CN1318521C - 一种高导热中间相沥青基炭材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高导热中间相沥青基炭材料的制备方法采用带形中间相沥青纤维并在180℃～280℃之间不熔化，不熔化升温速率为0～150℃内1～5℃/min，150℃～最终温度为0.2～0.6℃/min，并于不熔化最终温度停留1～3小时；于模压压力20～100MPa压力和模压温度200～300℃下直接模压成型；再炭化、石墨化制成高导热材料。本发明具有工艺简单，避免填料或粘结剂的干扰，直接制得高导热炭材料的优点。

Description

一种高导热中间相沥青基炭材料的制备方法
技术领域
本发明属于一种炭材料的制备方法，具体地说涉及一种高导热中间相沥青基炭材料的制备方法。
背景技术
在航天器的高功率密度器件，高功率密度电子仪表及大型计算机中均要求采用高导热材料散热板，而铜、银等导热性能良好的材料则因密度高，膨胀系数高等缺点不适合在上述场合使用。炭材料因具有低密度、高导热性、低膨胀系数高温高强等优异性能成为90年代中期以来研制高导热材料的热点之一。石墨晶体沿纤维轴取向程度是决定其高导热性的主要内在因素，其中纺成纤维的中间相沥青分子结构沿纤维轴高度择优取向，然后再经过炭化、石墨化，变为石墨晶体结构沿纤维轴高度择优取向的炭纤维，具有极高的传导性，可高达1100W/(m·K)，为铜的3倍左右。
美国Clemeson大学的Edie教授在<Carbon>杂志1990年22卷和1994年第32卷的论文中报道三瓣形，C形以及带形等非圆形中间相沥青炭纤维，与具有相同截面积的圆形炭纤维比较，不熔化过程中氧从表面向内扩散距离较小，而且具有更高的抗拉强度及模量。特别是带状炭纤维，更易发展线性结构，比相同截面积的圆形炭纤维具有更低的电阻率、更高的导热率。本发明中采用矩形截面微孔喷丝板，将中间相沥青纺成带形纤维。
当前研究中，由于中间相沥青基炭纤维热导率高，而且密度小，质量轻，可将其制成高导热复合材料带或板。此外在该工艺流程为中间相沥青熔融纺丝、不熔化、炭化、石墨化，然后铺层与树脂或其它基体复合成材料，工艺较复杂；而且，当纤维与其它基体复合后，基体将对中间相纤维的轴向取向产生影响；此外，基体较低的热导率也必将降低材料整体的热导率。
发明内容
本发明的目的就是提供一种制备高导热中间相沥青基炭材料的制备方法，该制备方法简单，并且可以避免填料或粘结剂的干扰，直接制得高导热炭材料。
本发明中制备高导热中间相沥青基材料的制备方法是首先将中间相沥青经气压式熔融纺丝装置纺成带状纤维；第二步是对纤维进行适度不熔化处理；第三步是在不引入其它成分前提下，将不熔化纤维直接模压成型；最后对上述材料进行炭化，石墨化。
本发明具体制备方法包括如下步骤：
采用带形中间相沥青纤维并在180℃～280℃之间不熔化，不熔化升温速率为0～150℃内1～5℃/min，150℃～最终温度为0.2～0.6℃/min，并于不熔化最终温度停留1～3小时；于模压压力20～100MPa压力和模压温度200～300℃下直接模压成型；再炭化、石墨化制成高导热材料。
如上所述模压压力最好为30～80MPa，模压温度最好为240～300℃。
如上所述的带形中间相沥青纤维截面形状为矩形。
所述的带形中间相沥青纤维所用原料为各向异性含量为100％的中间相沥青，通过气压式熔融纺丝装置纺成带形截面纤维。与通用级沥青相比，中间相沥青更容易在纺丝过程中取向，获得沿纤维轴高度择优取向的纤维，进而制得高导热材料。
本发明中带形纤维不熔化的主要目的是使纤维在后面的工艺中既能保持住中间相沥青在纺丝过程中形成的高度择优取向，又使纤维在热模压工艺中保持一定的自粘结性，使纤维在不加入任何成分的情况下能自粘结模压成型。不熔化温度过高，将使材料失去自粘结性，难以压制成型或在炭化、石墨化过程中产生裂纹。
