CN1323582A - 含鞣酸成分粉针剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含鞣酸成分粉针剂的制备方法,包括从含鞣酸成分的中药材中提取含鞣酸的水溶液,经减压浓缩,醇沉、减压浓液制得含鞣酸为20～50%的浓缩液,采用喷雾干燥法或冷冻干燥法制得含鞣酸成分粉状注射剂。采用本发明制备的含鞣酸成分粉状注射剂稳定存放期高,不仅便于临床使用,而且能达到新药批审药物稳定性的要求。
Description
本发明涉及的是一种治疗痔疮等病症的含鞣酸成分的粉针剂的制备方法。
鞣酸(鞣质，单宁酸)是广泛存在于植物中的一类分子量较大的复杂多元酚类化合物。药物鞣酸是从中药五倍子为原料提取。鞣酸具有较强的收敛性。以前，鞣酸在药物制剂制备，特别是中药注射剂的制备中，被视为杂质成分剔除去。近年，医药学研究表明：鞣酸具有广泛的临床用途。其中，从中药材中提取的含鞣酸为主要成分的注射剂应用于食道出血，痔疮，腋嗅等病症的治疗，取得一定的疗效和应用。但鉴于鞣酸(多元酚类化合物)具有较强的还原性，遇光，遇热，特别是在水溶液中，极易被氧化，致使制剂发生变质(变色及沉淀产生)，配制含鞣酸的注射剂(水溶液)稳定性差，难以达到新药批审中对药物稳定性的基本要求，故制剂难以形成新药上市(商品化)。
鉴于以上原因，本发明的目的是为了克服以上不足，提供一种稳定存放期高、不仅便于临床使用，而且能达到新药批审药物稳定性要求，使其商品化的含鞣酸成分粉针剂的制备方法。
本发明的目的是这样来实现的：
本发明含鞣酸成分粉状注射剂的制备方法，包括从含鞣酸成分的中药材中提取含鞣酸的水溶液，经减压浓缩，醇沉、减压浓缩制得含鞣酸为20～50％的浓缩液，采用喷雾干燥法或冷冻干燥法制得含鞣酸成分粉针剂。
上述的从中药材中提取含鞣酸成分的水溶液时是将中药材粉碎成细粒，加入5～10倍水或乙醇浸泡，浸取至少2次，离心，滤过，合并滤液即得，中药材的粒度以0.3～2毫米为最佳。
上述的浸取是在20～50℃温度下搅拌浸泡至少2小时。
上述的将从中药材中提取的含鞣酸的水溶液，减压加热浓缩至清膏与药材重量比为1∶1～2的清膏状；在清膏中加入重量为清膏的2～3倍、浓度95％(V/V)的乙醇，混匀，置于2-8℃温度下至少12小时后离心过滤，减压回收乙醇，即得含鞣酸为20～50％的浓缩液。
上述的将从中药材中提取的含鞣酸的水溶液，醇沉后加入2～5倍去离子水，醇沉后再水沉，澄明度更高。
本发明所述中药材，主要品种包括：五倍子，四季青，老鹳草，虎杖，石榴皮等。配制药材可以从上述单味或2～3种药材按比例混合组合。
如制备含鞣酸成分的注射粉状剂：
按如下配方：
提取物粉末(鞣酸含50％计) 200～500g
EDTA-2Na(二乙胺四乙酸二.钠盐) 3g
注射用水 加至 1000m1
在避菌条件下，按上方称取含鞣酸提取物及EDTA--2Na加入适量注射用水(一般含量的2/3)，搅拌，使完全溶解后，加入注射用水至全量，混匀后，分别经玻砂过滤器(G3,G6)过滤，定量(0.5-1ml)滤液灌注于安瓿或西林被瓶内，立即转入冷冻干燥机内，冷冻干燥24小时(冷阱盘管温度～35-45度，极限真空度20pa)熔封安瓿(或加盖，封口)。
注射用溶煤的配制
按下述配方：
甘油 200～300g
苯甲醇 0.7～1g
苯酚 0.5～1g
注射用水 加至 1000ml
