CN1329118A - 抛光组合物和抛光方法 - Google Patents

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Abstract

抛光浆包括(按重量百分数计):0.1－50金属羟基酸促进剂,0.5－50氧化铈磨蚀颗粒,其余为水。金属羟基酸促进剂中的金属选自铬、镧、原子序数为59－71的稀土金属、锰、钼、铌、锇、铼、钌、钛、钨、钒、钇和锆。

Description

抛光组合物和抛光方法
本发明涉及抛光浆领域。
为了最大程度地增加磁贮存介质(如计算机硬盘)的平直度，一些制造商考虑到玻璃衬底。玻璃衬底的抛光工艺第一步是要去掉因抛光而产生的微刮伤损伤层(damaged-micro-scratched layer)。这种由抛光的后果产生的损伤层的公称深度是在第二步或最后抛光步骤中使用的最终磨蚀颗粒直径的几倍，或者每面至少有约0.001″(0.025mm)的深度。例如：用7μm的粒子来抛光要求每面去掉约20μm，共约40μm。抛光工艺必须去掉这些损伤层。
一般在从计算机磁盘玻璃衬底去掉微刮伤表面中使用的抛光制剂大多数为含有去离子水的氧化铈(IV)淤浆。例如：chen等人在美国专利第5,087,481号公开了使用“粗”铈淤浆来抛光玻璃磁盘。这些铈制剂也涉及SiO2催化或水解成Si(OH)4的化学机理，SiO2或玻璃的水解溶解了表面层可去除损伤的表面。此外，Lee M.Cook在“玻璃抛光的化学工艺”中公开了在使用二氧化硅粒子抛光PH值在14时可提高去除速度。用铈土基淤浆来抛光晶状的计算机玻璃硬盘，在1-2磅/平方英寸(6.9-13.8KPa)的板压力下，速度可达0.6-1微米/分钟。该去除速度一般随抛光温度、抛光板压力和抛光板速度的变化而变化。
提高去除速度的机械增强包括：(1)提高抛光压力，(2)用更大的磨蚀粒子，和(3)在更快的板速度下抛光。但遗憾的是，用这些机械方式来提高去除速度会对表面光洁度产生消极影响。另外，提高损伤层的去除速度以提高效率必须在不损害表面光洁度的前提下进行。
MéLard等人在美国专利第4601755号中公开了一种适于抛光玻璃衬底的淤浆，所述淤浆用铈土和一种稀土焦硅酸盐，分子式为Ln2-xCexSixO7，式中Ln至少是一种镧系元素或钇，X为0至小于2的数。
为了使表面粗糙度(Ra)小于5埃，在工业生产中需两步抛光。第一步抛光除去因抛光而产生的微伤层；第二步抛光除去表面刮伤以使表面光滑。为了优化第一步、第二步抛光的抛光效果，制造者要求浆料有稳定抛光性能。
本发明的抛光浆包括(以重量百分数计)：0.1-50的金属羟基酸促进剂，0.1-50的氧化铈磨蚀颗粒，0.1-2的无机悬浮剂，其余为水。所述金属羟基酸促进剂中的金属选自铬、镧、原子序数为59-71的稀土金属、锰、钼、铌、锇、铼、钌、钛、钨、钒、钇和锆。
玻璃衬底的抛光方法包括如下步骤：先把玻璃衬底与具有上述组合物的淤浆接触，然后用一抛光板抛光所述玻璃基材，接着所述淤浆去除所述玻璃衬底的玻璃表面。
图1是玻璃衬底、抛光板(顶部和底部)和抛光浆相互作用的截面示意图。
图2是表明用含氧化铈(IV)和去离子水的淤浆和用本发明的含金属羟基酸促进剂的淤浆来抛光晶状玻璃衬底的去除速度的区别的直方图。
图3是表明用含氧化铈(IV)和去离子水的淤浆和用本发明的含金属羟基酸促进剂的淤浆来抛光晶状玻璃衬底的表面粗糙度的区别的直方图。
人们已经发现，金属羟基酸可加快氧化铈或铈土基抛光浆的速度。尤其当金属羟基酸加速剂中金属氧化物的金属选自铬、镧、原子序数为59-71的稀土金属、锰、钼、铌、锇、铼、钌、钛、钨、钒、钇和锆时可提高抛光性能。这些淤浆有助于玻璃的去除而且对计算机磁盘玻璃衬底尤其有效。这些淤浆含有氧化铈磨蚀颗粒，至少一种金属羟基酸促进剂和剩余水。所述淤浆最好含有去离子水。
所述金属羟基酸似乎可给出加快玻璃去除速度的化学机理。强的金属羟基酸促进剂，例如：那些化合价至少是6价的金属的影响最强。相信具有最强影响的金属羟基酸包括铬(VI)、锰(VII)、锰(VI)、钼(VI)、铼(VI)和钨(VI)。特别包括以下金属金属羟基酸：铬酸盐、锰酸盐、钼酸盐、高锰酸盐和钨酸盐。所述金属羟基酸促进剂最好是钨酸盐。可用的钨酸盐包括氨、碱金属、碱性金属的钨酸盐，如：钨酸铵、钨酸钠、钨酸钾、钨酸镁、钨酸钙、钨酸锶和钨酸钡。
含有约0.1-50％(重量)的金属羟基酸促进剂可提高去除速度。优选所述淤浆含有约0.2-20％(重量)的金属羟基酸促进剂。最优选含有约0.5-10％(重量)的金属羟基酸促进剂。
具体地讲，在含有氧化铈的含水淤浆中加入钨酸根阴离子可提高去除速度和得到优异的表面光洁度，淤浆成分可包括：氧化铈(IV)、去离子水、淤浆稳定剂、钨酸盐和能提高淤浆pH值的碱，如氢氧化钾或氢氧化钠。
本发明的标准抛光组合物含有如下配制的淤浆：将氧化铈(IV)抛光粉悬浮在去离子水中并加入以下物质：
(1)0.5-5％(重量)的硫酸铝
(2)0.5-5％(重量)的钨酸盐
(3)0.5-5％％(体积)的氢氧化钾，PH值11
