CN1103339C - 药用级泥炭黄腐植酸钠的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种药用级泥炭黄腐植酸钠的制备方法，它主要由泥炭、蒸馏水、氢氧化钠、乙醇、盐酸等，经加热、冷却、分离、去渣、蒸发、浓缩、干燥、乙醇反应、回流、喷雾、干燥、盐酸沉淀、溶解而成，其特征在于它是由下述重量(g)配比的原料制备的药用级泥炭黄腐植酸钠。它安全无毒副作用，具有多种生物活性基因，平均分子量小，它不但可内服还可以外用，为内病外治打开通路，是一种纯天然绿色产品。

Description

药用级泥炭黄腐植酸钠的制备方法

本发明涉及一种药用级泥炭黄腐植酸钠的制备方法，具体的说是涉及一种利用纯天然泥炭为原料，依据泥炭的理化性质，筛选活性成分，分离提取临床医用黄腐植酸钠或药用级泥炭黄腐植酸钾的制备方法。

我国用腐植酸治病始于北宋(公元1127年)，明代李时珍《本草纲目》中也有记载，名曰“城东腐木”。近20年来，我国又将腐植酸中能被人体吸收的黄腐植酸用于临床治疗免疫系统疾病、胃肠疾病和止血，黄腐植酸可以透过皮肤进入血液，这就为内病外治(如黄腐植酸浴药治疗风湿等病)提供了理论论据，黄腐植酸具有良好的消炎止痛的作用。

在国外，尤其是欧洲，用泥炭治疗风湿、类风湿以及美容等也有百余年历史了。由于原料的限制，我国的黄腐植酸生产提取皆用风化煤为原料，其方法有一步法和碱溶酸法，多用于农业化学方面，(植物生长调节剂，如旱地龙、喷施宝等产品)和日用化工方面(产品如雅尔康等)。在医学上风化煤腐植酸无法解决隔代遗传的问题，由于它的分子量大，理化性能不如泥炭腐植酸，不便于医用，可是至今国内尚无以泥炭为原料分离提取的，可供临床应用的药用级泥炭黄腐植酸钠或药用级泥炭黄腐植酸钾。

本发明的目的在于提供一种以泥炭为原料分离提取的，可临床应用的药用级泥炭黄腐植酸钠或药用级泥炭黄腐植酸钾。

本发明的目的是这样实现的：它主要由泥炭、蒸馏水、氢氧化钠、乙醇、盐酸等，经加热、冷却、分离、去渣、蒸发、浓缩、干燥、乙醇提取、回流、喷雾、干燥、盐酸沉淀、溶解而成，其特征在于它是由下述重量(g)配比的原料制备的药用级泥炭黄腐植酸钠

泥    炭   1.0-1.5公斤

蒸 馏 水   10.0-15.0公斤

氢氧化钠   0.4-1.0公斤。

其特征还在于它是优选下述重量(g)配比的原料制备的药物：

泥    炭   1.0公斤

蒸 馏 水   10.0公斤

氢氧化钠   0.4公斤。

其特征还在于所述的泥炭为干基泥炭。

其特征还在于所述的氢氧化钠为固态氢氧化钠。

其特征还在于干基泥炭与蒸馏水的比为1∶10。

药用级泥炭黄腐植酸钠的制备方法，其特征在于：

一、总腐植酸钠的制备

(一)总腐植酸钠浓缩液的制备

①称重并提取上述重量配比的原料，

②将干基泥炭粉碎，过80目筛，得80目的泥炭粉末，

③用蒸馏水与粉碎后的泥炭粉末搅拌混合，

④边搅拌，边加入固态氢氧化钠，反应30分钟，反应物的温度保持在85℃＝5℃，

⑤冷却至室温，

⑥离心去渣，

⑦留下的溶液即为总腐植酸钠溶液，

⑧将总腐植酸钠溶液用过热蒸汽蒸发，蒸发至原溶液的1/4，即为总腐植酸钠浓缩液，

(二)固态泥炭总腐植酸钠的制备，

将总腐植酸钠浓缩液送入温度为100℃左右的干燥室内干燥，得固态泥炭总腐植酸钠，其含水量为20％左右，

二、药用级泥炭黄腐植酸钠(I)的制备

(一)药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(I)的制备

①固态泥炭总腐植酸钠或总腐植酸钠浓缩液内加入药用级乙醇，反应温度为80℃±1℃，

②回流反应，反应时间为30分钟，

③冷却至室温，

④离心去渣，

⑤收集乙醇提取液，得第一次乙醇提取液，

⑥将离心沉淀物再次加入药用级乙醇，再按前述条件再提取一次，再离心，再次收集乙醇提取液，

⑦将两次乙醇提取液合并，

⑧在真空度为0.1pa以下，减压，回收乙醇，其母液即为药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(I)，

(二)药用级泥炭黄腐植酸钠晶体的制备

将药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(I)喷雾干燥，其含水量为25％以下，即得药用级泥炭黄腐植酸钠晶体(I)，

