CN1323210C - 甲壳质应用于纤维抗菌的加工方法 - Google Patents
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Abstract
一种将甲壳质应用于纤维抗菌的加工方法，它包括将甲壳质水溶液与纤维用的油剂混合成抗菌油剂，施加于纤维表面。所述甲壳质水溶液中的甲壳质成份为脱乙酰壳多糖、羧甲基甲壳质与羧甲基脱乙酰壳多糖及醋酸脱乙酰壳多糖中任一种或两种以上，其水溶液的固态成份浓度为0.5-15重量%，其中脱乙酰壳多糖的脱乙酰度介于0.60-0.95之间，分子量介于1000-500000之间；羧甲基脱乙酰壳多糖的羧甲基取代率为0.3-2之间，分子量介于10000-1000000之间，其脱乙酰度介于0.7-0.9之间；醋酸脱乙酰壳多糖的醋酸酯化值介于0.5-0.9之间，分子量介于1000-300000之间。该方法的优点是使纤维在上油过程中同时完成抗菌加工，使纤维具有抗菌防霉的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维抗菌加工方法，尤其涉及一种在上油工序中在上油的同时让抗菌剂包覆固着于纤维上的加工方法。
技术背景
纺织用途的合成纤维，其制作原理为将高分子粘液挤压通过微小的细孔，再令其固化得到细长的固形物。依照高分子粘液的形成及固化方式，可以区分为三种制程：
一、熔融纺丝：
将高分子以热融方式液化，再冷却达到固化的效果，例如：聚酯、尼龙、聚丙烯等纤维。
二、湿法纺丝：
将高分子用溶剂溶解形成溶液，再用非溶剂使其固化，其应用例如人造纤维与聚丙烯腈纤维。
三、干法纺丝：
高分子以溶剂溶解形成溶液，再使溶剂挥发达到固化的效果，例如：醋酸酯纤维及弹性纤维。
然而，无论那一种纺丝制造方法，纤维固化成形后都必须在纤维外表面施加油剂(oiling)，以达到润滑并消除静电的目的，使纤维能够在后续的工序中顺利地进行纺纱、织布等操作。
因为应用于制造纤维的高分子原料不具备抗菌性能，现行制造抗菌防霉功能纤维的技术，都是采用添加抗菌剂，其添加方式主要是在高分子熔融体或高分子溶液中掺入抗菌剂，使合成纤维在固化时即含有抗菌剂。第二种可行方式为在纤维固化成型后，经过抗菌剂施行纤维表面的吸着处理。比较两者的优劣点，前者较为复杂，一般而言，其成本较高，然而后者在纤维需要进行抗菌加工时，无疑又多出一道工序及设备，相对的成本也会提高，降低产品在市场上的竞争力。
发明的内容
因此，本发明人为减轻及克服上述问题，乃提出以甲壳质衍生物作为抗菌剂，利用甲壳质与油剂混合成抗菌油剂使用，以达到上油与抗菌加工同时完成，以避免工序的复杂化。
本发明乃利用上油过程，将甲壳质衍生物溶液与纤维油剂混合，再将含有甲壳质的油剂包覆于纤维表面，同时达到上油及抗菌加工的目的。
本发明中的甲壳质因易溶解于水形成溶液，并通过调整其亲油性而与油剂混合，因此适合添加于纤维油剂中，其中甲壳质水溶液的甲壳质成份可为脱乙酰壳多糖(chitosan)、羧甲基甲壳质(carboxymethyl chitin)与羧甲基脱乙酰壳多糖(carboxymethyl chitosan)及醋酸脱乙酰壳多糖(chitosan acetate)中的任一或两种以上，化学式如下所示：
R1＝H或COCH3
脱乙酰率＝NH2数目/n
脱乙酰壳多糖(chitosan)
R1＝H或CH2COOH
R2＝H，COCH3，CH2COOH
脱乙酰率＝NH2数目/n
羧甲基取代率＝CH2COOH/n
羧甲基脱乙酰壳多糖(carboxymethyl chitosan)
R＝H或COCH3
醋酸酯化值＝OCHCH3数目/n
醋酸脱乙酰壳多糖(chitosan acetate)
其溶于水中的溶液的固态成份浓度为0.5-15重量％，其中脱乙酰壳多糖的脱乙酰度介于0.60-0.95之间，分子量介于1000-500000之间；羧甲基脱乙酰壳多糖的羧甲基取代率为0.3-2.0之间，分子量介于10000-1000000之间，其脱乙酰度介于0.7-0.9之间：醋酸脱乙酰壳多糖的醋酸酯化值介于0.5-0.9之间，分子量介于1000-300000之间。
上述的甲壳质水溶液可分别依照使用的纤维种类与纤维油剂配制成不同的抗菌油剂，其中用于纤维素、聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈纤维的制造方法中时，其抗菌油剂的组成为：甲壳质水溶液与纤维油剂的重量比例介于1/10-1/1之间，或再添加表面活性剂，充分搅拌形成乳化分散液，以涂布、喷洒或浸没方式使甲壳质与油剂的混合液包覆于纤维表面，经过干燥后，甲壳质与纤维紧密结合于内层，而油剂分布于表层。
