CN1052650C - 清开灵粉针剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及清开灵粉针剂的制备工艺，是由胆酸、猪脱氧胆酸、水牛角、黄芩甙、无水亚硫酸钠、珍珠母、栀子、板蓝根、金银花经提取精制而成混合药液后，采用冷冻干燥法或喷雾干燥法除去药液中的水分，制成粉状的清开灵粉针剂。清开灵粉针剂适宜于治疗肝炎、重感冒、肺高烧等症。
Description
本发明涉及一种清热解毒、镇静安神的药物，特别是涉及一种以中草药为原料制成的清热解毒、镇静安神的药物。
清开灵水针剂注射液在国内已有几年的生产历史。该产品有清热解毒、镇静安神之作用，主治急、慢性肝炎、乙型肝炎、重感昌、肺高烧等征。九五年被国家卫生部列为基本药物，同时被指定为二十种急救临床药品之一。但是该产品一直存在一个不容忽视的稳定性差的问题，在贮存一段时间后，易出现沉淀，PH值降低。另外还存在不易运输的问题。此外，原水针生产总混合液的配制工艺繁锁。
本发明的目的是提供一种在贮存期质量稳定，易于运输的清开灵粉针剂；并且缩短总混合液的配制工艺。
本发明的技术方案是：清开灵粉针剂的原料配方为：(重量份数)
胆酸3.25 黄芩甙4.25～5.25 猪脱氧胆酸3.75
栀子25 水牛角22.5～30 珍珠母45～60
金银花1000 无水亚硫酸钠10 板兰根200、
注射用水适量
其具体工艺如下：
一、金银花提取物的提取：按处方称金银花，置煮提锅中，加入15倍量蒸馏水，加热至沸，保持微沸煮提1小时，滤取提取液；药渣加10倍量水，再煮提半小时，滤取药液，弃去药渣，合并两次滤液，减压蒸发浓缩，至浓缩液体积剩原体积的1/3～1/9时，取出用20％石灰乳调节PH＝12，滤取沉淀。
取沉淀物于容器中，在搅拌下加入沉淀物2-3倍量95％乙醇，使其混悬，用50％硫酸调PH＝3-4，充分搅拌后，过滤，滤液用40％氢氧化钠中和，调PH＝6.5-7，过滤，滤液回收乙醇，再浓缩至比重1.2～1.3，密闭冷藏，备用。
二、板兰根提取液的制备：
按处方量称取拣选板兰根饮片，用水洗净，置提取锅内，加入6-7倍量蒸馏水，加热煮沸1小时，滤取提取液，药渣再加入4-5倍量蒸馏水，加热煮沸1小时，滤取提取液，合并滤液，在搅拌下加入浓乙醇，至含醇量达60％，冷藏2-3天，抽滤，滤液减压回收乙醇，浓缩液冷藏放置24小时，过滤，得澄清浓缩液。
取浓缩液在搅拌下滴加氨水，充分搅拌，使PH值调至8.5～9.0，冷藏密闭放置24小时(勿让氨气挥散)，抽滤，滤液在水浴上加热，在不断搅拌下除氨至味消失，至PH5.5～6.0时冷藏放置供配液用。
三、栀子提取液制备：按处方量拣选称取栀子，加6倍量蒸馏水煮沸1小时，滤取煎汁；药渣再加4倍量蒸馏水，再煮提半2小时，滤液煎汁，与第一煎汁合并，减压蒸发浓缩至原料重量相当的体积，放冷后在搅拌下加入浓乙醇，使含醇量达60％，冷藏2-3天，抽滤，取清滤液，沉淀用60％冷乙醇洗涤，合并洗液和滤液，减压回收乙醇，冷藏24小时，滤取澄清栀子提取液，冷藏放置，供配液用。
四、胆酸和猪脱氧胆酸的溶解：
用1摩尔浓度NaoH调节重量为胆酸重量50倍的95％的乙醇的PH至8.5-9。在搅拌下逐渐加入胆酸细粉，调PH＝8.5-9，使其全部溶解。合并两个胆酸钠溶液，抽滤、备用。
五、水牛角和珍珠母水解液的制备：
按处方称取水牛角粉，置水解罐(耐碱容器)中，加入8倍量4N氢氧化钡热溶液，加热至沸，不断搅拌并注意防止暴沸，进行水解8小时，待水牛角粉全部被水解为止。放置温度40～50℃，倾取上清液，再过滤，滤渣用少量热蒸馏水冲洗1-2次，收集所有溶液，放置备用(冷后有大量灰白色片状结晶析出即Ba(OH)2沉淀产生无妨，不必除去)。
