CN1164602C - 两柱法从阿拉伯胶提取l-阿拉伯糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两柱法从阿拉伯胶提取L-阿拉伯糖的方法。该方法以阿拉伯胶为原料，用无机酸水解，碱中和，醇萃取，过滤所得残余物经酸溶解去除不溶物，得到粗L-阿拉伯糖的混合物，混合物经第一个柱分离得纯的鼠李糖与L-阿拉伯糖和半乳糖的混合物，后者经第二个柱分离得纯L-阿拉伯糖，其特征在于：醇萃取液浓缩后残余物的溶解所用的酸是乙酸，溶解温度为60～90℃，乙酸体积用量为阿拉伯胶重量的1～4倍。柱内填充纤维素、氧化铝、淀粉或硅胶，第一柱所用的展开剂为：正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶水＝35∶100∶60∶35∶30；第二柱所用的展开剂为：乙酸乙酯∶异丙醇∶水＝65∶22∶11。本发明工艺简单、生产成本低、产品收率和纯度高，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明是关于两柱法从阿拉伯胶提取L-阿拉伯糖的方法。属于以阿拉伯胶为原料，制取L-阿拉伯糖的技术。
背景技术
L-阿拉伯糖主要用作医药中间体，用于制备抗癌、抗病毒、治疗心血管疾病的药物；还可以作为生化试剂，用于细菌培养基的制备以及用于合成香料。
L-阿拉伯糖通常以半纤维素L-阿拉伯聚糖和L-阿拉伯聚糖-D-半乳糖的形式存在，通常存在于秋豆树胶、樱桃树胶、梨树胶、黑麦、麦糠、甜菜浆和落叶松木里、玉米皮等中。通过水解这些天然原料并进行后处理来获取L-阿拉伯糖。现有的制备方法如下：
以阿拉伯PYCNANTHA胶为原料，用0.01N的H2SO4水解后，用阴离子IR-4B(OH)树脂调至中性，将反应物用乙醇萃取，萃取液经乙酸乙酯半饱和水溶液进行柱色谱分离。分离后可得到L-阿拉伯糖及其衍生物，及少量的D-半乳糖，L-鼠李糖和未知物(EP 1987，0 115 068)。
以阿拉伯SUNDRA胶为原料水解，以丁醇的半饱和水溶液为介质，进行色谱分离，得到D-半乳糖，L-阿拉伯糖，L-鼠李糖，比例为3∶2∶1。(S.Mukher jee and A.N.S.Shrivastava，J.Sci.Ind.Research India，1956，168，566-7)
以ANOGEISSNS SCHIMPERI胶为原料水解后，用乙醇萃取，最后经柱色谱分离可得到L-阿拉伯糖和半乳糖(R.A.Paris and Marc Durand.Ann.Harm.franc.1965，14，755-61)。
以阿魏聚糖胶为原料进行水解，可以得到L-阿拉伯糖，L-鼠李糖和多种微量的糖，如：D-萄萄糖醛酸、D-半乳糖(Isaac Cole，Nature 1964，202(4937)，1109-10)。
以植物芦荟为原料水解后，通过纸色谱用正丁醇-乙酸为展开剂进行分离，可得到阿拉伯糖(J.K.N.Jones and G.H.S.Thomas.Can.J.Chem.Soc 1962，39，192-202)。
以阿拉伯儿茶为原料用10％的H2SO4水溶液水解，可得到L-阿拉伯糖、D-半乳糖、L-鼠李糖和乙醛糖酸(G.O.Aspinall and T，B.Christensen.J.Chem.Soc.1961，3461)。
以黑澳洲(树)胶为原料进行酸性水解，即可得到混合糖，其中含有L-阿拉伯糖、D-半乳糖、L-鼠李糖和D-萄萄糖醛酸，其摩尔比为：1∶5∶1∶1(Karl Freudenberg，Hans Molter，and Gustav Dietrich.Chem.Ber.1947，80，53-5)。
以聚糖为原料将含少量二聚糖的落叶松置于冷水中，用溶液提取可得到阿拉伯乳胶糖。将这种糖水解可得到1∶6的阿拉伯糖和半乳糖及少量的木糖和鼠李糖(S.Rose and A.S.Dutta，J.Indian.J.Chem.Soc.963，40，257-62)