如使用于聚酯纤维、聚酰胺纤维的拉伸、或定型或假捻过程的上油设施时，其中抗菌油剂为甲壳质水溶液与纤维油剂的重量混合比例为1/10-1/2，在抗菌油剂执行润滑作用时，甲壳质分布于纤维的表面，并在热处理后，甲壳质固着于纤维的皮层。
如果应用于中空聚酯纤维的制造，其中抗菌油剂为将甲壳质水溶液与硅油混合，它们的重量比例为1/5-1/1，在该抗菌油剂中添加非离子型表面活性剂达到均匀分散的目的，其表面活性剂为：
脱水山梨糖醇脂肪酸酯，包括脱水山梨糖醇单月桂酸酯、脱水山梨糖醇单硬脂肪酸酯、脱水山梨糖醇单油酸酯，
或聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯，其中包括有聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯，
其中上述的任一种或两种以上的组合物，最后将它喷洒在固化后的中空聚酯纤维束上，包覆于纤维表面。
此外，本发明的甲壳质除了应用于纤维抗菌的加工方法，因甲壳质的其它特性，还可应用于纤维的抗菌加工、吸湿性加工、及手感加工等其它改性方法中。
为了进一步说明本发明的实施形态及方式，下面例举两种实施例，进行添加抗菌剂的上油处理以作为说明，并进行实验证实其抗菌效果。
实施例
实施例1
将8g脱乙酰壳多糖(脱乙酰率＝86％，平均分子量＝12000)、2g冰醋酸、1g羧甲基脱乙酰壳多糖(脱乙酰率＝71％，羧甲基取代率46％，平均分子量＝2100)、2g Tween 60非离子型表面活性剂聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯溶于89g水形成甲壳质水溶液，将上述溶液添加在硅油(silicone)中形成抗菌油剂，应用于聚酯中空短纤维的制造，所述甲壳质水溶液的添加量为硅油重量的1/4。
将聚酯熔融体抽成中空长丝，在固化成纤维体的后，使用上述添加甲壳质的硅油抗菌油剂直接喷在纤维束上，以热风将水份干燥，再切割成短纤维状得到中空的短纤维，其上油率为纤维重量的0.8％。
依美国织物材料抗菌整理的AATCC100-1998标准，以金黄色葡萄球菌与肺炎杆菌为主要测试项目，测试经甲壳质抗菌油剂加工后的纤维布料的抗菌性，结果如下：
(一)
| 测试纤维 | 0小时生菌数A | 24小时生菌数B | 抑菌率 |
| 对照组 | 2.3×105 | 4.6×106 | 增殖 |
| 经甲壳质抗菌油剂加工 | 2.1×105 | 6.5×103 | 96％ |
1.试验菌：金黄色葡萄球菌ATCC No.6538。
2.测试布样取1.7g植菌后经37℃培养24小时。
3.抑菌率＝100(A-B)/A％。
4.对照组使用未经抗菌油剂加工的中空短纤维。
(二)
| 测试纤维 | 0小时生菌数A | 24小时生菌数B | 抑菌率 |
| 对照组 | 2.5×105 | 7.9×106 | 增殖 |
| 经甲壳质抗菌油剂加工 | 1.7×105 | 4.6×104 | 72％ |
1.试验菌：肺炎杆菌ATCC No.11644。
2.测试布样取1.7g植菌后经37℃培养24小时。
3.抑菌率＝100(A-B)/A％。
4.对照组使用未经抗菌油剂加工的中空短纤维。
实施例2
将6g脱乙酰壳多糖(脱乙酰率＝88％，平均分子量＝35000)、5g冰醋酸、2g醋酸脱乙酰壳多糖(脱乙酰率＝61％，醋酸酯化值＝0.32，平均分子量＝10500)溶于87g水中，待完全溶解后，添加5g Tween 80非离子型表面活性剂聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯，搅拌均匀成透明的甲壳质水溶液，此均匀溶液再与石蜡系(parafine)纤维加工油剂混合，混合比例为甲壳质水溶液/纤维油剂＝1/5，混合完全后的油剂用于聚酯半拉伸丝(poy)的加工。
将聚酯长丝束以500m/min速度于140℃进行热拉伸，在拉伸前用上油罗拉施加上述含有甲壳质的油剂，上油率为拉伸丝的0.6％，经过拉伸后的聚酯丝为75旦36根单纤聚酯丝，织成圆筒针织布进行抗菌测试。