另按处方量称取珍珠母，置水解罐中(耐酸容器)中，加入6-8倍量4N硫酸溶液，加热水解。开始注意，因有大量CO2气体放出，产生大量气泡，勿使药液溢出，然后继续加热水解8小时，待珍珠母粉由灰色转为黄色沉淀物(caso4)停止加热，放温至40-50度，过滤，滤渣用少量热蒸馏水洗涤3次，洗液与滤液合并，放冷后又有白色针状结晶析出，再过滤除掉，得淡黄色透明溶液。
中和除去硫酸钡(Baso4)等杂质：取水牛角粉水解液温热使Ba(OH)2溶化后，在搅拌下加入珍珠母水解液中，有大量白色Baso4沉淀产生，至将全部水牛角水解液加完后，如混合液过酸，再补加适量Ba(OH)2固体，搅拌溶解调PH值为4，过滤、减压浓缩至相当原生药重量2倍的体积(如原生药重量为10g，浓缩液体积应为20ML)调PH＝6-7，在搅拌下加入浓乙醇，使含醇量达到60％，冷藏24小时，过滤，减压回收乙醇至近无醇味止。再加浓乙醇使含醇量达70％，冷藏24小时，过滤，减压回收乙醇至近无醇味止。过滤，测含量，冷藏供配液用。
六、黄芩甙的溶解：取20倍量注射用水溶解。用10％NaOH调PH至7左右，加热至沸，过滤，待配液。
七、药液的混合：将板兰根提取液和栀子提取液在搅拌下混合，再加入到胆酸溶液中，加95％乙醇至含醇量70％，冷藏24小时，过滤，浓缩至原体积的1/6-1/7，再加入金银花提取液。
将上述混合液、水牛角和珍珠母混合提取液、黄芩甙溶液合并，得总混合药液。
八、总混合药液的处理：上述混合药液，加入无水亚硫酸钠溶液(按方称取无水亚硫酸钠，加入少量注射用水溶解)，补加注射用水至全量，调节PH＝6.5-7.0，加入0.02％活性炭，水浴煮沸1小时，放温后过滤，滤液冷藏放置过夜，抽滤(必要时用纸浆饼)，滤液再水浴加热煮沸半小时，再冷藏过夜，经微孔滤膜抽滤，得澄明的桔红色药液，PH值应为6.8-7.5，送样检查。
九、冷冻干燥或喷雾干燥：
冷冻干燥：将上述总混合液减压浓缩至原体积的1/5，用板框压滤机加压通过G3垂熔玻璃滤球，微孔滤膜(0.65)，滤液分装于西林瓶中，每支2.5ml，而后置于冻干机中，冷却4小时后，使板温达到-15℃～-17.5℃，制品温度达到-20℃～-23℃，冷凝温度达到-35℃～-40℃，抽真空，随后板温缓慢升高至20℃，制品温度随之升高至20℃，冷凝温度不变，24小时后开箱，制成冻干品，压盖、贴签，得清开灵粉针剂。
喷雾干燥：空气经过滤、加热、由喷雾干燥塔顶进入。总混合药液通过塔顶的喷嘴形成雾滴，与热空气接触，干燥的粉子进入成品容器内，废气经旋风分离器、袋滤后排出。收集粉子、装瓶、(每只西林瓶装粉子0.5克)压盖、贴莶、得清开灵粉针剂。
喷雾干燥时，工艺控制要点为：进风温度：115-120℃，出风温度85-90℃，空气流量：360m3/小时，干燥速度：4-5L/小时，喷头压力：2.3-2.5kg/cm2布袋粉压力：400mm水柱。
使用本发明方法所制得的清开灵粉针剂，有效期较水针剂延长，易于贮运，各项技术指标符合《中华人民共和国药典》要求。
实施例1：原料重量份数配方：
胆酸3.25g 黄芩甙5g 猪脱氧胆酸3.75g
栀子25.0g 水牛角25.0g 珍珠母50g
金银花1000g 无水亚硫酸钠10.0g 板兰根200.0g
注射用水适量
配制成1000总混合液，制成80支清开灵粉针剂。
一、金银花提取物的提取：按处方称金银花，置煮提锅中，加入15倍量蒸馏水，加热至沸，保持微沸煮提1小时，滤取提取液；药渣加10倍量水，再煮提半小时，滤取药液，弃去药渣，合并两次滤液，减压蒸发浓缩，至浓缩液体积剩原体积的1/3～1/9时，取出用20％石灰乳调节PH＝12，滤取沉淀。
取沉淀物于容器中，在搅拌下加入沉淀物2-3倍量95％乙醇，使其混悬，用50％硫酸调PH＝3-4，充分搅拌后，过滤，滤液用40％氢氧化钠中和，调PH＝6.5-7，过滤，滤液回收乙醇，再浓缩至比重1.2～1.3，密闭冷藏，备用。