三、药用级泥炭黄腐植酸钠(II)的制备

(一)药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(II)的制备

①将总腐植酸钠浓缩液用36％的盐酸沉淀，

②调PH小于2以下，使沉淀物析出，

③离心去液体，

④沉淀用原浓缩液体积的1/2体积的蒸馏水洗涤3次，

⑤再离心处理

⑥用10％的氢氧化钠水溶液将沉淀溶解至PH7-8，即得药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(II)，

(二)固态药用级泥炭黄腐植酸钠(II)的制备

将药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(II)喷雾干燥，即得药用级泥炭黄腐植酸钠(II)的产品。

其特征还在于所述的腐植酸钠，也可为腐植酸钾，所述的黄腐植酸钠，也可为黄腐植酸钾。

本发明与现有技术相比，它安全无毒副作用，具有多种生物活性基因，平均分子量小，它不但可内服还可以外用，为内病外治打开通路，是一种纯天然绿色产品。

以该产品为原料的复配制剂经多年临床试验效果显著，该产品为高附加值产品，具有较高的经济效益和社会效益，可用于医药、兽药、保健饮料、农药复配、洁肤护肤、日用化工、林业和农业的植物生长调节剂，潜在市场十分广泛。

以下结合实施例进一步说明本发明

实施例

①将1公斤干基泥炭粉碎，过80目筛，用10公斤蒸馏水与其搅拌混合，边搅拌，边加入0.4公斤固态氢氧化钠，反应30分钟，反应物的温度保持在85℃±5℃，冷却至室温，离心去渣，留下的溶液即为总腐植酸钠溶液；将该溶液用过热蒸汽蒸发，蒸发至原溶液的1/4，即得总腐植酸钠浓缩液；

②总腐植酸钠浓缩液在其内加入药用级乙醇，反应温度为80℃±1℃，回流反应30分钟，冷却至室温，离心处理，收集乙醇提取液，然后再将离心沉淀物再次加入药用级乙醇，按前述条件再提取一次，再离心，再次收集乙醇提取液，将两次乙醇提取液合并，在真空度0.1pa以下，减压回收乙醇，其母液即为药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(I)；

③将总腐植酸钠浓缩液用36％的盐酸沉淀，PH小于2以下时，沉淀析出，离心去液体，沉淀物用原浓缩液体积的1/2体积的蒸馏水洗涤3次，再离心处理，用10％的氢氧化钠水溶液将沉淀溶解至PH7-8，即得药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(II)。

Claims (1)

1.以纯天然泥炭为原料制备药用级泥炭黄腐植酸钠的方法，其特征在于：

一、总腐植酸钠的制备

(一)总腐植酸钠浓缩液的制备

①原料称取

按1∶10∶0.4的重量比分别称取干基泥炭、蒸馏水和固态氢氧化钠适量；

②将干基泥炭粉碎，过80目筛，得80目的泥炭粉末；

③用蒸馏水与粉碎后的泥炭粉末搅拌混合；

④边搅拌，边加入固态氢氧化钠，反应30分钟，反应物的温度保持在85℃±5℃；

⑤冷却至室温；

⑥离心去渣；

⑦留下的溶液即为总腐植酸钠溶液；

⑧将总腐植酸钠溶液用过热蒸汽蒸发，蒸发至原溶液体积的1/4，即为总腐植酸钠浓缩液；

(二)固态泥炭总腐植酸钠的制备

将总腐植酸钠浓缩液送入温度为100℃的干燥室内干燥，得固态泥炭总腐植酸钠，其含水量为20％。

二、药用级泥炭黄腐植酸钠(I)的制备

(一)药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(I)的制备

①固态泥炭总腐植酸钠或总腐植酸钠浓缩液内加入药用级乙醇，反应温度为80℃±1℃；

②回流反应，反应时间为30分钟；

③冷却至室温；

④离心处理；

⑤收集乙醇提取液，得第一次乙醇提取液；

⑥将离心沉淀物再加入药用级乙醇，再按前述条件再提取一次，再离心，再次收集乙醇提取液；

⑦将两次乙醇提取液合并；

⑧在真空度为0.1pa以下，减压，回收乙醇，其母液即为药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(I)；

(二)药用级泥炭黄腐植酸钠晶体的制备

将药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(I)喷雾干燥，其含水量为25％以下，即得药用级泥炭黄腐植酸钠晶体(I)；

三、药用级泥炭黄腐植酸钠(II)的制备

(一)药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(II)的制备

①将总腐植酸钠浓缩液用36％的盐酸沉淀；

②调PH小于2以下，使沉淀物析出；

③离心去液体；

④沉淀用原浓缩液体积的1/2体积的蒸馏水洗涤3次；

⑤再离心处理，保留沉淀物；

⑥用10％的氢氧化钠水溶液将沉淀溶解至PH7-8，即得药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(II)；

(二)固态药用级泥炭黄腐植酸钠(II)的制备

将药用级泥炭黄腐植酸钠溶液(II)喷雾干燥，即得药用级泥炭黄腐植酸钠(II)的产品。