CN1062142C

CN1062142C - 银黄冲剂生产工艺

Info

Publication number: CN1062142C
Application number: CN94114276A
Authority: CN
Inventors: 韩平
Original assignee: BEIFANG PHARMACEUTICAL FACTORY SHANDONG
Current assignee: Shandong Huanzhong Pharmaceutical Stock Co.,Ltd.; Shandong Lutai-Huanzhong Pharmaceutical Co.,Ltd.; Shandong north pharmaceutical Limited by Share Ltd.
Priority date: 1994-12-30
Filing date: 1994-12-30
Publication date: 2001-02-21
Anticipated expiration: 2014-12-30
Also published as: CN1146899A

Abstract

本发明涉及一种银黄冲剂生产的新工艺，包括主原料提取，主原料提取物与辅料进行制剂两个步骤，主原料为金银花和黄芩，金银花提取工艺为先在70～95℃温度下水提得到提取液粗品，提取液粗品用乙醇进行精制，取滤液蒸馏回收乙醇，后浓缩至膏状，该工艺使金银花中的有效成分绿原酸的收率提高到3.5%以上。本发明也改进了黄芩提取工艺，使黄芩提取物中的有效成分黄芩甙转化为黄芩甙钠盐，使水溶性好。制剂工艺以有效成分绿盐酸和黄芩甙钠盐的量投料，使质量稳定、药效提高。

Description

银黄冲剂生产工艺

本发明属中药制剂生产工艺，特别涉及一种银黄冲剂的生产新工艺。

山东北方制药厂生产的银黄冲剂具有清热、解毒、消炎的功能，主治急慢性扁桃体炎、急慢性咽喉炎、上呼吸道感染等。主要原料为金银花、黄芩，该药品标准已记载在卫生部药品标准、中药成方制剂(1992年)第六册中，其生产工艺为：金银花提取物与黄芩提取物加蔗糖和淀粉搅拌均匀，制成颗粒，60℃以下干燥而成。金银花提取工艺为：金银花加水煎煮两次，每次2小时，合并煎煮液过滤，滤液加石灰乳调节PH值至10～12，静置，滤取沉淀，加水适量，用硫酸调节PH至6～7，搅匀，滤过，滤液浓缩至稠膏状，即得金银花提取物。黄芩提取工艺为：取黄芩，加至沸水煎煮两次，每次1小时，合并煎煮液滤过，滤液加硫酸调节PH值至2，静置，滤取沉淀，用乙醇适量洗涤后，干燥，即得黄芩提取物。整个工艺存在如下不足，(1)制剂工艺：以金银花提取物和黄芩提取物的重量计制剂，所含有效成分不均匀一致，因而质量不稳定，影响药品的疗效；(2)金银花提取工艺，金银花先用水煎煮，由于温度高，使有效成分绿原酸的提取率降低；金银花提取液粗品通过石灰乳调PH提取有效成分，采用该方法在除去杂质的同时带走一部分有效成分，因而降低了绿原酸的收率，仅为1％，而且该工艺不容易过滤；(3)黄芩提取工艺，提取物为黄芩甙，其水溶性较差，影响药物的溶化性。

本发明的目的是克服现有技术存在的不足而提供一种银黄冲剂生产的新工艺，有效成分提取率高，药品质量稳定，药效高。

本发明的目的是通过如下方式来实现的：

银黄冲剂生产工艺，包括主原料提取，主原料提取物与辅料进行制剂两个步骤，主原料为金银花和黄芩，主要技术特点为金银花提取工艺为：

(1)、金银花水提、过滤、得提取液粗品；

(2)、提取液粗品加入乙醇，放置使杂质沉淀、过滤，取滤液；

(3)、滤液蒸馏回收乙醇，后浓缩至膏状为金银花提取物。

金银花提取工艺中，提取液粗品采用乙醇提取，使有效成分绿原酸提取得最充分、完全，含醇量为45～65％(清测)时效果较好，最佳为50～55％，该工艺中各步骤还可采取如下较好的工艺条件：金银花水提是金银花加水在70～95℃，最好为80～90℃温度下充分提取，在该温度下，提取得最充分。一般提取2次，每次1小时即可，两次的提取液合并再过滤，另外也可提取第3次，其汁代替水使用。

提取液粗品在加入乙醇以前先浓缩至相对密度为1.2(热测)，使制作工艺方便，最后容易出膏。

金银花提取物最后浓缩至相对密度为1.24±0.02，便于出膏。

经过上述工艺，金银花中有效成分绿原酸的收率为3.5％以上，且提取物质量好。

在银黄冲剂的生产工艺中，主原料黄芩的提取工艺为：黄芩用永煎煮，得到其提取物粗品，用水再搅拌溶解，用NaOH调PH至5.5～7.5，最好为6.5～7，冷藏放置使沉淀完全，过滤，滤液浓缩干燥，该提取工艺将有效成分黄芩甙转化为钠盐，使水溶性好，增进体内吸收，所述滤液浓缩至相对密度为1.28±0.02(热测)，容易出膏。