二、板兰根提取液的制备：
按处方量称取拣选板兰根饮片，用水洗净，置提取锅内，加入6-7倍量蒸馏水，加热煮沸1小时，滤取提取液，药渣再加入4-5倍量蒸馏水，加热煮沸1小时，滤取提取液，合并滤液，在搅拌下加入浓乙醇，至含醇量达60％，冷藏2-3天，抽滤，滤液减压回收乙醇，浓缩液冷藏放置24小时，过滤，得澄清浓缩液。
取浓缩液在搅拌下滴加氨水，充分搅拌，使PH值调至8.5～9.0，冷藏密闭放置24小时(勿让氨气挥散)，抽滤，滤液在水浴上加热，在不断搅拌下除氨至味消失，至PH5.5～6.0时冷藏放置供配液用。
三、栀子提取液制备：按处方量拣选称取栀子，加6倍量蒸馏水煮沸1小时，滤取煎汁；药渣再加4倍量蒸馏水，再煮提半2小时，滤液煎汁，与第一煎汁合并，减压蒸发浓缩至原料重量相当的体积，放冷后在搅拌下加入浓乙醇，使含醇量达60％，冷藏2-3天，抽滤，取清滤液，沉淀用60％冷乙醇洗涤，合并洗液和滤液，减压回收乙醇，冷藏24小时，滤取澄清栀子提取液，冷藏放置，供配液用。
四、胆酸和猪脱氧胆酸的溶解：
用1摩尔浓度ZaoH调节重量为胆酸重量50倍的95％的乙醇的PH至8.5-9。在搅拌下逐渐加入胆酸细粉，调PH＝8.5-9，使其全部溶解。合并两个胆酸钠溶液，抽滤、备用。
五、水牛角和珍珠母水解液的制备：
按处方称取水牛角粉，置水解罐(耐碱容器)中，加入8倍量4N氢氧化钡热溶液，加热至沸，不断搅拌并注意防止暴沸，进行水解8小时，待水牛角粉全部被水解为止。放置温度40～50℃，倾取上清液，再过滤，滤渣用少量热蒸馏水冲洗1-2次，收集所有溶液，放置备用(冷后有大量灰白色片状结晶析出即Ba(OH)2沉淀产生无妨，不必除去)。
另按处方量称取珍珠母，置水解罐中(耐酸容器)中，加入6-8倍量4N硫酸溶液，加热水解。开始注意，因有大量CO2气体放出，产生大量气泡，勿使药液溢出，然后继续加热水解8小时，待珍珠母粉未由灰色转为黄色沉淀物(caso4)停止加热，放温至40-50度，过滤，滤渣用少量热蒸馏水洗涤3次，洗液与滤液合并，放冷后又有白色针状结晶析出，再过滤除掉，得淡黄色透明溶液。
中和除去硫酸钡(Baso4)等杂质：取水牛角粉水解液温热使Ba(OH)2溶化后，在搅拌下加入珍珠母水解液中，有大量白色Baso4沉淀产生，至将全部水牛角水解液加完后，如混合液过酸，再补加适量Ba(OH)2固体，搅拌溶解调PH值为4，过滤、减压浓缩至相当原生药重量2倍的体积(如原生药重量为10g，浓缩液体积应为20ML)调PH＝6-7，在搅拌下加入浓乙醇，使含醇量达到60％，冷藏24小时，过滤，减压回收乙醇至近无醇味止。再加浓乙醇使含醇量达70％，冷藏24小时，过滤，减压回收乙醇至近无醇味止。过滤，测含量，冷藏供配液用。
六、黄芩甙的溶解：取20倍量注射用水溶解。用10％NaOH调PH至7左右，加热至沸，过滤，待配液。
七、药液的混合：将板兰根提取液和栀子提取液在搅拌下混合，再加入到胆酸溶液中，加95％乙醇至含醇量70％，冷藏24小时，过滤，浓缩至原体积的1/6-1/7，再加入金银花提取液。
将上述混合液、水牛角和珍珠母混合提取液、黄芩甙溶液合并，得总混合药液。
八、总混合药液的处理：上述混合药液，加入无水亚硫酸钠溶液(按方称取无水亚硫酸钠，加入少量注射用水溶解)，补加注射用水至全量，调节PH＝6.5-7.0，加入0.02％活性炭，水浴煮沸1小时，放温后过滤，滤液冷藏放置过夜，抽滤(必要时用纸浆饼)，滤液再水浴加热煮沸半小时，再冷藏过夜，经微孔滤膜抽滤，得澄明的桔红色药液，PH值应为6.8-7.5，送样检查。
九、冷冻干燥或喷雾干燥：
