CN1324000C - 癸二酸双钾（钠）盐制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化工产品的制造方法，即一种癸二酸双钾(钠)盐C10H16O4K2(C10H16O4Na2)的制造工艺。其特点是：把癸二酸和氢氧化钾(钠)分别加入溶剂制得癸二酸溶液和氢氧化钾(钠)溶液，再把这两种溶液混合反应制得癸二酸双钾(钠)盐。用上述方案制成的癸二酸双钾(钠)盐，含量达98%以上，可广泛应用干橡胶、防冻液、润滑脂、高档化妆品、洗涤用品等制造业，具有十分可观的市场前景。
Description
技术领域：本发明涉及一种化工产品的制造方法，即一种癸二酸双钾(钠)盐的制造工艺。
背景技术：癸二酸是以蓖麻为主要原料生产的一种化工产品，用途相当广泛。理论研究表明，在生产癸二酸的工艺过程中，癸二酸曾以盐的形式，特别是癸二酸双钾(钠)盐，其分子式为：C10H16O4K2(C10H16O4Na2)，其结构式为：
的形式存在于混合物当中，而这种癸二酸双钾(钠)盐应当具有更好的应用前景。可是，要在癸二酸生产过程中得到具有工业应用价值的癸二酸双钾(钠)盐则非常困难，至今也没有取得成功。因此，癸二酸盐类产品一直是业内人们求之不得的一项空白。
发明内容：本发明的目的是提供一种具有工业应用价值的癸二酸盐产品的制造工艺。
上述目的是由以下技术方案实现的：一种化工产品癸二酸双钾盐C10H16O4K2或癸二酸双钠盐C10H16O4Na2的制造工艺，其特点是：把癸二酸和氢氧化钾或氢氧化钠分别加入水或乙醇制得癸二酸溶液和氢氧化钾或氢氧化钠溶液，再把这两种溶液混合反应制得癸二酸双钾盐或癸二酸双钠盐。其中：
以水为溶剂制备溶液的方法及反应过程是：把水与癸二酸以20-25∶9-11的重量比放入配料罐，调温18-22℃；把水与氢氧化钾(钠)以8-12∶8-12的重量比放入另一配料罐，控温75-85℃；先将反应釜预热至190-200℃，再向癸二酸溶液罐和氢氧化钾溶液罐内分别投入催化剂，再把癸二酸溶液和氢氧化钾溶液以7-9∶1的比例均匀加入反应釜，待反应釜温度降至128-135℃时，升温至242-248℃之间，反应2.5-3.5小时后，开真空泵，在高真空状态下反应50-70分钟，维持温度130-136℃，观察反应釜电流达到38-46(A)时，开始取样化验，直至合格后，烘干至水分≤1％时送入成品罐待包装。
以乙醇为溶剂制备溶液的方法及反应过程是：把乙醇与癸二酸以24-36∶8-12的重量比放入配料罐，调温18-22℃；把乙醇与氢氧化钾(钠)以98-102∶115-125的重量比放入另一配料罐，控温45-55℃；先将反应釜预热至85-95℃，同时开启冷凝器循环水，使水温在18℃以下，再把癸二酸溶液和氢氧化钾溶液以7-9∶1的比例均匀加入反应釜，然后开启回醇阀使温度缓升至320-332℃，回醇反应2小时后，开始取样化验，合格后开启真空泵进行真空脱醇冷却回收，观察反应釜电流达到38-42(A)时，停止导热油泵，釜内温度降至32-38℃时，进入烘干过程，烘干至水分≤1％时送入成品罐待包装。
采用上述方案制成的癸二酸双钾(钠)盐，含量达98％以上，可广泛应用于橡胶、防冻液、润滑脂、高档化妆品、洗涤用品等制造过程，具有十分可观的市场前景。
实施方式：
第一种实施例：以水为溶剂。将自来水通过四道水过滤后，经过锰砂、阴阳树脂净化、蒸馏、冷却过程，去除水中机械杂质和铁、氯等离子成份，使之达到纯水标准，泵入储水罐待用。
将癸二酸送入1#投料室，检查室内温湿度是否符合要求。
将氢氧化钾(钠)送入2#投料室，检查室内温湿度是否符合要求。
将导热油炉升温至198℃，启动导热油泵循环预热反应釜，使之达到195℃，然后将1#配料罐注入纯水1.136吨，开启配料搅拌器，以每秒1.5公斤的速度投入癸二酸500公斤，并将1#配料罐温度调至20℃。再将2#配料罐注入纯水108公斤后，并以每秒1.5公斤的速度投入氢氧化钾(钠)108公斤，开启配料搅拌器，并将配料罐温度控制在79℃-81℃之间。
