CN1317445C - 一种制备巯基棉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学合成技术领域，是一种制备巯基棉的方法。其特征在于采用硫代乙醇酸、四氢呋喃和浓硫酸作为反应试剂，各种试剂的体积比为：硫代乙醇酸∶四氢呋喃∶浓硫酸＝1∶1∶0.002，反应试剂与脱脂棉的用量是：100毫升反应液加入脱脂棉15克棉花。在38～40℃温度下，放置45～50小时取出，用G1过滤坩埚抽滤掉巯基棉中反应液，用蒸馏水洗至中性，抽滤去水，加无水乙醇洗去残留水份，抽滤去乙醇，于40℃烘箱中烘干。本发明所用的反应试剂少，产品巯基含量高，机械强度好，制备的巯基棉对重金属离子有良好的吸附和解脱性能。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，涉及巯基棉的制备，具体地说是一种制备巯基棉的方法。
技术背景
巯基棉广泛应用于分析化学中，它能够在一定条件下定量吸附水溶液中的Hg2+、Ag+、As3+等近20种金属阳离子，达到使金属离子富集的作用，同时根据各种离子在巯基棉上的吸附性能和洗脱条件的不同，实现不同离子的分离。
巯基棉是通过将硫代乙醇酸接枝在棉花纤维上合成的，现有技术中巯基棉的制备方法有两种：
(1)在广口瓶中，依次加入50毫升硫代乙醇酸、35毫升乙酸酐、16毫升36％乙酸、0.15毫升浓硫酸及5毫升蒸馏水，所用试剂均为分析纯，充分混匀，冷却至室温后，放入脱脂棉15克，浸泡完全，加盖后在40℃的烘箱中放置2-4天。取出用耐酸滤过漏斗抽滤，用水洗至中性，摊于滤纸上，在40℃烘箱中烘干，放棕色磨口瓶中保存。
(2)在磨口广口瓶中，依次加入分析纯的硫代乙醇酸100毫升、乙酸酐30毫升、36％乙酸40毫升，浓硫酸0.3毫升，充分混匀，冷却至室温后，加入30克脱脂棉，浸泡完全，待反应热散去后加盖，必要时用水冷却，放40℃烘箱中2-4天后取出。用耐酸过滤漏斗抽滤，蒸馏水洗至中性后，摊开，于30℃下烘干，成品放密闭、避光、较低温度下保存。
硫代乙醇酸与棉花的反应是脂化反应，现有技术配方中的乙酸酐和乙酸(36％)均能与棉花发生脂化反应，与硫代乙醇酸形成竞争，由此降低巯基棉的巯基含量并破坏棉纤维的机械性能。乙酸酐能与硫代乙醇酸中的水(一般硫代乙醇酸中约含≤10％的水)反应生成乙酸，放出大量热，使反应体系温度迅速升高到60-70℃，如控制不当，易使巯基棉破碎，造成巯基棉无法使用。现有技术中巯基棉洗涤至中性后，虽经过抽滤，棉花中仍存有部分水，在40℃烘箱中约需10个小时以上方能完全干燥，其间可能发生巯基棉的水解和巯基被氧化等反应，降低产品巯基含量和使用性能。而且以上两种技术均采用硫代乙醇酸、乙酸酐、36％乙酸、硫酸为主要反应试剂，比例略有不同，所用试剂有四五种，种类较多，且过程较繁，操作难度大，制备时间较长。用上述两种方法所制备的巯基棉产品巯基含量较低，一般巯基含量不高于1.10％。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用试剂种类少，过程简便，容易操作，巯基含量高的制备巯基棉的方法。
本发明所用的原料为硫代乙醇酸，四氢呋喃，浓硫酸和脱脂棉。本发明用四氢呋喃代替了现有技术中的乙酸酐和乙酸。
本发明是将硫代乙醇酸、四氢呋喃和浓硫酸配成溶液作为反应液，反应液各组分的用量按体积计算，比例为：硫代乙醇酸∶四氢呋喃∶浓硫酸＝1∶1∶0.002。反应液各组分在磨口广口瓶中按上述比例配料后，室温下放置8～12分钟。
