CN113278258A - 耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜及其制备方法和应用 - Google Patents

耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜及其制备方法和应用。包括热致形状记忆聚合物和石墨化的碳纤维，热致形状记忆聚合物形成固态膜层，石墨化的碳纤维分布在热致形状记忆聚合物的固态膜层中，石墨化的碳纤维具有石墨微晶结构，石墨片层粗大且呈径向辐射状结构。散热膜具有优越的耐弯折次数，热传导系数、导电率、电磁波屏蔽、高化学稳定性的组合，且比金属轻薄。

Description

耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于散热材料技术领域，具体涉及耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着万物互联5G时代的到来，未来手持式装置朝可折叠、轻薄化发展，近年来随着折叠屏手机、平板的普及，电子设备散热需求也相应提升。对于折叠屏电子设备来说，一方面是可变化的折叠屏形态，在折叠和展开时散热能力会发生变化；另一方面是元器件内部分布并非均衡的，主板一侧散热环境会更加恶劣。
现有技术中的散热材料多采用石墨、石墨烯及其复合材料，以石墨、石墨烯及其复合材料制作的散热片具有优异的散热特性。但是石墨具有脆、易裂的特性，现有石墨烯、石墨烯复合材料散热片技术，始终无法突破同时具备高耐弯折及高热传导系数的特性。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜及其制备方法和应用。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜，包括热致形状记忆聚合物和石墨化的碳纤维，热致形状记忆聚合物形成固态膜层，石墨化的碳纤维分布在热致形状记忆聚合物的固态膜层中，石墨化的碳纤维具有石墨微晶结构，石墨片层粗大且呈径向辐射状结构。
碳纤维指的是经过高温处理含碳量在90％以上的纤维状碳材料。石墨化的碳纤维石墨微晶结构，石墨片层粗大且呈明显的径向辐射状结构，具有超高的热导率。
热致形状记忆聚合物形成的固态膜层提供散热膜的基本材质，能够提供形状记忆性能，并能够使散热膜具有更好的导热性和热影响速率。石墨化的碳纤维和热致形状记忆聚合物结合形成能够耐弯折的散热膜。
散热膜具有优越的耐弯折次数，热传导系数、导电率、电磁波屏蔽、高化学稳定性的组合，且比金属轻薄。
在本发明的一些实施方式中，碳纤维为中间相沥青碳纤维。现有的高性能中间相沥青碳纤维作为增强体的高导热复合材料除了可以用作航天领域的热防护和热疏导材料，本发明中将中间相沥青碳纤维作为热管理材料用于电子元器件及集成电路等的散热。高性能中间相沥青碳纤维与PAN基及石墨烯纤维相比，在具有较高强度的前提下，兼具了高模量及高导热优势，其碳纤维拉伸强度为3.1GPa，拉伸模量为931GPa(理论值为1020GPa)，热导率高达1100W·m-1·K-1。
在本发明的一些实施方式中，热致形状记忆聚合物包括环氧树脂类聚合物、聚氨酯类、聚酯类、聚已内酯类、聚乳酸菌类聚合物的一种或多种。热致形状记忆聚合物是指在一定温度下受力变形，并能在室温保持宏观形变不变且能长期存放，当温度升高至某一特定值时，宏观病变能很快回复到变形前形状的聚合物。选择上述的聚合物，能够和中间相沥青碳纤维配合形成导热性和热响应速率较好的散热膜。
在本发明的一些实施方式中，热致形状记忆聚合物为石墨化的碳纤维质量的0.01～10wt％；优选为3～5wt％。石墨化的碳纤维与热致形状记忆聚合物的加入比例会影响耐弯折及热传导的特性。
在本发明的一些实施方式中，还包括弹性固化剂，弹性固化剂为聚氨酯弹性固化剂。弹性固化剂有助于提高碳纤维和热致形状记忆聚合物形成较好的形状记忆性能。进一步，弹性固化剂与热致形状记忆聚合物的质量比为1:1-3；优选为1:2。弹性固化剂的加入比例有利于提高散热膜的形状记忆性能。
在本发明的一些实施方式中，散热膜的厚度为100±5μm。
第二方面，上述耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜的制备方法，具体步骤为：
石墨化的碳纤维与热致形状记忆聚合物、弹性固化剂在模具中混合，然后进行固化，得到复合散热膜。
通过在模具中混合然后固化的过程，碳纤维和聚合物结合为一体的结构，形成复合散热膜。
在本发明的一些实施方式中，固化的温度为100-200℃；优选为100-150℃。进一步，加热的速率为1-5℃/min；优选为2-3℃/min。通过加热到一定的温度，使混合物转变形态，固化后形成一体的膜状结构。
在本发明的一些实施方式中，石墨化的碳纤维的制备方法为：将碳纤维进行加热处理。