同时将1#、2#配料罐各投入1.5公斤离子镍催化剂，然后开启反应釜搅拌器，把癸二酸溶液和氢氧化钾溶液以8∶1的比例均匀加入反应釜，待反应釜温度降至131.8℃时，开始升温至245℃，并把温度控制在244℃-246℃之间，反应3小时后，开真空泵，在真空状态下反应1小时，维持温度133.8℃。然后停止导热油泵，观察反应釜电流达到42(A)时，通知化验室取样。化验不合格继续相关反应或加配辅料，化验合格后启动吸收器、烘干塔、烘干风机、喂料器、拉料器，按照工艺需要调整各设备电机频率，使之达到工艺要求的速度进行烘干，烘干后进入中间罐的物料通知化验室检测水份，当水份≤1％时，送入成品罐待包装。
第二种实施例：以乙醇为溶剂。将癸二酸送入1#投料室，检查室内温湿度是否符合要求。
将氢氧化钾(钠)送入2#投料室，检查室内温湿度是否符合要求。
将导热油炉升温至100℃时，启动导热油泵循环预热裂解反应釜，使之达到90℃，同时开启裂解反应釜冷凝器循环水，使冷凝器循环水达到18℃以下。
将1#配料罐注入乙醇1.5吨，开启配料搅拌器，以每秒3公斤的速度投入癸二酸500公斤，并将配料罐温度调至20℃。再将2#配料罐注入乙醇100公斤后开启配料搅拌器，并以每秒3公斤的速度投入氢氧化钾(钠)120公斤，并将配料罐温度控制在49-51℃之间。
开启裂解反应釜搅拌器，把癸二酸溶液和氢氧化钾溶液以以8∶1的比例均匀加入反应釜，待全部投尽后，开启回醇阀，将温度缓慢升至328℃，回醇循环反应2小时后，通知化验室取样。化验不合格继续反应，直至化验合格后开启真空泵，进行真空脱醇，冷却回收。观察反应釜电流达到40(A)时，停止导热油泵，釜内温度降至35℃时，启动吸收器、烘干塔、烘干风机、喂料器、拉料器，按照工艺需要调整各设备电机频率，使之达到工艺要求的速度进行烘干，烘干后通知化验室检测进入中间罐的物料水份，当水份≤1％时，送入成品罐待包装。
上述两种实施例的最终反应过程是：
HOOC(CH2)8COOH+2KOH＝KOOC(CH2)8COOK+2H2O
HOOC(CH2)8COOH+2NaOH＝NaOOC(CH2)8COONa+2H2O
KOOC(CH2)8COOK的分子量为278.2
NaOOC(CH2)8COONa的分子量为246
产品外观：白色极细粉末。
癸二酸双钾盐的理化指标
| 项目 | 标准值 | 项目 | 标准值 |
| 水分％≤ | 1 | PH值 | 7-9 |
| 水不溶物％≤ | 1 | 粒度(120目透过率％)≥ | 95 |
| 氯离子(PPm) | 300 | 铁离子(PPm)≤ | 100 |
| 含量％≥ | 98 |
癸二酸双钠盐的理化指标
| 项目 | 标准值 | 项目 | 标准值 |
| 水分％≤ | 1 | PH值 | 7-9 |
| 水不溶物％≤ | 1 | 粒度(120目透过率％)≥ | 95 |
| 氯离子(PPm) | 300 | ||
| 含量％≥ | 98 |
Claims (5)
1.一种化工产品癸二酸双钾盐C10H16O4K2或癸二酸双钠盐C10H16O4Na2的制造工艺，其特征在于：把癸二酸和氢氧化钾或氢氧化钠分别加入水或乙醇制得癸二酸溶液和氢氧化钾或氢氧化钠溶液，再把这两种溶液混合反应制得癸二酸双钾盐或癸二酸双钠盐，其中：
以水为溶剂制备溶液的方法及反应过程是：把水与癸二酸以20-25∶9-11的重量比放入配料罐，调温18-22℃；把水与氢氧化钾(钠)以8-12∶8-12的重量比放入另一配料罐，控温75-85℃；先将反应釜预热至190-200℃，再向癸二酸溶液罐和氢氧化钾溶液罐内分别投入催化剂，再把癸二酸溶液和氢氧化钾溶液以7-9∶1的比例均匀加入反应釜，待反应釜温度降至128-135℃时，升温至242-248℃之间，反应2.5-3.5小时后，开真空泵，在高真空状态下反应50-70分钟，维持温度130-136℃，观察反应釜电流达到38-46(A)时，开始取样化验，直至合格后，烘干至水分≤1％时送入成品罐待包装；