按上述配方比例称取甘油及苯酚，混合溶解后，加入适量(总量2/3)注射用水中，混匀，在搅拌下加入苯甲醇，加注射用水至全量，经粗、精滤(G3)，定量(10ml)灌装于安瓿中，封口。于流通蒸汽灭菌一小时。经检验合格后，备用。(本注射用于痔核内注射。作为其他部位注射。其配方中苯甲醇，苯酚不宜加入)。
本发明粉针剂，临床治疗应用前，注射用溶煤一支(10ml)加入粉针剂中，摇匀溶解后(溶液为黄或棕黄色澄明液)，即可用于患处注射。
经药物稳定性实验表明，采用本发明工艺方法制备的粉状注射剂(粉针剂或冻于剂)稳定存放期高达两年以上。故本发明工艺方法，使含鞣酸的注射液不仅便于临床使用，而且使其达到新药批审(药物稳定性)要求，使其商品化成为可能。
下面结合实施例对本发明进一步加以说明：
实施例1：
1.1从五倍子中提取有效部位的制法：将五倍子粉碎成碎片(2mm)100g，加入去离子水10000毫升保温50℃浸渍(不时搅拌)3小时，共反复三次，合并三次滤液，滤液于2-8℃温度下放置过夜。加入适量活性碳脱色处理，离心(4000转/分)滤过，滤液经过强酸性阳离子交换树脂，收集流出液，减压(0.085Mpa、50℃)回收乙醇及浓缩得棕黑色清膏(五倍子重量：清膏重量之比为1∶1～1.5，比重1∶10以上)，清膏经喷雾干燥得棕黄色粉末(约500g)，含鞣酸60～90％。
2，注射用五倍子鞣酸(粉针剂)的配制：
2.1配方：
五倍子有效部位提取物(含鞣酸80％) 250g
EDTA～2Na 3g
注射用水 1000ml
2.2制法：称取EDTA--2Na溶解在适量的注射用水中(全量的2/3)加入配方量的五倍子提取物，搅拌使用完全溶解。滤过，滤液中添加注射用水至1000ml，经玻砂滤器(G3及G6)分别滤过，滤液量(0.5-1ml)分装于安瓿或西林玻瓶内。放置于冷冻干燥机内冷冻干燥24小时(冷阱盘管温度-35-40度，极限真空度20pa)。熔封安瓿(或盖橡胶塞，加铝盖，扎口)，即得。
3，注射用五倍子鞣酸专用熔媒的配制
3.1配方(一)
甘油 200g
苯甲醇 1g
苯酚 0.5g
注射用水 加至 1000ml
称取甘油200g及苯酚0.5g，混合，搅拌使完全溶解，再将苯酚甘油液在搅拌下逐渐加入注射用水600ml中，溶解后，在强烈搅拌下滴加入苯甲醇lg，使其均匀分散，溶解后，添加注射用水至1000ml，经玻砂滤器(G3)滤过，定量(10ml)灌入10ml安瓿中，熔封安瓿，安瓿剂经流通蒸汽灭菌1小时，即得。
3.2配方(二)
甘油 200g
注射用水 加至 1000ml
称取甘油200g，加入注射用水800ml中，搅拌使完全溶解，添加注射用水至1000ml，经玻砂滤器(G3)滤过后，定量(10ml)灌入10ml安瓿中，熔封安瓿。安瓿剂经流通蒸汽灭菌1小时，即得。
实施例2：
1从老鹳草中提取鞣酸的制备方法：
称取老鹳草细粉(2mm)1000g，加入50％乙醇5000ml浸泡，并于40-50度温浸1小时(搅拌下)。滤过，滤渣再添加50％乙醇5000ml浸，反复三次，合并三次滤液，滤液经减压(0.085Mpa，50℃)回收乙醇。并继续浓缩成清膏状(约1000ml)，加入三倍量95％乙醇，混匀，于低温处(2-8℃)放置过夜。次日滤过，滤液经减压(0.085Mpa,50℃)回收乙醇。并继续深缩至清膏状(约1000ml)，加入等量去离子水混匀后于低温处(2-8℃)放置24小时，离心(4000转/次)，滤过，滤液经减压浓缩(0.085Mpa，7℃)得清膏状(500ml)，经喷雾干燥得棕红色粉末约200g(含鞣酸50-60％)。
2注射用老鹳草的配制
2.1配方
老鹳草的提取物(含鞣酸50％) 400g
EDTA-2Na 3g