这种浆料通常含有10％(重量)的氧化铈(IV)，所述氧化铈粉的平均粒径为1.5μm(由Coulter Ls200测得)，最大粒径为10μm，以及表面积大约为3m2/g。
优选所述淤浆中含有稳定剂以防止铈土的附聚。最优选所述淤浆中含有硫酸盐稳定剂，如大约0.1至10％(重量)的硫酸盐稳定剂。有效的稳定剂的具体例子为含有0.1-5％(重量)的硫酸铝。
氧化铈粉的含量为约0.5-50％(重量)。优选氧化铈粉的浓度为大约1-30％(重量)。最优选氧化铈粉的浓度为大约2-25％(重量)。而且最优选该氧化铈是用于抛光玻璃衬底的氧化铈(IV)。这些抛光粒子的平均尺寸为约0.001-20μm。优选这些铈土粉的平均粒径为约0.1-10μm。最优选所述粉的平均尺寸为约0.2-7.5μm。粉的表面积随铈土的平均粒径变化而变化，约在0.01-10,000m/g的范围内。
可在酸性、碱性或中性下进行抛光。优选在pH至少为大约7下进行抛光。更高的pH值，如pH在至少大约9可进一步提高去除速度。最优选所述淤浆具有至少大约10的pH值以进一步提高去除速度。任何苛性剂如氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠可提高所述淤浆的pH值至提供给所述淤浆的去除速度性能另外的强度的水平。
参照图1，要抛光玻璃磁盘10，需把顶部抛光板12和底部抛光板14压向磁盘10。抛光板12和14沿相反方向旋转，在抛光板12和14上分布有抛光浆16。所述淤浆16是沿顶部抛光板12的开口(没有显示)注入。抛光后，所述淤浆从底部抛光板14的较小的开口流出并从磁盘10与抛光板12和14之间的侧面开口流出。
实施例1.把玻璃磁盘按图1所示装好。用于以下实施例的抛光工艺参数如下：
       表1
抛光机：Hamai 16BF板：聚氨酯抛光时间：10分钟抛光压力：1.5Psi(10.3kPa)底部板转速：35rpm顶部板转速：12rpm流速：350-400ml/min玻璃衬底：晶状磁盘
将一组作为对比的抛光组合物和本发明的抛光组合物制成淤浆形式，每一种均如下配制：将氧化铈(IV)悬浮在去离子水中，添加如表2所示的化学品：
                         表2
  对比淤浆A   对比淤浆B     淤浆1     淤浆2    淤浆3    淤浆4
  氧化铈(IV)-10％pH-8    氧化铈IV)-10％加KOH调节PH至11     氧化铈(IV)-10％硫酸铝：0.16％(重量)钨酸钠：0.5％加KOH调节PH至11     氧化铈(IV)-10％硫酸铝：0.16％(重量)钨酸钠：0.11％(重量)加KOH调节PH至11    氧化铈(IV)-10％硫酸铝：0.16％(重量)钨酸钠：0.5％加KOH调节PH至8    氧化铈(IV)-10％硫酸铝：0.16％(重量)钼酸钾：0.5％加KOH调节PH至11
用上述6种淤浆抛光后，在AFM显微镜下分析所述玻璃衬底的任何表面缺陷，测量抛光前和抛光后的磁盘的重量来计算去除速度。结果如下表3所示：
                      表3
    去除速度(微英寸/分钟) 去除速度(μm/min)
  浆料A      26.37          0.660
  淤浆B      28.25          0.706
  淤浆1      31.38          0.784
  淤浆2      28.35          0.709
  淤浆3      28.41          0.710
  淤浆4      29.56          0.739
从上表3可看出：抛光淤浆1的去除速度最快。此外，增加钨酸盐的浓度可提高去除速度。由这些数据还可看出，提高pH值可提高去除速度。此外这些数据还表明钼酸盐和钨酸盐都可有效地加快玻璃衬底的抛光速度。图2说明采用该试剂的去除速度是“传统去除速率”的1.2倍。
表4说明用含钨酸盐的抛光淤浆得到的下层表面的粗糙度(Ra)比对比淤浆A有改善。
          表4
粗糙度，Ra*(埃)
   淤浆A     9.83
   淤浆1     5.28
就这些实施例而言，用原子显微镜(Atomic Force microscope)、数码仪器3000a(Digital instruments)来测量表面光洁度。
图3表明，其表面粗糙度Ra只是用传统氧化铈(IV)粉和水制剂的一半。
抛光浆有助于快速地把刮伤表面从玻璃衬底上去除，例如去除计算机玻璃磁盘刮伤表面。对至少为10μm以上厚度的玻璃刮伤表面的去除尤为有效。用含金属羟基酸的抛光浆作为玻璃记忆磁盘衬底的第一步和第二步抛光浆也特别有效。对于一般抛光，该抛光浆可减少第一步抛光的时间，在第一步抛光中去除40μm的玻璃衬底表面，可把每流程约61分钟降到约51分钟。此外，用含金属羟基酸的淤浆进行第一步抛光会使表面光洁度更为平滑。此种抛光组合物有利于以高去除速度抛光记忆硬盘，且表面光洁度更优异。
尽管本公开的发明只举了用于抛光玻璃淤浆组合物的例子，但对于本领域的技术人员应明白满足上述特征的任何淤浆组合物也适合于上述的应用。