热模压的压力和温度也是本发明需要控制的一个重要方面。模压压力过大将使带形中间相不熔化纤维断裂，严重影响材料的热导性能，压力过低，纤维之间粘结较弱，影响所得材料强度；模压温度过高，若在其软化点附近，使其中间相大分子发生运动，破坏其有规取向结构，也将严重影响其传导性能。
本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.工艺简单，采用纯中间相沥青纤维并适度不熔化，直接模压成型，再炭化、石墨化制成高导热材料，可以省去纤维与基体和粘结剂的复合工艺。
2.对中间相沥青纤维进行适度不熔化，以保持其在不熔化后面模压过程中有自粘结作用，既能模压成型又使纤维的基本取向结构不被破坏。
3.由于本发明在材料成型工艺中，完全不引入其它成分。可有效避免在高导热炭复合材料中其它成分(如粘结剂和填料)对中间相沥青炭纤维取向性及对材料整体导热性的干扰。
4.本发明所纺纤维截面为带状，比相同截面的圆形纤维具有更高的热导率，并且在无粘结剂热模压工艺中带形纤维之间结合更紧密。
具体实施方式
实施例1
将中间相沥青精制后，进行熔融纺丝，喷丝板微孔截面为矩形。将所纺中间相沥青带形纤维放入间歇式玻璃管不熔化炉中进行不熔化：所用氧化介质为空气，通入加热炉中，再进入不熔化炉中对纤维进行不熔化处理；不熔化升温速率为0～150℃内5℃/min，150～280℃为0.5℃/min，恒温2小时。然后将不熔化带状纤维铺层进行热模压。模压温度300℃，压力为80MPa，模压成型。最后对模压材料进行炭化(900℃，停留60分钟)，石墨化(2600℃，停留20分钟)。这时所得材料的热导率为336W/(m·K)，密度为1.50g/cm3。热导率根据GB-3399-82(88)相对比较法测得。
实施例2
取实施例1中所制不熔化中间相沥青基带形截面纤维，铺层后在300℃，压力为30MPa下模压成型。然后对成型材料在实施例1中的炭化及石墨化条件下进行炭化、石墨化。所得材料的热导率为256W/(m·K)，密度为1.46g/cm3。
实施例3
取实施例1中所纺带形截面中间相沥青基纤维进行不熔化处理。升温制度为0～150℃内1℃/min，150～260℃为0.5℃/min，恒温2小时，对纤维铺层并在80MPa，300℃下模压成型。然后对材料在实施例1中的炭化及石墨化条件下进行炭化、石墨化。所得材料的热导率为398W/(m·K)，密度为1.66g/cm3。
实施例4
取实施例1中所纺带形截面中间相沥青基纤维进行不熔化处理。升温制度为0～150℃内2℃/min，150～220℃为0.5℃/min，恒温2小时，然后对纤维铺层并在80MPa，260℃下模压成型。然后对材料在实施例1中的炭化及石墨化条件下进行炭化、石墨化。所得材料的热导率为491W/(m·K)，密度为1.74g/cm3。

Claims (4)

1.一种高导热中间相沥青基炭材料的制备方法，其特征在于包括步骤：
采用带形中间相沥青纤维并在180℃～280℃之间不熔化，不熔化升温速率为0～150℃内1～5℃/min，150℃～最终温度为0.2～0.6℃/min，并于不熔化最终温度停留1～3小时；于模压压力20～100MPa压力和模压温度200～300℃下直接模压成型；再炭化、石墨化制成高导热材料。
2、如权利要求1所述的一种高导热中间相沥青基炭材料的制备方法，其特征在于所述的模压压力为30～80MPa。
3、如权利要求1所述的一种高导热中间相沥青基炭材料的制备方法，其特征在于所述的模压温度为240～300℃。
4、如权利要求1所述的一种高导热中间相沥青基炭材料的制备方法，其特征在于所述的带形中间相沥青纤维截面形状为矩形。
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