注射用水 100ml
2.2制法
称取EDTA-2Na3g，加入注射用水600ml，搅拌使完全溶解，再称取老鹳草提取物(含鞣质50％计)400g，混匀，搅拌使完全溶解(必要时，水浴上60℃加热)后，添加注射用水至1000ml，混匀后经玻砂滤器(G3及G6)、二次滤后，滤液定量(1ml)灌装于安瓿或西林瓶内。立即置于冷冻于燥机内，冷冻干燥24小时(技术指标同前)。熔封安瓿(或盖橡胶塞，铝盖，扎口)，即得粉针剂(每瓶含鞣酸量为0.2g)。
3注射用老鹳草专用溶媒的配制
同实施例1、3项
实施例3：
1 含复方中药材有效部位的鞣酸粉针剂的配制方法：
1.1从五倍子中提取有效部位鞣酸的制法[实施例1(1)项]
1.2从老鹳草中提取有效部位鞣酸的制法[实施例2(1)项]
1.3含复方鞣酸粉针剂的配制
1.3.1配方
五倍子提取物(含鞣酸80％) 62.5-187.5g
老鹳草提取物(含鞣酸50％) 100-300g
EDTA-2Na 3g
注射用水 加至 1000ml
1.3.2制法
称取EDTA-2Na3g，加入注射用水600ml中，搅拌使溶解后分别加一定比例的(重量比)的五倍子有效部位提取物及老鹳草有效部位提取物(一般按125∶200,178.5∶100或62.5∶300)，在水浴上加热(50-60℃)搅拌使完全溶解，添加注射用水至全量，混匀后于低温(2-8℃)放置过夜，次日，离心(4000转/次)并以玻砂滤器(G3,G6)滤过，滤液定量(0.5-1ml)灌装入安瓿(或西林瓶内)，置于冷冻干燥机内，冷冻干燥24小时(冷阱盘管温度-35--40度，极限真空20pa)熔封安瓿(或塞盖，扎口)即得。
(每剂含鞣酸0.1-0.2g)
2复方鞣酸粉针剂专用溶媒的配制[同实施例1(3)项]。
Claims (5)
1、含鞣酸成分粉针剂的制备方法，包括从含鞣酸成分的中药材中提取含鞣酸的水溶液，经减压浓缩，醇沉、减压浓缩制得含鞣酸为20～50％的浓缩液，采用喷雾干燥法及冷冻干燥法制得含鞣酸成分粉针剂。
2、根据权利要求1所述的含鞣酸成分粉针剂的制备方法，其特征在于从中药材中提取含鞣酸成分的水溶液时是将中药材粉碎成细粒，加入5～10倍水或乙醇浸泡，浸取至少2次，离心，滤过，合并滤液即得。
3、根据权利要求2所述的含鞣酸成分粉针剂的制备方法，其特征在于浸取是在20～50℃温度下搅拌浸泡至少2小时。
4、如权利要求1或2或3所述的含鞣酸成分粉针剂的制备方法，其特征在于将从中药材中提取的含鞣酸的水溶液，减压加热浓缩至清膏与药材重量比为1∶1～2的清膏状；在清膏中加入重量为清膏的2～3倍、浓度9 5％(V/V)的乙醇，混匀，置于2-8℃温度下至少12小时后离心过滤，减压回收乙醇，即得含鞣酸为20～50％的浓缩液。
5、如权利要求4所述的含鞣酸成分粉针剂的制备方法，其特征在于醇沉后在清膏中加入2～5倍去离子水。
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|---|---|---|---|---|
| CN1313475C (zh) * | 2003-04-22 | 2007-05-02 | 上海大学 | 虎杖提取物虎杖鞣酸在制备降血糖、治疗糖尿病药物中的应用 |
| CN103980784A (zh) * | 2014-04-15 | 2014-08-13 | 天长市开林化工有限公司 | 一种耐候带锈转锈涂料 |
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