CN1327038C - 可卷绕多孔铁镍合金材料 - Google Patents
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Abstract
一种可卷绕的多孔镍铁合金材料及其制备方法，采用合金电镀法，一步电镀铁和镍，使铁和镍以合金形式沉积于经导电化处理后的非金属基材表面，控制电镀溶液中两种金属离子的总量和比例，由此得到的材料由镍和铁构成材料的金属骨架，含镍量在30%～50%之间，其余为铁，材料的柔韧性和抗拉强度等其他物理和力学性能与多孔镍相当。本发明的材料，成本低、制作工艺与现有工艺条件匹配性好，广泛应用于电池极板、催化剂载体、高温过滤介质等领域，是替代传统多孔镍材料的理想材料。
Description
技术领域
本发明涉及多孔金属材料领域，具体涉及一种可卷绕的多孔铁镍合金材料领域。
背景技术
目前在镍氢、镍镉碱性二次电池中使用的电极基板材料，正极普遍使用多孔镍，负极使用多孔镍或穿孔镀镍钢带。由于镍资源在地球上的相对贫乏，镍的成本又占多孔镍的制造成本的80％以上，因此决定了多孔镍的价格居高不下。为降低电池生产成本，人们努力寻求其他的廉价的多孔金属材料来取代多孔镍，如多孔铁、多孔铁基复合材料，以便完全或部分替代多孔镍用于电池基板材料。
纯多孔铁材料在生产和质量上至少有以下三个方面的缺点：(1)在电镀铁的过程中，镀层张应力很大，容易出现开裂的现象；(2)产品的柔韧性极差，在连续化生产过程中无法实现卷绕收放卷，因此不可能制得连续化带状的多孔铁产品，只能制成块状或片式，因此不能满足电池材料中连续化拉浆的工艺要求，同时也影响材料在圆形电池领域中的应用；(3)耐腐蚀性能和耐氧化性能差，不利于工业上长时间的保存、运输和使用，由于多孔铁材料对腐蚀敏感，在湿法生产和贮运过程中常常受到严重的腐蚀，给材料的进一步加工带来不便，甚至无法使用。上述这些缺点使多孔铁材料在工业上的实用性大大降低，在电池中的应用在技术上存在着许多问题。
北京有色金属研究总院在“一种复合多孔金属及其制备方法”(公开号为CN1355097A)专利公开文本中，公开了复合多孔金属材料的制备方法，该方法是：先将多孔材料制备导电层，采用电镀的方法沉积一种金属，然后再在第一层金属的表面沉积另一种金属，最后经过热处理形成复合多孔金属材料。我们尝试采用该方法来制备铁基多孔镍复合材料，即以多孔铁为基体，再镀覆镍。但由于铁和镍两种金属的物理性能差别较大，在两个不同的金属镀层之间存在较大的应力，因此在电镀过程中镀层容易出现开裂现象，经过随后的还原热处理，铁基多孔镍复合材料的柔韧性极差，只能达到1～2次。
发明内容
本发明旨在提供一种价格低廉、工艺性能优良、耐蚀性强、柔韧性良好、对电池连续化生产适应性好的可卷绕多孔铁镍合金材料及其生产工艺，该材料产品规格(如长度、厚度、孔数、孔隙率、面密度等)和产品性能(如抗拉强度、柔韧性、耐蚀性等)均能适应电池的生产工艺，可替代传统使用的多孔镍材料，制作镍氢、镍镉碱性电池的电极基板，为克服现有镍资源贫乏、多孔镍成本价格高的问题提供了一个较好的解决方案，有效降低电池生产的直接材料成本。此外，在多孔金属的其它应用领域，如高温过滤介质、集热、散热材料、电磁屏蔽材料、催化剂载体材料等，采用本发明的多孔铁镍合金材料，也能有效地降低生产成本。
本发明的可卷绕多孔铁镍合金材料，呈三维或二维网状结构，由金属铁和镍构成骨架，镀覆金属量为300～600g/m2，多孔铁镍合金材料中金属镍的质量百分比为30～50％，铁为余量，材料呈块状或连续化带状，厚度为1.0～3.0mm，宽度为50～1500mm，材料的纵向柔韧性为4～15次，横向柔韧性为12～35次，纵向抗拉强度为2.0～5.0N/mm2，横向抗拉强度为1.5～3.5N/mm2。
制备这种多孔铁镍合金材料的生产工艺扼要介绍如下：
待镀基材可以采用以下几种有机多孔基材中的一种：聚氨酯海绵、无纺布、棉布或化纤织物、纤维网。
采用生产常规多孔金属的电沉积方法，包括膜芯导电化-电镀-热处理三个过程。首先是采用现有技术中的任何一种，包括化学镀镍、真空镀镍以及涂覆导电粒子等，对待镀基材进行导电化；导电化后的基材在整体电镀槽中一步完成镍铁合金电镀，电镀溶液采用NiSO4-FeCl2合金电镀体系，镀液中Ni2+和Fe2+的总浓度在45～80g/L之间，Ni2+与Fe2+的质量浓度之比在2.5～4.0之间，糖精的浓度为3～6g/L，温度为40～60℃，控制电流密度在8～15A/dm2，镀覆时间与所要求的金属镀覆量成正比；最后电镀半成品在氢气还原气氛中进行热处理，温度为900～940℃，以去除基材，得到多孔铁镍合金材料成品。