将脱脂棉放入上述磨口广口瓶中，让反应液完全浸泡脱脂棉。反应液与脱脂棉的用量是，100毫升反应液加入脱脂棉15克。磨口广口瓶加塞后，放入烘箱中，在35～45℃温度下，放置45～50小时取出。用G1过滤坩埚抽滤掉脱脂棉中反应液，用蒸馏水洗至中性，抽滤去水，加无水乙醇洗去残留水份，抽滤去乙醇，于40℃烘箱中烘干。
在150毫升分液漏斗下用乳胶管连接内装0.1克用本发明制备的巯基棉的巯基棉管，漏斗中加入100毫升蒸馏水，加入1毫升0.1mg/L汞的标准溶液，用1mol/L的盐酸和1mol/L氢氧化钠溶液调PH＝3.0，让溶液以≤5毫升/分钟的流速全部通过巯基棉管，取下巯基棉管，用耳球吹净管中水。再用3毫升氯化钠饱和的6mol/L的盐酸溶液分3次洗脱巯基棉上吸附的汞，用上海华光仪器厂生产的F732-V测汞仪，按照冷蒸汽原子吸收光度法测定汞，回收率99％±1.2％。说明本发明所制备的巯基棉具有良好的吸附和解吸性能。
用本发明制备的巯基棉，用返滴定银量法测定巯基含量，结果巯基棉的平均巯基含量为1.33％。经使用证明巯基棉机械强度提高。
本发明用四氢呋喃代替现有技术中的乙酸酐和乙酸，作为反应介质和硫代乙醇酸的稀释剂，比现有技术明显降低了反应体系的酸度，减少了后期洗涤的用水量和时间，提高产品的机械强度。同时，因为硫代乙醇酸与棉花的反应是脂化反应，四氢呋喃与棉花不发生反应，克服了现有技术中的乙酸酐和36％乙酸均能与棉花发生脂化反应，与硫代乙醇酸形成竞争的缺点。
本发明用乙醇吸收棉花中残留水，残存的乙醇因沸点低于水，可使干燥过程缩短到4-5小时。
因此，本发明具有配方简单，操作方便，技术容易掌握，产品巯基含量高于现有技术。
具体实施方式
实施例
在500毫升磨口广口瓶中，加入50毫升市售分析纯硫代乙醇酸，硫代乙醇酸含量≥90％，50毫升分析纯四氢呋喃，0.10毫升优级纯浓硫酸，充分混匀，室温下放置10分钟。
加入15克医用脱脂棉，浸泡完全，加瓶塞，放40℃烘箱中反应48小时。取出脱脂棉，用G1过滤坩埚抽滤掉反应液，用蒸馏水洗至中性，抽滤去水，加无水乙醇50毫升洗去残留水份，抽滤去乙醇。于40℃烘箱中烘干，成品在密闭、避光、避热条件下保存。
Claims (2)
1、一种制备巯基棉的方法，其特征是用硫代乙醇酸，四氢呋喃和浓硫酸配成反应液，反应液各组分的用量按体积计算，比例为：硫代乙醇酸∶四氢呋喃∶浓硫酸＝1∶1∶0.002，将反应液在磨口广口瓶反应器中放置8～12分钟；将脱脂棉放入上述反应器中，让反应液完全浸泡脱脂棉，反应液与脱脂棉的用量是100毫升反应液加入脱脂棉15克；磨口广口瓶加塞后，放入烘箱中，在35～45℃温度下，放置45～50小时取出，用G1过滤坩埚抽滤掉巯基棉中反应液，用蒸馏水洗至中性，抽滤去水，加无水乙醇洗去残留水份，抽滤去乙醇，于40℃烘箱中烘干。
2、根据权利要求1所述的制备巯基棉的方法，其特征是在500毫升磨口广口瓶中，加入50毫升市售分析纯硫代乙醇酸，硫代乙醇酸含量≥90％，50毫升分析纯四氢呋喃，0.10毫升优级纯浓硫酸，混合均匀后室温下放置8-12分钟，加入15克医用脱脂棉，浸泡完全，加瓶塞后放入40℃烘箱中反应48小时，取出后用G1过滤坩埚抽滤掉巯基棉中反应液，用蒸馏水洗至中性，抽滤去水，加无水乙醇50毫升洗去残留水份，抽滤去乙醇，于40℃烘箱中烘干，成品在密闭、避光、避热条件下保存。
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