冷冻干燥：将上述总混合液减压浓缩至原体积的1/5，用板框压滤机加压通过G3垂熔玻璃滤球，微孔滤膜(0.65)，滤液分装于西林瓶中，每支2.5ml，而后置于冻干机中，冷却4小时后，使板温达到-15℃～-17.5℃，制品温度达到-20℃～-23℃，冷凝温度达到-35℃～-40℃，抽真空，随后板温缓慢升高至20℃，制品温度随之升高至20℃，冷凝温度不变，24小时后开箱，制成冻干品，压盖、贴签，得清开灵粉针剂。
喷雾干燥：空气经过滤、加热、由喷雾干燥塔顶进入。总混合药液通过塔顶的喷嘴形成雾滴，与热空气接触，干燥的粉子进入成品容器内，废气经旋风分离器、袋滤后排出。收集粉子、装瓶、(每只西林瓶装粉子0.5克)压盖、贴签、得清开灵粉针剂。
喷雾干燥时，工艺控制要点为：进风温度：115-120℃，出风温度85-90℃，空气流量：360m3/小时，干燥速度：4-5L/小时，喷头压力：2.3-2.5kg/cm2布袋粉压力：400mm水柱。
Claims (2)
1.一种清开灵粉针剂的制备工艺，它的工艺步骤如下，原料重量份数配方为：胆酸3.25、猪脱氧胆酸3.75、水牛角22.5-30、珍珠母45-60、无水亚硫酸钠10、黄芩甙4.25-5.25、桅子25、板兰板200、金银花1000；
金银花用水煮提二次，减压蒸发浓缩，调PH为强碱性滤取沉淀，在搅拌下加入乙醇，使其混悬，调PH为酸性，搅拌、过滤、调PH为中性，过滤，回收乙醇，浓缩，得金银花提取液，冷藏备用；
板兰根用水煮提二次，过滤提取液，合并滤液，加入浓乙醇，冷藏，抽滤，减压回收乙醇，冷藏，过滤，得澄清浓缩液，在搅拌下滴加氨水，使PH为8.5-9.0，冷藏密闭放置，抽滤，滤液加热，搅拌至氨味消失，使PH为5.5-6.0，得板兰根提取液，冷藏放置，备用；
桅子用水煮提二次，减压浓缩，冷却后加入浓乙醇，冷藏，滤取滤液，沉淀用乙醇洗涤，合并洗液和滤液，回收乙醇，冷藏，滤取澄清液，得桅子提取液，冷藏放置，备用；
将胆酸和猪脱氧胆酸分别加入PH8.5-9的乙醇溶液中，使其全部溶解，合并两个胆酸钠溶液，抽滤，得胆酸溶液，备用；
水牛角粉在氢氧化钡溶液中进行水解，收集滤液，得水牛角提取液，放置，备用；
珍珠母在硫酸溶液中水解，收集滤液，得珍珠母提取液，备用；
黄芩甙用注射用水溶解，调PH为7，过滤，得黄芩甙溶液，备用；其特征为：将板兰根提取液和桅子提取液在搅拌下混合，再加入到胆酸溶液中，加95％乙醇至含醇量70％，冷藏24小时，过滤，浓缩至原体积的1/6-1/7，再加入金银花提取液，将上述混合液、水牛角和珍珠母混合提取液、黄芩甙溶液合并，得总混合药液；
将总混合液减压浓缩至原体积的1/5，用板框压滤机加压通过G3垂熔玻璃滤球，微孔滤膜0.65μ，滤液分装于西林瓶中，将装有总混合药液的西林瓶置于冻干机中，冷却4小时后，使板温达到-15℃-17.5℃，制品温度达到-20℃-23℃，冷藏温度达到-35℃-40℃，抽真空，随后板温缓慢升高至20℃，制品温度随之升高至20℃，冷凝温度不变，24小时后开箱，制成清开灵粉针剂。
2.一种清开灵粉针剂的制备工艺，它的工艺步骤如下，原料重量份数配方为：胆酸3.25、猪脱氧胆酸3.75、水牛角22.5-30、珍珠母45-60、无水亚硫酸钠10、黄芩甙4.25-5.25、桅子25、板兰板200、金银花1000；
金银花用水煮提二次，减压蒸发浓缩，调PH为强碱性滤取沉淀，在搅拌下加入乙醇，使其混悬，调PH为酸性，搅拌、过滤、调PH为中性，过滤，回收乙醇，浓缩，得金银花提取液，冷藏备用；
板兰根用水煮提二次，过滤提取液，合并滤液，加入浓乙醇，冷藏，抽滤，减压回收乙醇，冷藏，过滤，得澄清浓缩液，在搅拌下滴加氨水，使PH为8.5-9.0，冷藏密闭放置，抽滤，滤液加热，搅拌至氨味消失，使PH为5.5-6.0，得板兰根提取液，冷藏放置，备用；