进一步，加热处理的温度为2600-2800℃。进一步，加热处理的过程在惰性气氛下进行。比如在氮气气氛下进行。随着石墨化温度提高，石墨化后的碳纤维热导率，杨氏模量，拉伸强度均有提高，这是因为纤维石墨微晶尺寸变大，石墨片层沿纤维轴向的择优取向度明显增加，石墨片层的扭曲、交联等微晶缺陷减少。中间相沥青碳纤维与PAN基碳纤维相比具有高导热和高模量的优势，主要源于其具有更大的石墨微晶尺寸及更高的取向度。
在本发明的一些实施方式中，碳纤维的制备方法，具体步骤为：
将石油或煤沥青在催化剂的条件下进行热处理得到高纯可纺萘基中间相沥青；
萘基中间相沥青进行熔融纺丝得到沥青纤维；
将沥青纤维在空气的条件下进行预氧化；
将预氧化的沥青纤维进行炭化处理得到碳纤维；
在本发明的一些实施方式中，萘基中间相沥青的制备催化剂为超强酸，超强酸为路易斯酸AlCl3或HF/BF3。在本发明的一些实施方式中，加热的温度为350℃及以上；优选为350-400℃。
在本发明的一些实施方式中，纺丝温度为330-350℃，纺丝压力为3MPa-6MPa，卷绕速度为100-200m/min。在本发明的一些实施方式中，预氧化的空气流量为200-250mL/min。在本发明的一些实施方式中，碳化的温度为800-1200℃，碳化的保温时间为40-80min，升温速率为2-7℃/min。
碳纤维的制备方法能够使中间相沥青碳纤维具有较佳的模量和热导率。
第三方面，上述的耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜在电子设备中的应用。
进一步，电子设备为可穿戴电子设备、折叠式电子设备、半导体设备。复合散热膜能实现180°弯折后仍保持良好的热性能。打通折叠屏幕两侧，增大散热面积，实现左右“蝶式”散热。
本发明一个或多个技术方案具有以下有益效果：
1)本发明与传统的高导热碳纤维相比，具备一定承载能力，所加入的弹性固化剂和形状记忆聚合物能使散热膜具有较好的形状记忆性能，能增强材料的导热性和热响应速率。
2)本发明的制备过程相对较为简单可控、生产效率高、易于实现工业化生产，并且制备的沥青基炭纤维的模量及热导率较高。
3)散热膜的热导率大于700W/m·K。散热膜的形状固定率和形状回复率均达到90％及以上。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
碳纤维的制备方法：
1、以超强酸HF/BF3为催化剂，对石油或煤沥青在350℃以上进行热处理，制备出高纯可纺萘基中间相沥青。
2、采用Y型喷丝板进行连续熔融纺丝，纺丝温度为330℃，纺丝压力为3MPa，卷绕速度为180m/min，获得的纤维丝径稳定在18±2μm，
3、将沥青纤维原丝装在自制不锈钢网上，保证纤维原丝上层和下层之间空气的流通，再将不锈钢网装入管式炉中，使用装有油水分离器的空压机通入无油除水的空气，空气流量为200mL/min。
4、氧化后取出即得纤维预氧丝样品，将纤维预氧丝装入刚玉舟中，放入真空管式炉，抽真空后通氮气置换管式炉中的空气，再以高纯氮气作保护气，以5℃/min的速率升温至1000℃，恒温60min，待管式炉降至室温后取出纤维样品即为1000℃碳化处理的纤维。
散热膜的形状固定率表示，经过固化后成型为膜状的成型效果。
散热膜的形状回复率为散热膜经过弯折后恢复形状的效果。
下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
将碳纤维在氮气(>99.999％)气氛下采用连续式高温石墨化炉在2600℃温度下对纤维连续长丝进行连续式石墨化处理。
在模具中加入石墨化的碳纤维，然后将环氧树脂类聚合物倒入模具中，加入聚氨酯弹性固化剂，弹性固化剂与热致形状记忆聚合物的质量比为1:2；环氧树脂类聚合物的加入质量为石墨化碳纤维质量的3wt％，放入到干燥柜中进行固化，加热速率为2℃/min，加热到100℃，恒温处理固化后降温。
散热膜的热导率为800W/m·K。散热膜的形状固定率和形状回复率均达到92％。
实施例2
将碳纤维在氮气(>99.999％)气氛下采用连续式高温石墨化炉在2700℃温度下对纤维连续长丝进行连续式石墨化处理。
在模具中加入石墨化的碳纤维，然后将环氧树脂类聚合物倒入模具中，加入聚氨酯弹性固化剂，弹性固化剂与热致形状记忆聚合物的质量比为1:2；环氧树脂类聚合物的加入质量为石墨化碳纤维质量的4wt％，放入到干燥柜中进行固化，加热速率为2℃/min，加热到100℃，恒温处理固化后降温。
散热膜的热导率为750W/m·K。散热膜的形状固定率和形状回复率均达到91％。
实施例3
将碳纤维在氮气(>99.999％)气氛下采用连续式高温石墨化炉在2700℃温度下对纤维连续长丝进行连续式石墨化处理。
在模具中加入石墨化的碳纤维，然后将环氧树脂类聚合物倒入模具中，加入聚氨酯弹性固化剂，弹性固化剂与热致形状记忆聚合物的质量比为1:2；环氧树脂类聚合物的加入质量为石墨化碳纤维质量的5wt％，放入到干燥柜中进行固化，加热速率为2℃/min，加热到100℃，恒温处理固化后降温。