将上述的加工聚酯同样依美国织物材料抗菌整理的AATCC100-1998标准，以金黄色葡萄球菌与肺炎杆菌为主要测试项目，测试经甲壳质抗菌油剂加工后的纤维布料的抗菌性，结果如下：
(一)
| 测试纱样 | 0小时生菌数A | 24小时生菌数B | 抑菌率 |
| 对照组 | 4.8×105 | 3.9×106 | 增殖 |
| 经甲壳质抗菌油剂加工 | 4.8×105 | 2.9×103 | 99％ |
1.试验菌：金黄色葡萄球菌ATCC No.6538。
2.测试布样取1.7g植菌后经37℃培养24小时。
3.抑菌率＝100(A-B)/A％。
4.对照组使用未经甲壳质抗菌油剂加工的聚酯。
(二)
| 测试纱样 | 0小时生菌数A | 24小时生菌数B | 抑菌率 |
| 对照组 | 2.3×105 | 2.9×106 | 增殖 |
| 经甲壳质抗菌油剂加工 | 2.3×105 | 1.8×10-1 | 92％ |
1.试验菌：肺炎杆菌ATCC No.11644。
2.测试布样取1.7g植菌后经37℃培养24小时。
3.抑菌率＝100(A-B)/A％。
4.对照组使用未经甲壳质抗菌油剂加工的聚酯。
经实验证明，经过本发明的将甲壳质应用于纤维抗菌的加工方法处理过的纤维在经过24小时后，两种菌种均有遭到抑制的成效显现，因此本发明确实在节约制作成本的同时，仍保有其显著的抑菌效果。
Claims (3)
1.一种将甲壳质应用于纤维抗菌的加工方法，它包括将甲壳质水溶液与纤维用的油剂混合成抗菌油剂，施加于纤维表面；
所述甲壳质水溶液中的甲壳质成份为脱乙酰壳多糖、羧甲基甲壳质与羧甲基脱乙酰壳多糖及醋酸脱乙酰壳多糖中任一种或两种以上，其水溶液的固体成份浓度为0.5-15重量％，其中脱乙酰壳多糖的脱乙酰度介于0.60-0.95之间，分子量介于1000-500000之间；羧甲基脱乙酰壳多糖的羧甲基取代率为0.3-2之间，分子量介于10000-1000000之间，其脱乙酰度介于0.7-0.9之间；醋酸脱乙酰壳多糖的醋酸酯化值介于0.5-0.9之间，分子量介于1000-300000之间；
所述抗菌油剂为甲壳质水溶液与纤维油剂的混合物，它们的重量比例为1/10-1/1，或再添加表面活性剂，充分搅拌形成乳化分散液，使用于纤维素、聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈纤维的上油过程中，以涂布、喷洒或浸没方式使甲壳质与油剂的混合液包覆于纤维表面，经过干燥后，甲壳质与纤维紧密结合于内层，而油剂分布于表层。
2.如权利要求1所述的加工方法，其特征在于所述抗菌油剂为甲壳质水溶液与纤维油剂的混合物，它们的重量比例为1/10-1/2，用于聚酯纤维、聚酰胺纤维的拉伸、或定型或假捻过程的上油装置内，在抗菌油剂执行润滑作用时，甲壳质分布于纤维的表面，并在热处理后，甲壳质固着于纤维的内层。
3.一种将甲壳质应用于纤维抗菌的加工方法，它包括将甲壳质水溶液与纤维用的油剂混合成抗菌油剂，施加于纤维表面；
所述甲壳质水溶液中的甲壳质成份为脱乙酰壳多糖、羧甲基甲壳质与羧甲基脱乙酰壳多糖及醋酸脱乙酰壳多糖中任一种或两种以上，其水溶液的固体成份浓度为0.5-15重量％，其中脱乙酰壳多糖的脱乙酰度介于0.60-0.95之间，分子量介于1000-500000之间；羧甲基脱乙酰壳多糖的羧甲基取代率为0.3-2之间，分子量介于10000-1000000之间，其脱乙酰度介于0.7-0.9之间；醋酸脱乙酰壳多糖的醋酸酯化值介于0.5-0.9之间，分子量介于1000-300000之间；所述抗菌油剂是甲壳质水溶液与硅油的混合物，它们的重量比例为1/5-1/1，用于中空聚酯纤维的制造过程，该抗菌油剂中还添加有非离子型表面活性剂，所述表面活性剂为脱水山梨糖醇脂肪酸酯，包括脱水山梨糖醇单月桂酸酯、脱水山梨糖醇单硬脂肪酸酯、脱水山梨糖醇单油酸酯，或聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯，包括聚氧乙烯脱水山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单硬脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇单油酸酯中的任一种或两种以上的组合物，最后将它喷洒在固化后的中空聚酯纤维束上，包覆于纤维表面。
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