CN1323947C - 低吸油值超细活性碳酸钙的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低吸油值超细活性碳酸钙的制备工艺，其工艺包括石灰消化、碳化、加入表面活性剂进行活化，然后进行脱水、干燥、粉碎得超细碳酸钙粉。由本发明工艺制备的低吸油值超细活性碳酸钙，其吸油值只有18—20(DOP)，由于该产品吸油值低，用在密封胶、塑料、橡胶领域里面可以增加超系钙的填充量，降低制品的成本，同时又可以改善产品的流变形、强度、刚性、韧性、表面光洁度等性能。

Description

低吸油值超细活性碳酸钙的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种活性碳酸钙的制备工艺，尤其涉及一种低吸油值超细活性碳酸钙的制备工艺。
背景技术
目前国内企业生产的超细碳酸钙的吸油值都普遍偏高，大都在24-45(DOP)范围，吸油值太高的产品在密封胶、塑料里使用时一方面填充量少，另一方面分散性不太好，如何降低超细碳酸钙的吸油值是每个企业研究的课题，但是目前都没有突破这个难点。
发明内容
针对已有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低吸油值超细活性碳酸钙的制备工艺。
实现本发明的发明目的的技术方案如下：
一种低吸油值超细活性碳酸钙的制备工艺，包括如下步骤：
(1)取石灰放入容器中，然后加热水消化0.5-1小时，过筛，将过筛后的氢氧化钙浆液浓度调至8％-12％；
(2)将上述浆液放入夹套反应釜内，搅拌并冷却，使浆液的温度降低至10-40℃，打开二氧化碳的流量开关，将二氧化碳的流量调至10-20L/min，在碳化的初期按碳酸钙固含量的0.2％-1.0％添加白砂糖，白砂糖的目的是控制超细碳酸钙的粒径大小和形貌，在碳化结束前10-15min按碳酸钙固含量的0.1％-0.3％加入聚丙烯酸盐分散剂，由于碳酸钙的表面存在大量的水羧基，这些水羧基可以部分电离而使离子表面带负电荷。当加入聚丙烯酸盐的分散剂时，一方面由于羧酸根负离子可与碳酸钙表面的钙离子结合，另一方面由于通过氢键的作用而使分散剂与碳酸钙粒子表面的水羧基或电离产生的氧负离子结合，而使分散剂分子被牢牢的吸附在粒子表面。因此，加入分散剂后，超细碳酸钙粒子表面的所带电荷大大增加，即增加粒子的ZETA电位。从而使颗粒间的斥力增加而分散开来。碳化结束后过碳化15-20min，整个碳化过程控制在1-2h。
其中，在碳化反应过程中温度升高15-25℃。
(3)将碳化好的浆液升温至70-90℃，用表面活性剂对碳化好的浆液进行表面包覆，时间为1-1.5h，所述表面活性剂由水、硬脂酸和乳化剂组成。加入的表面活性剂是碳酸钙固含量的2-3.5％。
所述表面活性剂的重量配比为：
水∶硬脂酸∶乳化剂＝200∶5∶1-200∶10∶1。
表面活性剂的合成方法是：将水升温至80℃，加入硬脂酸和乳化剂搅拌30分钟。
(4)反应好的浆液经脱水、干燥、粉碎得低吸油值超细活性碳酸钙。由本发明工艺制备的低吸油值超细活性碳酸钙，其吸油值只有18-20(DOP)，由于该产品吸油值低，用在密封胶、塑料领域里面可以增加超系钙的填充量，降低制品的成本，同时又可以改善产品的流变形、强度、刚性、韧性、表面光洁度等性能。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明是如何实施的：
实施例1