散热膜的热导率为830W/m·K。散热膜的形状固定率和形状回复率均达到94％。
实施例4
将碳纤维在氮气(>99.999％)气氛下采用连续式高温石墨化炉在2700℃温度下对纤维连续长丝进行连续式石墨化处理。
在模具中加入石墨化的碳纤维，然后将环氧树脂类聚合物倒入模具中，加入聚氨酯弹性固化剂，弹性固化剂与热致形状记忆聚合物的质量比为1:2；环氧树脂类聚合物的加入质量为石墨化碳纤维质量的10wt％，放入到干燥柜中进行固化，加热速率为2℃/min，加热到100℃，恒温处理固化后降温。
散热膜的热导率为650W/m·K。散热膜的形状固定率和形状回复率均达到90％。
实施例5
将碳纤维在氮气(>99.999％)气氛下采用连续式高温石墨化炉在2700℃温度下对纤维连续长丝进行连续式石墨化处理。
在模具中加入石墨化的碳纤维，然后将环氧树脂类聚合物倒入模具中，加入聚氨酯弹性固化剂，弹性固化剂与热致形状记忆聚合物的质量比为1:2；环氧树脂类聚合物的加入质量为石墨化碳纤维质量的1wt％，放入到干燥柜中进行固化，加热速率为2℃/min，加热到100℃，恒温处理固化后降温。
散热膜的热导率为700W/m·K。散热膜的形状固定率和形状回复率均达到85％。
在散热膜中加入的聚合物的加入比例会影响耐弯折性能和热导率，聚合物的加入影响散热膜的形状记忆性能，同时加入比例会影响石墨化碳纤维的导热性能。
对比例1
将碳纤维在氮气(>99.999％)气氛下采用连续式高温石墨化炉在2300℃温度下对纤维连续长丝进行连续式石墨化处理。
在模具中加入石墨化的碳纤维，然后将环氧树脂类聚合物倒入模具中，环氧树脂类聚合物的加入质量为石墨化碳纤维质量的5wt％，放入到干燥柜中进行固化，加热速率为2℃/min，加热到100℃，恒温处理固化后降温。
散热膜的热导率为550W/m·K。散热膜的形状固定率和形状回复率均达到86％。
石墨化的温度影响碳纤维的结构，所以石墨化的温度会影响得到的散热膜的热导率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜，其特征在于：包括热致形状记忆聚合物和石墨化的碳纤维，热致形状记忆聚合物形成固态膜层，石墨化的碳纤维分布在热致形状记忆聚合物的固态膜层中，石墨化的碳纤维具有石墨微晶结构，石墨片层粗大且呈径向辐射状结构。
2.如权利要求1所述的耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜，其特征在于：碳纤维为中间相沥青碳纤维。
3.如权利要求1所述的耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜，其特征在于：热致形状记忆聚合物包括环氧树脂类聚合物、聚氨酯类、聚酯类、聚已内酯类、聚乳酸菌类聚合物的一种或多种。
4.如权利要求1所述的耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜，其特征在于：热致形状记忆聚合物为石墨化的碳纤维质量的0.01～10wt％；优选为3～5wt％。
5.如权利要求1所述的耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜，其特征在于：还包括弹性固化剂，弹性固化剂为聚氨酯弹性固化剂；
进一步，弹性固化剂与热致形状记忆聚合物的质量比为1:1-3；优选为1:2。
6.如权利要求1所述的耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜，其特征在于：散热膜的厚度为100±5μm。
7.权利要求1-6任一所述的耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜的制备方法，其特征在于：所述方法为：石墨化的碳纤维与热致形状记忆聚合物在模具中混合，然后进行固化，得到复合散热膜。
8.如权利要求7所述的耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜的制备方法，其特征在于：固化的温度为100-200℃；优选为100-150℃；
进一步，加热的速率为1-5℃/min；优选为2-3℃/min。
9.如权利要求7所述的耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜的制备方法，其特征在于：石墨化的碳纤维的制备方法为：将碳纤维进行加热处理；
进一步，加热处理的温度为2600-2800℃；
进一步，加热处理的过程在惰性气氛下进行。
10.权利要求1-6任一所述的耐弯折中间相沥青碳纤维复合散热膜在电子设备中的应用。
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