CN1330419C - 尿素脱氢贵金属催化剂的再生方法 - Google Patents
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Abstract
尿素脱氢贵金属催化剂的常温再生方法，采用3-15wt%含铵离子或氨的络合物水溶液，在5-80℃，浸去失活后的尿素脱氢贵金属催化剂表面上产生的毒物，浸泡固液体积比为1∶2.5～5，浸泡时间4-8小时，催化剂取出后以蒸馏水或去离子水洗涤3次以上，然后放置于110～120℃烘干，即可达到恢复活性、重新使用的目的。本发明与现有的高温氢还原再生技术相比的优点：不需要氢源；不需要在高温500-620℃操作，可在常温5～80℃下操作；十分显著节约能耗，不需要再生系统与电加热装置；操作简单，没有不安全隐患，节约再生时间；再生费用节约90%；再生后催化剂质量得到保证。
Description
技术领域
本发明属于一种含Pd或Pt或Pd-Pt贵金属催化剂的再生方法，具体涉及一种尿素脱氢贵金属催化剂的再生方法。
背景技术
尿素合成用的CO2原料气来自于合成氨系统脱碳工段的再生气，主要组份为CO2，另含有0.1-1.5％体积的H2和微量的CO、CH4、CH3OH、C6H6等杂质。长期以来，为防止尿素合成系统的腐蚀，必须在CO2原料气中补加O2或空气，因而造成尿素合成尾气中氢含量经循环积累达到爆炸极限，遇到静电等引爆能源时便引起爆炸。国内已经发生多次这类严重的爆炸事故。国内外公认，采用以活性氧化铝为载体，含Pd或Pt或Pd-Pt贵金属的尿素脱氢催化剂，可以彻底消除上述尿素生产中的爆炸事故，同时还可减少氨耗，其反应原理为：
在上述150-250℃下，一氧化碳、甲烷、油、苯、砷化物以及硫化物均可导致尿素脱氢贵金属催化剂的失活，过去均采用高温再生法，如《化肥催化剂实用手册》(向德辉、刘惠云主编，化学工业出版社，1992年第一版，北京，P490)所述，中毒后的尿素脱氢催化剂可用含氢气体，氢或氢氮混合气再生，500℃时可基本恢复活性，620℃则可完全恢复活性。这种再生方法需用氢气，且要在500-620℃高温下还原，能耗高，操作不便。据我们调查，在中国各尿素生产厂从未采用这一高温再生方法，少数厂将中毒后的贵金属脱氢催化剂卸下后送到催化剂生产厂家专门进行这种高温再生。由于再生质量没有得到有效的保证，这种高温再生的尿素脱氢贵金属催化剂现在已经不被采用。
发明内容
本发明的目的是提供一种尿素脱氢贵金属催化剂中毒失活后的常温再生方法，该再生方法可提供给尿素生产厂使用，不需要将失活后的催化剂运回催化剂生产厂家进行再生。
本发明的一种尿素脱氢贵金属催化剂中毒失活后的再生方法，其特征是常温再生方法，采用浓度3-15wt％的含铵离子或氨的络合物水溶液，在5-80℃，浸去失活后的尿素脱氢贵金属催化剂表面上产生的毒物，浸泡固液体积比为1∶2.5～5，浸泡时间为4-8小时，催化剂取出后以蒸馏水或去离子水洗涤3次以上，然后放置于110～120℃烘干，即可达到恢复催化剂活性、重新使用的目的。
所述的含铵离子的络合物水溶液包括草酸铵水溶液，酒石酸铵水溶液，柠檬酸铵水溶液，碳酸铵水溶液。
本发明可用于现在市场上使用的湖北省化学研究院生产的TH-3、TH-2，西北化工研究院生产的TH-1，中国科学院兰州化学物理所生产的DH-2尿素脱氢贵金属催化剂失活后的再生，再生后催化剂的使用条件与原催化剂相同。所述的这些尿素脱氢贵金属催化剂是以活性氧化铝为载体，以Pd或Pt或Pd-Pt为活性组份，贵金属含量为0.1-0.4wt％的催化剂。
本发明的再生方法可以在尿素脱氢塔内进行，也可将催化剂从塔内卸出，到塔外进行。
本发明与现有的高温氢还原再生技术相比，具有以下优点：
1.不需要氢源。
2.不需要在高温500-620℃操作，可在常温5～80℃下操作。
3.十分显著节约能耗，不需要再生系统与电加热装置。
4.操作简单，没有不安全隐患，节约再生时间。
5.再生费用节约90％。
6.再生后催化剂质量得到保证，高温再生由于温度难以达到620℃而还原不完全，影响再生后催化剂的质量。
具体实施方式
实施例1：取工业失活的TH-3型尿素脱氢贵金属催化剂50ml，以浓度15wt％草酸铵水溶液浸泡，固液体积比为1∶3，浸泡4小时，取出催化剂以去离子水洗涤3次后，放置于120℃烘干2小时，实验室测定再生后催化剂的活性，结果见表1。
实施例2：取工业失活的