取石灰5000克放入10L桶，加热水消化，1小时后用200目的筛子过筛，将过筛后的浆液浓度调至11％，取固含量为11％的Ca(OH)2浆液2000克，将浆液放入5L的反应釜(带夹套)，开动反应釜上搅拌器，开通反应釜的冷却水开关，使浆液的温度降低至25℃，打开二氧化碳的流量开关，调节二氧化碳的浓度为30％，二氧化碳的温度在20℃左右，将二氧化碳的流量调至10L/min，开始碳化，在碳化的初期按碳酸钙固含量的0.2％添加白砂糖，白砂糖的目的是控制超细碳酸钙的粒径大小和形貌，当碳化结束前10min按碳酸钙固含量的0.3％加入聚丙烯酸盐的分散剂，碳化结束后过碳化15min。整个碳化过程控制在1h左右。反应中过程中温度升高15℃左右。然后将碳化好的浆液升温至90℃。
表面该性剂是由水、硬脂酸、乳化剂组成的，其配比为水∶硬脂酸∶乳化剂＝200∶10∶1。合成方法：将水升温至80℃，加入硬脂酸和乳化剂搅拌30分钟。然后开始对碳化好的浆液进行表面包覆，加入的表面活性剂是碳酸钙固含量的3.5％，时间为1h，反应好的浆液再去脱水，干燥，粉碎得最终产品低吸油值超细活性碳酸钙。
实施例2
取石灰5000克放入10L桶，加热水消化，1小时后用200目的筛子过筛，将过筛后的浆液浓度调至8％，取固含量为8％的Ca(OH)2浆液2500克，将浆液放入5L的反应釜(带夹套)，开动反应釜上搅拌器，开通反应釜的冷却水开关，使浆液的温度降低至25℃，打开二氧化碳的流量开关，调节二氧化碳的浓度为30％，二氧化碳的温度在20℃左右，将二氧化碳的流量调至15L/min，开始碳化，在碳化的初期按碳酸钙固含量的0.5％添加白砂糖，白砂糖的目的是控制超细碳酸钙的粒径大小和形貌，当碳化结束前10min按碳酸钙固含量的0.2％加入聚丙烯酸盐的分散剂，碳化结束后过碳化15min。整个碳化过程控制在1h左右。反应中过程中温度升高15℃左右。然后将碳化好的浆液升温至90℃。
表面改性剂是由水、硬脂酸、乳化剂组成的，其重量配比为水∶硬脂酸∶乳化剂＝200∶9∶1。合成方法：将水升温至80℃，加入硬脂酸和乳化剂搅拌30分钟。然后开始对碳化好的浆液进行表面包覆，加入的表面活性剂是碳酸钙固含量的2.5％，时间为1.2h，反应好的浆液再去脱水，干燥，粉碎得最终产品低吸油值超细活性碳酸钙。
实施例3
取石灰5000克放入10L桶，加热水消化，0.5小时后用200目的筛子过筛，将过筛后的浆液浓度调至12％，取固含量为12％的Ca(OH)2浆液1800克，将浆液放入5L的反应釜(带夹套)，开动反应釜上搅拌器，开通反应釜的冷却水开关，使浆液的温度降低至25℃，打开二氧化碳的流量开关，调节二氧化碳的浓度为30％，二氧化碳的温度在20℃左右，将二氧化碳的流量调至20L/min，开始碳化，在碳化的初期按碳酸钙固含量的1％添加白砂糖，白砂糖的目的是控制超细碳酸钙的粒径大小和形貌，当碳化结束前10min按碳酸钙固含量的0.1％加入聚丙烯酸盐的分散剂，碳化结束后过碳化15min。整个碳化过程控制在1h左右。反应中过程中温度升高15℃左右。然后将碳化好的浆液升温至90℃。
表面改性剂是由水、硬脂酸、乳化剂组成的，其重量配比为水∶硬脂酸∶乳化剂＝200∶7∶1。合成方法：将水升温至80℃，加入硬脂酸和乳化剂搅拌30分钟。然后开始对碳化好的浆液进行表面包覆，加入的表面活性剂是碳酸钙固含量的3.0％，时间为1.5h，反应好的浆液再去脱水，干燥，粉碎得最终产品低吸油值超细活性碳酸钙。
按上述工艺做出产品技术指标见表一：
表一
  指标名称   指标
  CaCO3含量％   96
  颗粒形貌   立方体
  粒径nm   100～150
  白度℃   92
  吸油值gDop/100gCaCO3   20
  含水率％   0.40
  pH值   8.5
由上表可以看出，本发明工艺生产出的超细碳酸钙纯度高、粒径小、吸油值低。

Claims (4)