Claims (10)

1、抛光浆，包括(重量百分数)：大约0.1-50的金属羟基酸促进剂，所述金属羟基酸促进剂中的金属选自铬、镧、原子序数为59-71的稀土金属、锰、钼、铌、锇、铼、钌、钛、钨、钒、钇和锆，大约0.5-50的氧化铈磨蚀颗粒，其余为水。
2、权利要求1的抛光浆，其中所述金属具有至少VI价化合价。
3、用于抛光玻璃计算机磁盘的抛光浆，包括(重量百分数)：大约0.5-10的金属羟基酸促进剂，所述金属羟基酸促进剂中的金属选自铬、镧、原子序数为59-71的稀土金属、锰、钼、铌、锇、铼、钌、钛、钨、钒、钇和锆，约2-25的氧化铈(IV)磨蚀颗粒，所述粒子的平均粒径为大约0.001-20μm，其余为水，并且所述抛光浆的pH至少为大约9。
4、权利要求3的抛光浆中，其中所述金属选自铬(VI)、锰(VII)、锰(VI)、钼(VI)、铼(VI)和钨(VI)。
5、权利要求3的抛光浆，其中所述金属羟基酸促进剂选自铬酸盐、锰酸盐、钼酸盐、高锰酸盐和钨酸盐。
6、权利要求3的抛光浆，其中所述金属氧化物是钨酸盐。
7、权利要求3的抛光浆，所述抛光浆含有大约0.1-10的硫酸盐稳定剂。
8、玻璃衬底的抛光方法，包括如下步骤：
a)、使玻璃表面与抛光浆接触，所述抛光浆含有(重量百分数)：0.1-50％(重量)的金属羟基酸促进剂，所述金属羟基酸促进剂选自铬、镧、原子序数为59-71的稀土金属、锰、钼、铌、锇、铼、钌、钛、钨、钒、钇和锆，大约0.5-50的氧化铈磨蚀颗粒，其余为水；
b)用抛光板和所述抛光浆来抛光所述玻璃衬底以去除所述玻璃衬底表面。
9、权利要求8的抛光方法，其中所述金属羟基酸促进剂选自铬酸盐、锰酸盐、钼酸盐、高锰酸盐和钨酸盐。
10、权利要求8的抛光方法，其中所述金属羟基酸促进剂为钨酸盐。
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