TH-2型尿素脱氢贵金属催化剂50ml，以浓度3wt％酒石酸铵水溶液浸泡，固液体积比为1∶5，浸泡8小时，取出催化剂以蒸馏水洗涤3次后，放置于120℃烘干2小时，实验室测定再生后催化剂的活性，结果见表1。
实施例3：取工业失活的TH-3型尿素脱氢贵金属催化剂50ml，以浓度10wt％柠檬酸铵水溶液浸泡，固液体积比为1∶3，浸泡4小时，取出催化剂以去离子水洗涤3次后，放置于120℃烘干2小时，实验室测定再生后催化剂的活性，结果见表1。
实施例4：取工业失活的TH-3型尿素脱氢贵金属催化剂50ml，以浓度6wt％水杨酸铵水溶液浸泡，固液体积比为1∶2.5，浸泡5小时，取出催化剂以去离子水洗涤3次后，放置于110℃烘干2.5小时，实验室测定再生后催化剂的活性，结果见表1。
实施例5：取工业失活的TH-3型尿素脱氢贵金属催化剂50ml，以浓度15wt％碳酸铵水溶液浸泡，固液体积比为1∶3，浸泡4小时，取出催化剂以蒸馏水洗涤3次后，放置于120℃烘干2小时，实验室测定再生后催化剂的活性，结果见表1。
表1 型尿素脱氢贵金属催化剂新鲜样、失活样、
采用本发明方法再生的再生样的活性，以最低全转化温度TLC表示
| TH-3或 TH-2 | TH-3或 TH-2 | 失活催化剂经本发明方法再生 | |||||
| 样品TLC，℃ | 催化剂新鲜样138～142 | 催化剂失活样265～275 | 实施例1145 | 实施例2152 | 实施例3143 | 实施例4154 | 实施例5155 |
注：TLC-最低全转化温度，指当脱氢反应管尾气中残氢量＜10×10-6时的最低反应温度(℃)。
从表1结果可以看出，尿素脱氢贵金属催化剂工业使用失活经本发明方法再生后，实验室测定其活性已基本恢复，最低全转化温度与新鲜样相近。
Claims (2)
1、一种尿素脱氢贵金属催化剂中毒失活后的再生方法，其特征是常温再生方法，采用含3-15wt％铵离子水溶液，在5-80℃，浸去失活后的尿素脱氢贵金属催化剂表面上产生的毒物，其浸泡固液体积比为1∶2.5～5，浸泡时间为4-8小时，催化剂取出后以蒸馏水或去离子水洗涤3次以上，然后放置于110～120℃烘干，即可。
2、如权利要求1所述的再生方法，其特征是所述的铵离子水溶液包括草酸铵水溶液，酒石酸铵水溶液，柠檬酸铵水溶液，氨水溶液，碳酸铵水溶液。
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20151106 Granted publication date: 20070808 Pledgee: Bank of Hankou Limited by Share Ltd. Optics Valley branch Pledgor: HAISO TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2010990000869 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PM01 | Change of the registration of the contract for pledge of patent right |
Change date: 20151106 Registration number: 2010990000869 Pledgee after: Bank of Hankou Limited by Share Ltd. Optics Valley branch Pledgee before: Bank of Hankou Limited by Share Ltd. Optics Valley branch |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Regeneration method of precious metal catalyst for urea dehydrogenation Effective date of registration: 20231024 Granted publication date: 20070808 Pledgee: Hubei Science and Technology Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: HAISO TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980062125 |