为2g的石墨毡加入28mL质量浓度98％的浓硫酸中，在30℃水浴环境下进行搅拌，并在搅拌的过程中加入2g高锰酸钠，在水浴环境下进行反应0.5h；
(2)将步骤(1)反应后的反应体系中按与浓硫酸体积比4:1加入去离子水，控制温度90℃，继续搅拌40min，然后按与浓硫酸体积比1:15加入5％双氧水直至体系无气泡产生；
(3)将步骤(2)所得氧化后石墨产品或石墨原矿用去离子水洗涤，直至冲洗液为中性；
(4)将步骤(3)所得氧化后石墨产品或石墨原矿放入真空干燥箱中50℃充分干燥；
(5)称取步骤(4)所得干燥产品，按质量比1:25置于配制好的pH＝9的氢氧化钠溶液中进行超声，超声1h后取出石墨产品或石墨原矿，将超声后的超声液8000rpm离心5min，取上清液；
取具有氧化石墨烯薄膜的石墨毡及上清液、与Geobacter菌液(其中培养该菌的营养物质为无水乙酸钠)按1:1的体积比置于密闭容器中，在温度为27℃，压力为1MP的条件下反应2d；烘干后用于微生物燃料电池中。
将产电微生物菌液装入单室微生物燃料电池中，分别以上述直接修饰的电极和用涂覆石墨烯修饰的电极作为燃料电池的阴极，燃料电池的阳极使用石墨毡。将燃料电池接入510欧姆的外阻电路，开始记录产电过程，待最高电压输出稳定之后进行燃料电池性能测试。不同电极单室微生物燃料电池的性能如表1所示。
表1 不同电极单室微生物燃料电池的性能比较
由表1可知：阴极在有氧情况下，直接修饰的电极与用涂覆石墨烯修饰的电极相比，单位时间单位面积产电能力更强，在此高产电性能也可持续更长时间，故直接修饰的电极性能更好。
实施例2
(1)将质量为2g的石墨纤维加入28mL质量浓度98％的浓硫酸中，在30℃水浴环境下进行搅拌，并在搅拌的过程中加入2g高锰酸钠，在水浴环境下进行反应0.5h；
(2)将步骤(1)反应后的反应体系中按与浓硫酸体积比4:1加入去离子水，控制温度90℃，继续搅拌40min，然后按与浓硫酸体积比1:15加入5％双氧水直至体系无气泡产生；
(3)将步骤(2)所得氧化后石墨纤维用去离子水洗涤，直至冲洗液为中性；
(4)将步骤(3)所得氧化后石墨纤维放入真空干燥箱中50℃充分干燥；
(5)称取步骤(4)所得干燥产品，按质量比1:25置于配制好的pH＝9的氨水溶液中进行超声，超声1h后取出石墨纤维，将超声后的超声液8000rpm离心5min，取上清液；
取具有氧化石墨烯薄膜的石墨纤维及上清液与Shewanella菌液(其中培养该菌的营养液来源于沼液)按3:1的体积比置于密闭容器中，在温度为25℃，压力为0.5MP反应3d；烘干后用于微生物燃料电池中。
将微生物菌液装入单室微生物电解池中，分别以上述直接修饰的电极和用涂覆石墨烯修饰的电极作为燃料电池的阴极。在0.8V的外加电压和室温条件下运行电解池，开始记录产氢过程。不同催化电极微生物电解池的性能如表2所示。
表2 不同电极单室微生物燃料电池的性能比较
由表2可知：阴极在无氧状态下，用直接修饰的电极单位面积产电能力要强。
实施例3
(1)将质量为2g石墨毡加入56mL质量浓度98％的浓硫酸中，在50℃水浴环境下进行搅拌，并在搅拌的过程中加入4g高锰酸钾，在水浴环境下进行反应1.5h；
(2)将步骤(1)反应后的反应体系中按与浓硫酸体积比6:1加入去离子水，控制温度98℃，继续搅拌20min，然后按与浓硫酸体积比1:4加入10％双氧水直至体系无气泡产生；
(3)将步骤(2)所得氧化后石墨毡用去离子水洗涤，直至冲洗液为中性；
(4)将步骤(3)所得氧化后石墨毡放入真空干燥箱中80℃充分干燥；
(5)称取步骤(4)所得干燥产品，按质量比1:50置于配制好的pH＝11的氢氧化钠溶液中进行超声，超声2h后取出石墨毡，将超声后的超声液10000rpm离心3min，取上清液；
取具有氧化石墨烯薄膜的石墨毡及上清液与Shewanella菌液(其中培养该菌的营养物质为葡萄糖)按2:1的体积比置于密闭容器中，在温度为30℃，压力为1.5MP反应1d；烘干后用于微生物燃料电池中。
将产电微生物菌液装入单室微生物燃料电池中，分别以上述直接修饰的电极和用涂覆石墨烯修饰的电极作为燃料电池的阴极，燃料电池的阳极使用石墨毡。将燃料电池接入510欧姆的外阻电路，开始记录产电过程，待最高电压输出稳定之后进行燃料电池性能测试。不同电极单室微生物燃料电池的性能如表3所示。
表3 不同电极单室微生物燃料电池的性能比较
由表3可知：阴极在有氧情况下，直接修饰的电极与用涂覆石墨烯修饰的电极相比，单位时间单位面积产电能力更强，在此高产电性能也可持续更长时间，故直接修饰的电极性能更好。
实施例4
(1)将质量为2g石墨块状原矿加入56mL质量浓度98％的浓硫酸中，在50℃水浴环境下进行搅拌，并在搅拌的过程中加入4g高锰酸钾，在水浴环境下进行反应1.5h；
(2)将步骤(1)反应后的反应体系中按与浓硫酸体积比6:1加入去离子水，控制温度98℃，继续搅拌20min，然后按与浓硫酸体积比1:4加入10％双氧水直至体系无气泡产生；