与现有技术和产品相比，本发明具有如下优势：
1.耐腐蚀性好。分别将大小为10cm×10cm、镀覆金属量为420g/m2(该镀覆金属量是多孔金属用于电池极板材料时的常规要求)的多孔铁、本发明的多孔铁镍合金、以及多孔镍同时置于常温常压下相同的自然室内环境中，考察其自然锈蚀的程度，结果如表1：
表1不同多孔金属材料自然锈蚀程度
从表1中可看出本发明的多孔铁镍合金的耐腐蚀性能明显优于多孔铁，而与多孔镍的耐蚀性能相当；本发明由于在电镀过程中镍和铁形成共沉积，以合金形式同时镀覆在多孔基材表面，可大大提高耐腐蚀的程度，解决了纯多孔铁材料腐蚀严重，不利于工业上长时间的保存、运输和使用的难题。
2.物理性能优良。实验证明多孔铁镍合金材料的金属骨架中，含镍量与产品物理性能的优劣有着密切的关系，含镍量在一定范围内才能保证多孔铁镍合金材料有着高柔韧性和高强度等物理性能，金属骨架中含镍量低于30％时，材料柔韧性极差；高于50％时，材料抗拉强度和电性能下降，且随着镍含量的上升，材料成本亦随之上升。本发明的多孔铁镍合金材料在生产过程中主要通过调整合金电镀液中Ni2+和Fe2+的总浓度以及两种离子浓度的比值，使Ni2+和Fe2+的总浓度在45～80g/L之间，Ni2+与Fe2+的质量浓度之比在2.5～4.0之间，使制备的材料中镍的质量百分比为30～50％，由此生产出来的多孔铁镍合金的物理性能达到甚至超过了常规多孔镍的物理性能，在各应用领域替代多孔镍的潜力很大。
表2是本发明的多孔铁镍合金材料与常规多孔镍材料在相同测试条件下，采用相同的测试方法而得到的各项物理性能和产品规格的比较。其中抗拉强度和断后伸长率检测按GB/T228-2002的规定进行；柔韧性的检测方法为：将材料试样固定于直径为25mm的两光滑圆管之间，并使圆管轴心到伸出的泡沫镍顶端的距离固定为50mm，然后按住伸出的材料，用力均衡缓慢地紧贴圆管表面，沿光滑圆管按左右方向连续交替卷绕，卷绕次数左右两个方向各算一次，直至材料试样表面任何一处出现1mm的可见裂纹，停止卷绕，记录卷绕次数。
表2物理性能和规格比较
从表2中可发现，本发明的多孔铁镍合金材料由于控制了材料金属骨架中含镍量，使其维持在30～50％之间，因此材料的柔韧性和抗拉强度已经明显接近甚至超过多孔镍的相应指标值，而其它物理性能与之相当，完全可以替代多孔镍应用于电池极板、高温过滤介质、集热、散热材料、电磁屏蔽材料、催化剂载体材料等相关行业。
3.与多孔铁只能生产片状不同，本发明的多孔铁镍合金由于具有优良的柔韧性，因此，多孔铁镍合金不仅可以呈块状，而且还可以呈连续化带状，生产中可卷绕收卷，产品长度在理论上可达无限长。附图1是一卷本发明的多孔铁镍合金产品的照片图，它清楚地反映了这一优点。由于可以卷绕收卷，呈连续化带状，因而在生产中可采用自动控制，实现连续化生产，大大提高生产效率，而且也能满足电池材料中连续化拉浆的工艺要求，同时也可以适应圆形电池中对基板柔韧性的要求。
4.成本低。金属镍资源在地球上相对贫乏，价格明显较金属铁高，而金属的成本又占多孔金属的制造成本的80％以上，因而多孔镍价格长期居高不下。而本发明的多孔铁镍合金50～70％的有色金属镍被普通金属铁替代，因此不仅可大大降低生产成本，而且可以有效节约有色金属资源。相同镀覆金属量的多孔铁镍合金与多孔镍相比，每平方米可节约成本10～15元，由此表明了本发明的多孔铁镍合金在替代多孔镍时具有很强的市场竞争优势。
5.由于生产连续化带状多孔铁镍合金的工艺与常规多孔镍生产工艺类似，采用合金电镀工艺，电镀能够一步完成，电镀设备可采用如实用新型专利“连续化带状多孔镍整体电镀槽”(专利号：CN 98230333.5)所公开的设备，因而现有的生产多孔镍的生产设备不需要经过任何改造就可以直接生产本发明所述的材料，不但可节约设备改造等相关费用，而且可随时投入实际生产。
附图说明
经卷绕的连续化带状多孔铁镍合金产品照片图
具体实施方式
实施例1