在银黄冲剂生产工艺中最后一步制剂工艺为：黄芩提取物粉碎后与辅料混合，再加入金银花提取物搅匀，60℃以下干燥、整粒、检验、包装。主要特点在于黄芩提取物与金银花提取物的投料比是以所含黄芩甙钠盐与绿原酸的质量之比计。从而使产品中有效成分均匀一致，质量稳定，保证药物疗效。所用辅料如蔗糖粉和糊精(或淀粉)。它们之间的配制比例为：金银花提取物以绿原酸质量计：黄芩提取物以黄芩甙钠盐质量计：蔗糖粉∶糊精=0.53∶1∶0.6∶0.16。

通过本工艺生产的银黄冲剂符合卫生部药品标准关于冲剂下的各项规定，具有清热、解毒、消炎的功能，用于急慢性扁桃体炎、急慢性咽喉炎、上呼吸道感染等疾病。

性状：棕黄色颗粒，味甜，微苦。

用法与用量：开水冲服，一次1-2袋，一日二次。

规格：每袋装4g。

本发明的优点：

1、金银花提取物中有效成分绿原酸的收率高，至少为3.5％。

2、黄芩提取物使有效成分黄芩甙转化为钠盐，使药物水溶性好。

3、制剂以有效成分的量计算，使药品所含有效成分均匀一致，使质量稳定，药效提高。

实施例：

(1)、金银花提取物的制备：取金银花加水80～90℃温浸3次(每次1小时)，第三汁代水，一、二汁合并过滤，静置5小时，取上清液(提取液粗品)浓缩至相对密度1.2(热测)，加乙醇使含醇量达50～55％(清测)，室温放置8小时，过滤，滤液在70℃左右减压蒸馏回收乙醇后，浓缩至相对密度1.24±0.02，即为金银花提取物，测定其有效成分含量。

(2)、黄芩提取物的制备：取黄芩，加至沸水中煎煮两次，每次1小时，合并煎煮液，滤过，滤液为提取物粗品，加水搅拌溶解，用NaOH调PH至6.5～7，0～5℃冷藏6小时过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.28±0.02(热测)，真空干燥，干品即为黄芩提取物，测定其有效成分含量。

(3)、制剂，黄芩提取物粉碎过80目筛与蔗糖粉、糊精混匀，加入金银花提取物，搅匀，制颗粒，60℃以下干燥，整粒、检验、包装。

配置比例为：绿原酸∶黄芩甙钠盐∶蔗糖粉∶糊精=0.53∶1∶0.6∶0.16。

绿原酸与黄芩甙钠盐的含量测定方法如下：

称定金银花提取物1.6g，置100ml量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液2ml，置100ml量瓶中，加盐酸液(0.2ml/l)至刻度，摇匀，照分光光度法在278±1nm与318±1nm的波长处分别测定吸收度。接下式计算求得：

C1=2.599E318-1.522E278

C1为供试品溶液中绿原酸浓度(mg/100ml)

E278、E318分别为供试品溶液在278nm、318nm波长处测得的吸收度。

W1为金银花提取物的重量。

I：吸收池厚度。

黄芩甙(钠盐)的含量测定方法同绿原酸的含量测定方法，

接下式计算：C2=2.121E278-0.9169E318

其中C2为供试品溶液中黄芩甙(钠盐)浓度(mg/100ml)

W2为黄芩提取物的重量I为吸收池厚度。

Claims

1、银黄冲剂生产工艺，包括主原料提取，主原料提取物与辅料进行制剂两个步骤，主原料为金银花和黄芩，其特征在于：金银花提取工艺顺序为：

(1)、金银花在70～95℃下水提、过滤、得提取液粗品；

(2)、提取液粗品加入乙醇，放置、过滤，取滤液；

(3)、滤液蒸馏回收乙醇，后浓缩至膏状为金银花提取物。

2、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于金银花水提温度为80～90℃。

3、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述提取液粗品含乙醇量为45～65％。

4、根据权利要求3所述的工艺，其特征在于所述提取液粗品含乙醇量为50～55％。

5、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述金银花提取物的相对密度为1.24±0.02。

6、根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于所述提取液粗品先浓缩至相对密度为1.2(热测)再加入乙醇。

7、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于黄芩提取工艺为：

(1)、黄芩水提、过滤、得提取液粗品；

(2)、提取液粗品用NaOH调PH为5.5～7.5，冷藏放置，后过滤，滤液浓缩、干燥。

8、根据权利要求7所述的工艺，其特征在于所述提取液粗品的PH值为6.7～7。

9、根据权利要求7所述的工艺，其特征在于所述滤液浓缩至相对密度为1.28±0.02(热测)。

10、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于制剂工艺为：黄芩提取物粉碎后与辅料混合，再加入金银花提取物搅匀，60℃以下干燥、整粒、检验、包装，所述黄芩提取物与金银花提取物的重量比以所含黄芩甙钠盐与绿原酸的质量之比为1∶0.53计。

11、根据权利要求10所述的工艺，其特征在于所述辅料为蔗糖粉和糊精。

12、根据权利要求11所述的工艺，其特征在于各原料间的配比为：

金银花提取物以绿原酸计：黄芩提取物以黄芩甙钠盐计：蔗糖粉∶糊精=0.53∶1∶0.6∶0.16。