1、一种低吸油值超细活性碳酸钙的制备工艺，包括如下步骤：
(1)取石灰放入容器中，加热水消化0.5-1小时，过筛，将过筛后的氢氧化钙浆液浓度调至8％-12％；
(2)将上述浆液放入夹套反应釜内，搅拌并冷却，使浆液的温度降低至10-40℃，打开二氧化碳的流量开关，将二氧化碳的流量调至10-20L/min，在碳化的初期按碳化后的碳酸钙固含量计添加0.2％-1.0％白砂糖，当碳化结束前按碳酸钙固含量的0.1％-0.3％加入聚丙烯酸盐分散剂，碳化结束后过碳化15-20min，整个碳化过程控制在1-2h；
(3)然后将碳化好的浆液升温至70-90℃，用表面活性剂对碳化好的浆液进行表面包覆，包覆时间为1-1.5h，所述表面活性剂由水、硬脂酸和乳化剂组成，加入的表面活性剂是碳酸钙固含量的2-3.5％；
(4)反应好的浆液经脱水、干燥、粉碎得低吸油值超细活性碳酸钙。
2、根据权利要求1所述的一种低吸油值超细活性碳酸钙的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的聚丙烯酸盐分散剂是在碳化结束前10-15min加入的。
3、根据权利要求1所述的一种低吸油值超细活性碳酸钙的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)的碳化反应过程中温度升高15-25℃。
4、根据权利要求1所述的一种低吸油值超细活性碳酸钙的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中表面活性剂的重量配比为：水∶硬脂酸∶乳化剂＝200∶5∶1-200∶10∶1。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9902652B2 (en) 2014-04-23 2018-02-27 Calera Corporation Methods and systems for utilizing carbide lime or slag
US11377363B2 (en) 2020-06-30 2022-07-05 Arelac, Inc. Methods and systems for forming vaterite from calcined limestone using electric kiln
US11577965B2 (en) 2020-02-25 2023-02-14 Arelac, Inc. Methods and systems for treatment of lime to form vaterite

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102627788B (zh) * 2011-11-29 2013-07-17 中国矿业大学(北京) 一种可显著降低碳酸钙吸油值的表面改性剂配方
CN103754914B (zh) * 2013-12-04 2015-08-05 芜湖卓越纳米新材料有限公司 一种pvc专用低吸油值亚微米活性碳酸钙的制备方法
CN106865589A (zh) * 2015-12-10 2017-06-20 江门市蓬江区亿艺广告设计工作室 一种低吸油值活性碳酸钙制备方法
CN108795317A (zh) * 2018-06-28 2018-11-13 芜湖市棠华建材科技有限公司 硅酮密封胶用纳米碳酸钙的改性方法
CN108997953A (zh) * 2018-06-28 2018-12-14 芜湖市棠华建材科技有限公司 中性硅酮密封胶用纳米碳酸钙的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS54149399A (en) * 1978-05-15 1979-11-22 Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd Manufacture of cubic calcium carbonate
KR20040087060A (ko) * 2003-04-04 2004-10-13 한국지질자원연구원 침강성 탄산칼슘 현탁액의 분산 안정화 방법
CN1583570A (zh) * 2004-06-14 2005-02-23 上海华明高技术（集团）有限公司 一种制造超细碳酸钙分散性颗粒的方法
CN1631791A (zh) * 2004-11-30 2005-06-29 上海耀华纳米科技有限公司 一种超细活性碳酸钙及其制备工艺和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS54149399A (en) * 1978-05-15 1979-11-22 Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd Manufacture of cubic calcium carbonate
KR20040087060A (ko) * 2003-04-04 2004-10-13 한국지질자원연구원 침강성 탄산칼슘 현탁액의 분산 안정화 방법
CN1583570A (zh) * 2004-06-14 2005-02-23 上海华明高技术（集团）有限公司 一种制造超细碳酸钙分散性颗粒的方法
CN1631791A (zh) * 2004-11-30 2005-06-29 上海耀华纳米科技有限公司 一种超细活性碳酸钙及其制备工艺和应用

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9902652B2 (en) 2014-04-23 2018-02-27 Calera Corporation Methods and systems for utilizing carbide lime or slag
US11577965B2 (en) 2020-02-25 2023-02-14 Arelac, Inc. Methods and systems for treatment of lime to form vaterite
US11377363B2 (en) 2020-06-30 2022-07-05 Arelac, Inc. Methods and systems for forming vaterite from calcined limestone using electric kiln

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