CN1323939C - 一种纳米硒溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米硒溶胶的制备方法，其特征在于步骤依次为：取浓度为0.08～0.12wt%的亚硒酸或亚硒酸盐水溶液，加入浓度为0.8～1.2wt%的保护剂溶液，它们体积比为1.0∶0.2～0.4，将超声波处理器头插入经搅拌均匀的溶液，并使该超声波处理器间歇式工作，对溶液施加脉冲超声波场，同时，再滴加浓度为0.8～1.2wt%的还原剂液体，加入量为1.0∶0.1～0.2，以亚硒酸或亚硒酸盐水溶液的体积为基准，获得反应产物温度在50～60℃，pH在3.2～6.8之间，此时为纳米硒溶胶，其通过调节超声波的脉冲参数和反应物浓度、体积，可以获得粒度均匀、形状球形的纳米硒溶胶，使技术人员能通过该制备方法获得了确定形状和粒度的纳米硒，从而为进一步深入研究纳米硒粒度、形状与其生理和药理方面的关系奠定物质基础和比较基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米硒溶胶的制备方法技术领域。
背景技术
中国专利97107038.5的发明公开了一种活性红色单质硒的制备方法，经过国家权威机构鉴定和医药专家的科学评审，鉴定纳米硒为国内外首创。上海四通纳米技术港有限公司于2000年5月起，应用该专利技术生产了硒旺胶囊。根据该公司的网站http：//www.nano-port.net/company.htm公布的技术资料，经国家微分析结构中心测定，纳米硒颗粒粒子半径分布在20～60纳米范围，平均粒径36纳米，该方法在蛋白质或多肽存在体系中，用常规化学方法制得单质硒，所采用的还原剂是维生素C或巯基乙醇。此后，有关纳米硒的制备还有若干个专利公开，总结起来，制备方法在有保护胶的存在的条件下，以硒化合物为原料，采用还原的手段，合成得到红色单质纳米硒与保护剂组成的一种复合物，其纳米硒的形状可能是球状、丝状、树枝状或棒状。这样获得的红色单质纳米硒其粒度分布较宽，且形状具有不确定性。
世界著名营养学家、全球生物化学会主席巴博亚罗拉博士称“硒”是延长寿命的最重要的矿物营养素，硒的所有作用都是建立在抵抗自由基、提高免疫力的基础上，体现在它对人体的全面保护。根据张劲松“抵抗病毒—纳米科技为健康守航”一文的报道http：//www.nano-port.net/company.htm，纳米硒清除自由基的效率是亚硒酸钠的5倍，它能有效提高细胞免疫力，体现免疫和非特异性吞噬功能，而亚硒酸钠不显示出免疫调节功能，纳米硒能有效控制肿瘤，而亚硒酸钠不显示出抑制肿瘤的作用，所以纳米硒的高效低毒特性使之具有巨大潜力和经济价值。
由于硒通过硒蛋白如谷胱甘肽过氧化物酶来发挥生物学功能。纳米硒粒径分布宽及形状的不确定性会直接影响到对它进行全面深入的研究和评价。为研究纳米硒形状、粒径及分布与其生理和药理方面的关系，很多科技人员需要得到一种制备形状确定、粒度均匀的纳米硒的方法。如用现有各种技术所获得的粒径分布比较宽，形状不很确定的纳米硒作为原料，就无法对纳米硒的生理和药理作用进行深层次的研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有的背景技术缺陷而提供一种纳米硒溶胶的制备方法，通过调节超声波的脉冲参数和反应物浓度、体积，可以获得粒度均匀，形状确定的纳米硒溶胶，使专业技术人员通过该制备方法获得形状确定和粒度均匀的纳米硒，从而为进一步深入研究纳米硒粒度、形状与其生理和药理方面的关系奠定物质基础和比较基础。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种纳米硒溶胶的制备方法，其特征在于其步骤依次为：取浓度为0.08～0.12wt％的亚硒酸或亚硒酸盐的水溶液，加入浓度为0.8～1.2wt％的保护剂水溶液，所述的亚硒酸或亚硒酸盐水溶液与所述的保护剂水溶液体积比为1.0∶0.2～0.4，将超声波处理器发射端插入搅拌均匀的溶液，并使该超声波处理器作间歇式工作，对溶液施加脉冲超声波场，同时，再滴加浓度为0.8～1.2wt％的还原剂水溶液，所述的亚硒酸或亚硒酸盐水溶液与所述的还原剂水溶液体积比为1.0∶0.1～0.2，以亚硒酸或亚硒酸盐水溶液的体积为基准，使获得反应产物温度在50～60℃，pH在3.2～6.8之间，由此获得纳米硒溶胶；所述的还原剂选用抗坏血酸或盐酸羟胺，所述的保护剂选用聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇PVA、壳聚糖的一种。
有益的是，上述的超声波处理器其功率范围在800～1000瓦/100毫升亚硒酸或亚硒酸盐水溶液，超声波间歇时间1～10秒，超声波开启时间6～10秒，次数60～100次。该工艺方法通过调节超声波功率、发射时间、发射间隙、脉冲次数等多个技术手段调节产物纳米硒的粒径和分布宽度，本方法操作简单，容易实施。
十分有益的是，上述的超声波处理器选用直插式超声波处理器，它可以直接将超声波场布置在溶液中。在化学反应过程中用高强度、脉冲式超声波场，有利于纳米粒子的形成，且能有效阻止颗粒的迅速团聚，使纳米硒颗粒半径分布在更狭窄的范围内，且形状确定为球形。
有益的是，上述的亚硒酸盐选用亚硒酸钠或亚硒酸氢钠，亚硒酸或亚硒酸氢盐的水溶液浓度为0.1wt％。