(3)将步骤(2)所得氧化后石墨块状原矿用去离子水洗涤，直至冲洗液为中性；
(4)将步骤(3)所得氧化后石墨块状原矿放入真空干燥箱中80℃充分干燥；
(5)称取步骤(4)所得干燥产品，按质量比1:50置于配制好的pH＝11的石灰水溶液中进行超声，超声2h后取出石墨块状原矿，将超声后的超声液10000rpm离心3min，取上清液；
取具有氧化石墨烯薄膜的石墨板块状原矿及上清液与Shewanella菌液(其中培养该菌的营养液来源于沼液)按2:1的体积比置于密闭容器中，在温度为30℃、压力为1.5MP的条件下反应1.5d；烘干后用于微生物燃料电池中。
将微生物菌液装入单室微生物电解池中，分别以上述直接修饰的电极和用涂覆石墨烯修饰的电极作为燃料电池的阴极。在0.8V的外加电压和室温条件下运行电解池，开始记录产氢过程。不同催化电极微生物电解池的性能如表4所示。
表4 不同电极单室微生物燃料电池的性能比较
由表4可知：阴极在无氧状态下，用直接修饰电极单位面积产电能力要强于涂覆石墨烯的电极。
当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变型，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (12)

1.一种微生物燃料电池原位阴极修饰方法，包括以下步骤：
(1)将石墨产品或石墨原矿加入浓硫酸中，在水浴环境下进行搅拌，并在搅拌的过程中加入高锰酸盐，在水浴环境下进行反应；
(2)将步骤(1)反应后的反应体系中加入去离子水，控制反应温度为90～98℃，继续搅拌，然后加入双氧水直至体系无气泡产生；
(3)将步骤(2)所得氧化后石墨产品或氧化后石墨原矿用去离子水洗涤，直至冲洗液为中性；
(4)将步骤(3)所得氧化后石墨产品或氧化后石墨原矿放入真空干燥箱中充分干燥；
(5)称取步骤(4)所得干燥产品，置于配制好的碱液中进行超声，超声后取出氧化后石墨产品或氧化后石墨原矿，将超声后的超声液离心；
(6)取步骤(5)离心后所得上清液与取出的超声后的氧化后石墨产品或氧化后石墨原矿置于密闭容器中并加入菌液，将密闭容器中通入氮气进行反应；其中，所述菌液中的菌株为异化金属还原菌；
(7)烘干步骤(6)反应所得石墨烯修饰后的氧化后石墨产品或氧化后石墨原矿，制得电极。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述石墨产品或石墨原矿与高锰酸盐的质量比为1:1～1:2，石墨产品或石墨原矿和浓硫酸的质量比为1:25～1:50。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述水浴环境的温度为30～40℃，所述水浴环境下的反应时间为0.5～1.5h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述去离子水与步骤(1)中的浓硫酸体积比为4:1～6:1，加入去离子水后继续搅拌的时间为20～40min。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述双氧水的质量浓度为5％～10％，所述双氧水与步骤(1)中的浓硫酸体积比为1:4～1:15。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥的温度为50～80℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中碱液pH值为9～11，称取干燥产品与加入碱液的质量比是为1:25～1:50，所述超声时间为1～2h。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述离心的转速为8000～10000rpm，离心时间为3～5min。
9.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水或石灰水中的一种。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水或石灰水中的一种。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中所述上清液与菌液体积比为1:1～3:1，反应温度为25～30℃，反应压力为0.5～5MP，反应时间为1～3d。
12.根据权利要求1或11所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述菌液中的菌株为Geobacter或Shewanella。
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