以乙醇为溶剂制备溶液的方法及反应过程是：把乙醇与癸二酸以24-36∶8-12的重量比放入配料罐，调温18-22℃；把乙醇与氢氧化钾(钠)以98-102∶115-125的重量比放入另一配料罐，控温45-55℃；先将反应釜预热至85-95℃，同时开启冷凝器循环水，使水温在18℃以下，再把癸二酸溶液和氢氧化钾溶液以7-9∶1的比例均匀加入反应釜，然后开启回醇阀使温度缓升至320-332℃，回醇反应2小时后，开始取样化验，合格后开启真空泵进行真空脱醇冷却回收，观察反应釜电流达到38-42(A)时，停止导热油泵，釜内温度降至32-38℃时，进入烘干过程，烘干至水分≤1％时送入成品罐待包装。
2.根据权利要求1所述的癸二酸双钾(钠)盐的制造工艺，其特征在于：所说的以水为溶剂制备溶液的方法是：把水与癸二酸以1136∶500的重量比放入配料罐，调温20℃；把水与氢氧化钾(钠)以1∶1的重量比放入另一配料罐，控温79-81℃；再向两罐内分别投入催化剂。
3.根据权利要求1所述的癸二酸双钾(钠)盐的制造工艺，其特征在于：所说的以乙醇为溶剂制备溶液的方法是：把乙醇与癸二酸以3∶1的重量比放入配料罐，调温20℃；把乙醇与氢氧化钾(钠)以100∶120的重量比放入另一配料罐，把温度控制在45-55℃。
4.根据权利要求1或2所述的癸二酸双钾(钠)盐的制造工艺，其特征在于：所说的以水为溶剂制备的癸二酸溶液和氢氧化钾溶液的混合反应过程是：先将反应釜预热至195℃，再把癸二酸溶液和氢氧化钾溶液以8∶1的比例均匀加入反应釜，待反应釜温度降至131.8℃时，升温至245℃之间，反应3小时后，开真空泵，在高真空状态下反应1小时，维持温度133.8℃，观察反应釜电流达到42(A)时，开始取样化验，直至合格后，烘干至水分≤1％时送入成品罐待包装。
5.根据权利要求1或3所述的癸二酸双钾(钠)盐的制造工艺，其特征在于：所说的以乙醇为溶剂制备的癸二酸溶液和氢氧化钾溶液的混合反应过程是：先将反应釜预热至90℃，同时开启冷凝器循环水，使水温在18℃以下，再把癸二酸溶液和氢氧化钾溶液以8∶1的比例均匀加入反应釜，然后开启回醇阀使温度缓升至328℃，回醇反应2小时后，开始取样化验，合格后开启真空泵进行真空脱醇冷却回收，观察反应釜电流达到40(A)时，停止导热油泵，釜内温度降至35℃时，进入烘干过程，烘干至水分≤1％时送入成品罐待包装。
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| CN1686997A CN1686997A (zh) | 2005-10-26 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN88105680A (zh) * | 1988-02-29 | 1988-09-28 | 邵阳市有机化工厂 | 苯酚稀释剂及其制造方法 |
| US5272177A (en) * | 1989-07-31 | 1993-12-21 | Sigma-Tau Industrie Farmaceutiche Riunite S.P.A. | Use of sebacic acid and derivatives thereof in enteral and parenteral nutrition and pharmaceutical compositions containing said compounds |
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- 2005-03-25 CN CNB200510056803XA patent/CN1324000C/zh active Active
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| CN88105680A (zh) * | 1988-02-29 | 1988-09-28 | 邵阳市有机化工厂 | 苯酚稀释剂及其制造方法 |
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