桅子用水煮提二次，减压浓缩，冷却后加入浓乙醇，冷藏，滤取滤液，沉淀用乙醇洗涤，合并洗液和滤液，回收乙醇，冷藏，滤取澄清液，得桅子提取液，冷藏放置；
将胆酸和猪脱氧胆酸分别加入PH8.5-9的乙醇溶液中，使其全部溶解，合并两个胆酸钠溶液，抽滤，得胆酸溶液，备用；
水牛角粉在氢氧化钡溶液中进行水解，收集滤液，得水牛角提取液，放置，备用；
珍珠母在硫酸溶液中水解，收集滤液，得珍珠母提取液，备用；
黄芩甙用注射用水溶解，调PH为7，过滤，得黄芩甙溶液，备用；其特征为：将板兰根提取液和桅子提取液在搅拌下混合，再加入到胆酸溶液中，加95％乙醇至含醇量70％，冷藏24小时，过滤，浓缩至原体积的1/6-1/7，再加入金银花提取液，将上述混合液、水牛角和珍珠母混合提取液、黄芩甙溶液合并，得总混合药液；
总混合液通过喷雾干燥塔顶的喷咀形成雾滴，与热空气接触，制成清开灵粉针剂；喷雾干燥时，工艺控制要点为：进风温度115-120℃，出风温度85-90℃，空气流量360m3/小时，干燥速度4-5L/小时，喷头压力2.3-2.5kg/cm3，布袋粉压力：400mm水柱。
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Address after: 075000 hi tech Industrial Development Zone, Hebei, Zhangjiakou Patentee after: Zhangjiagkou Changcheng Pharmaceutical Co., Ltd. Address before: 075000 No. 115 Xinhua Street, Qiaoxi District, Hebei, Zhangjiakou Patentee before: Changcheng Pharmaceutical Plant |
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| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: SHINEWAY PHARMACEUTICAL (ZHANGJIAKOU) CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: ZHANGJIAKOU GREAT WALL PHARMACEUTICAL CO., LTD. |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Zhangjiakou high tech Zone, Hebei province Zhangjiakou City Road 075000 No. 4 Patentee after: Shineway Pharmaceutical (Zhangjiakou) Co., Ltd. Address before: 075000 hi tech Industrial Development Zone, Hebei, Zhangjiakou Patentee before: Zhangjiagkou Changcheng Pharmaceutical Co., Ltd. |
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Granted publication date: 20000524 Termination date: 20150329 |
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