采用常规电沉积法生产连续化带状多孔铁镍合金，先通过化学镀镍、真空镀覆、涂覆导电层等方式中的一种，对聚氨酯海绵基材导电化，导电化后的海绵在整体电镀槽中一步电镀铁镍合金，采用NiSO4-FeCl2合金电镀体系，电镀液中Ni2+和Fe2+的总浓度在50～55g/L，Ni2+浓度与Fe2+浓度之比在3.1～3.3，糖精浓度为3～6g/L，最后在氢气还原气氛中，对电镀后的半成品热处理，热处理温度为900～950℃，去除海绵基材，得到多孔铁镍合金产品。
经上述工序所得产品呈三维网状结构，镀覆金属量为420～450g/m2，产品中镍的质量百分比为38～40％，铁为余量；柔韧性纵向为9～12次，横向为25～30次；纵向抗拉强度3.0～3.5N/mm2，横向抗拉强度1.8～1.95N/mm2，产品的孔数为110PPI，孔隙率≥95％。
实施例2
采用常规电沉积法生产连续化带状多孔铁镍合金，先通过化学镀镍、真空镀覆、涂覆导电层等方式中的一种，对无纺布基材导电化，导电化后的无纺布在整体电镀槽中一步电镀铁镍合金，采用NiSO4-FeCl2合金电镀体系，电镀液中Ni2+和Fe2+的总浓度在60～70g/L，Ni2+浓度与Fe2+浓度之比在2.5～2.8，糖精浓度为3～6g/L，最后在氢气还原气氛中，对电镀后的半成品热处理，热处理温度为900～950℃，去除无纺布基材，得到多孔铁镍合金产品。
经上述工序所得产品呈二维网状结构，镀覆金属量为480～550g/m2，产品中镍的质量百分比为30～33％，铁为余量；柔韧性纵向为7～8次，横向为15～20次；纵向抗拉强度4.5～5N/mm2，横向抗拉强度3.2～3.5N/mm2；产品的孔数为80PPI。
实施例3
采用常规电沉积法生产连续化带状多孔铁镍合金，先通过化学镀镍、真空镀覆、涂覆导电层等方式中的一种，对纤维网基材导电化，导电化后的纤维网基材在整体电镀槽中一步电镀铁镍合金，采用NiSO4-FeCl2合金电镀体系，电镀液中Ni2+和Fe2+的总浓度在65～80g/L，Ni2+浓度与Fe2+浓度之比在3.7～4.0，糖精浓度为3～6g/L，最后在氢气还原气氛中，对电镀后的半成品热处理，热处理温度为900～950℃，去除纤维网基材，得到多孔铁镍合金产品。
经上述工序所得产品呈三维网状结构，镀覆金属量为560～600g/m2，产品中镍的重量百分比为46～49％，铁为余量；产品的柔韧性纵向为12～15次，横向为30～35次；纵向抗拉强度2.0～2.8N/mm2，横向抗拉强度1.5～1.8N/mm2孔数为140PPI。
实施例4
采用常规电沉积法生产连续化带状多孔铁镍合金，先通过化学镀镍、真空镀覆、涂覆导电层等方式中的一种，对棉布导电化，导电化后的棉布在整体电镀槽中一步电镀铁镍合金，采用NiSO4-FeCl2合金电镀体系，电镀液中Ni2+和Fe2+的总浓度在45～48g/L，Ni2+浓度与Fe2+浓度之比在3.0～3.2，糖精浓度为3～6g/L，最后在氢气还原气氛中，对电镀后的半成品热处理，热处理温度为900～950℃，去除棉布基材，得到多孔铁镍合金产品。
经上述工序所得产品呈二维网状结构，镀覆金属量为420～450g/m2，产品中镍的质量百分比为34～36％，铁为余量；产品的柔韧性纵向为8～10次，横向为25～30次；纵向抗拉强度3.8～4.2N/mm2，横向抗拉强度2.5～2.8N/mm2，产品的孔数为50PPI。
Claims (5)
1.一种可卷绕多孔铁镍合金材料，其特征在于：材料呈三维或二维网状结构，由金属铁和镍的合金构成骨架，金属镍的质量百分比为30～49％，铁为余量。
2.如权利要求1所述的可卷绕多孔铁镍合金材料，其特征是材料的纵向柔韧性为7～15次，横向柔韧性为12～35次。
3.如权利要求1所述的可卷绕多孔铁镍合金材料，其特征是材料的纵向抗拉强度为2.0～5.0N/mm2，横向抗拉强度为1.5～3.5N/mm2。
4.一种可卷绕多孔铁镍合金材料的生产工艺，包括膜芯导电化—电镀—热处理三个步骤，其中电镀溶液采用NiSO4-FeCl2合金电镀体系，电镀液中Ni2+和Fe2+的总浓度在45～80g/L之间，其特征在于：采用一步电镀同时沉积金属镍和铁，电镀液中Ni2+质量浓度与Fe2+质量浓度之比在2.5～4.0之间。
5.如权利要求4所述的可卷绕多孔铁镍合金材料的生产工艺，其特征在于：所述的膜芯采用以下几种有机多孔基材中的一种：聚氨酯海绵、无纺布、棉布、纤维布、化纤织物和纤维网。
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