有益的是，上述的保护剂选用聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇PVA、壳聚糖的一种，保护剂水溶液浓度优选1.0wt％，所述的亚硒酸或亚硒酸盐水溶液与所述的保护剂水溶液体积比优选1.0∶0.3，它使保护剂在水溶液的环境中形成一个三维的高分子网络体系，能有效阻止化学反应过程中形成的硒颗粒发生碰撞而聚结成长，从而维持溶胶中纳米硒粒径和形状的均匀性。
有益的是，上述的还原剂选用抗坏血酸或盐酸羟胺，它们是还原性较弱的有机还原剂。还原剂水溶液浓度优选1.0wt％，所述的亚硒酸或亚硒酸盐水溶液与所述的还原剂水溶液体积比优选1.0∶0.1，它们是天然或合成的有机物，毒性低而且成本低廉，还原性温和，利于形成形状确定，粒度比较均匀，分布狭窄的纳米硒颗粒。
与现有技术相比，本发明的优点在于：制备条件为常温、常压，超声波场易于控制，通过调节超声波功率，发射时间，发射间隙、脉冲次数等多个技术手段以调节产物纳米硒的粒径和分布宽度，此方法简单易行，容易实施，产物能满足批量生产或科研要求。获得的纳米硒形状确定，粒度比较均匀，分布狭窄，从而为深入研究纳米硒粒度、形状与其生理和药理方面的关系奠定物质基础和比较基础。
附图说明
图1为红色纳米硒溶胶AFM图。
具体实施方式
以下结合实施例子对本发明作进一步详细描述：
实施例子1
取0.1wt％的亚硒酸水溶液100ml，加入1.0wt％聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保护剂水溶液30.0ml，将混合液置于磁力搅拌器上搅拌10～20分钟，然后将超声波直插式处理器插入烧杯的溶液中，超声波直插式处理器的发射端离烧杯的底部5毫米左右，发射端的端面直径在10～20毫米，调节超声波的强度在800～1000瓦，超声波间歇时间1～10秒，超声波开启时间6～10秒，次数60～100次，使该超声波处理器间歇式工作，对溶液施加脉冲超声波场，在超声波直插式处理器启动后开始滴加还原剂溶液，总计加入1.0wt％的盐酸羟胺水溶液10～20ml，反应液加完后继续超声直至总次数。取出反应产物，温度升至50～60℃，pH 4.0～5.5左右，此时得到纳米硒溶胶产物。该纳米硒颗粒的形状为球状，颗粒直径平均为46.246纳米(见图1)。
实施例子2
取0.1wt％的亚硒酸钠水溶液100ml，加入1.0wt％聚乙烯醇(PVA)保护剂水溶液30ml，将混合液置于磁力搅拌器上搅拌10～20分钟，然后将超声波直插式处理器插入烧杯的溶液中，超声波直插式处理器的发射端离烧杯的底部5毫米左右，发射端的端面直径在10～20毫米，调节超声波的强度在800～1000瓦，超声波间歇时间1～10秒，超声波开启时间6～10秒，次数60～100次，使该超声波处理器间歇式工作，对溶液施加脉冲超声波场，在超声波直插式处理器启动后开始滴加还原剂水溶液，总计加入1.0wt％的抗坏血酸水溶液10～20ml，反应液加完后继续超声直至总次数。取出反应产物，温度升至55～60℃，pH 5.0～6.8左右，此时得到纳米硒溶胶产物。该纳米硒颗粒的形状为球状，颗粒直径平均为9.158纳米。
Claims (6)
1、一种纳米硒溶胶的制备方法，其特征在于其步骤依次为：
取浓度为0.08～0.12wt％的亚硒酸或亚硒酸盐水溶液，加入浓度为0.8～1.2wt％的保护剂水溶液，所述的亚硒酸或亚硒酸盐水溶液与所述的保护剂水溶液体积比为1.0∶0.2～0.4；将超声波处理器发射端插入经搅拌均匀的溶液，并使该超声波处理器间歇式工作，对溶液施加脉冲超声波场，同时再滴加浓度为0.8～1.2wt％的还原剂水溶液，所述的亚硒酸或亚硒酸盐水溶液与所述的还原剂水溶液体积比为1.0∶0.1～0.2；以亚硒酸或亚硒酸盐水溶液的体积为基准，使获得反应产物温度在50～60℃，pH在3.2～6.8之间，此时得到纳米硒溶胶；所述的还原剂选用抗坏血酸或盐酸羟胺，所述的保护剂选用聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇PVA、壳聚糖的一种。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的超声波处理器其功率范围为800～1000瓦/100毫升亚硒酸或亚硒酸盐溶液，超声波间歇时间1～10秒，超声波开启时间6～10秒，次数60～100次。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的超声波处理器选用直插式超声波处理器。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的亚硒酸盐选用亚硒酸钠或亚硒酸氢钠，亚硒酸或亚硒酸盐水溶液的浓度为0.1wt％。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的保护剂选用聚乙烯吡咯烷酮PVP、聚乙烯醇PVA、壳聚糖的一种，保护剂水溶液浓度为1.0wt％，所述的亚硒酸或亚硒酸盐水溶液与保护剂水溶液体积比为1∶0.3。
6、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的还原剂选用抗坏血酸或盐酸羟胺，还原剂水溶液浓度为1.0wt％，所述的亚硒酸或亚硒酸盐水溶液与还原剂水溶液体积比为1.0∶0.1。
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