以山毛榉木为原料在酸性条件下进行水解，可以得到阿拉伯糖，其质量占山毛榉木的0.7％，其水解的主要产物却是木糖，阿拉伯糖的质量为木糖质量的1.4％(G.O.Asinall，B.L.Hirst，and A.Nicolson，J.Chem.Soc.1959，1697-1706；C.A.49，12310b)。
以半纤维素为原料，通过与多硫化物反应分解。其分解的产物主要是木糖，并混有少量的半乳糖和阿拉伯糖(E.L.Hirst and A.S.，Perlin，J.Chem.Soc.1954，2622-7)。
以卡拉巴PROCERA(树)胶为原料经水解、色谱分离，可得到D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖、L-鼠李糖和不稳定的L-阿拉伯糖(S.Mukher jee and A.N.Shrivastava，J.Chem.Soc.1958，80，2536-8)。
上述大多数方法所产生的水解初产物都含有多种糖，而且这类混合物对精制提纯技术要求高，因此不利于分离提纯，一般是用阳离子交换树脂、硅藻土混合的离子交换树脂、阴离子交换树脂、强酸性阳离子交换树脂、沸石分子筛、以磷酸二氢钠浸渍过的胺基丙基键合的硅胶制成的高效薄层色谱板等分离提纯，但难度很大。由于操作复杂如高温分离等或收效甚微，提取得到L-阿拉伯糖的产率和产量都非常低，均无法应用于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是关于提供一种两柱法从阿拉伯胶提取L-阿拉伯糖的方法。该方法具有工艺简单、生产成本低、产品收率和纯度高的特点，适用于工业化生产。
为了达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的。采用阿拉伯胶，首先用盐酸的无机酸进行水解，酸浓度为1％或2.5％，水解温度为30～100℃，然后再用氢氧化钙的碱进行中和至中性，得到的反应液经浓缩后，用甲醇或乙醇萃取，过滤除去不溶物，醇溶液蒸发浓缩得到的残余物加酸热溶解后除去不溶物，冷却得到粗L-阿拉伯糖的混合物，该混合物经过第一色谱柱分离得到纯的鼠李糖与L-阿拉伯糖和半乳糖的混合物，L-阿拉伯糖和半乳糖的混合物经过第二个色谱柱分离得到纯度达96～99.5％的L-阿拉伯糖，其特征在于醇萃取液蒸发浓缩后的残余物用乙酸溶解，溶解温度为60～90℃，乙酸体积用量为阿拉伯胶重量的1～4倍。两个色谱柱内填充物为纤维素、氧化铝、淀粉或硅胶，第一色谱柱所用的展开剂为：正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶水＝35∶100∶60∶35∶30；第二色谱柱所用的展开剂为：乙酸乙酯∶异丙醇∶水＝65∶22∶11。
本发明的优点在于工艺简单，生产成本低，产品的纯度高。
具体实施方式
实例1
取阿拉伯胶50g，将其放入预先称重的1000ml的四口瓶中，加入1％盐酸500ml，加热，控温在55℃，搅拌回流3h左右。在反应结束时，称取大约相当于酸的等量的Ca(OH)2·8H2O加入相当于其重量两倍的水中，并加热升温至70℃以上，在搅拌的条件下，慢慢地将其加入到水解后的溶液中，将溶液中和至中性。中和后的溶液，保持在60℃左右，进行减压蒸馏，在残余物中，加入5倍体积的甲醇作为萃取剂，搅拌下回流3h。回流结束后的溶液静置6h以上，过滤，滤液进行蒸馏。在残余物中加入大约200mL的乙酸，加热到80℃溶解，过滤出除去不溶物，静置冷却至室温，析出沉淀并在60℃左右烘烤大约4h，即得到粗产品12.1g。计算粗产品的产率78.1％。将12.1g粗糖经第一个色谱柱分离出2.4g纯的鼠李糖与9.6g L-阿拉伯糖和半乳糖的混合物。第一色谱柱内填充物为硅胶，所用的展开剂为：正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶水＝35∶100∶60∶35∶30。由9.6g L-阿拉伯糖和半乳糖的混合物经第二个色谱柱分离得到8.4gL-阿拉伯糖，其纯度为96％及1.2g半乳糖。第二色谱柱柱内填充物为硅胶，所用的展开剂为：乙酸乙酯∶异丙醇∶水＝65∶22∶11。
实例2
取阿拉伯胶50g，将其放入预先称重的1000ml的四口瓶中，加入2.5％盐酸500ml，加热，控温在65℃，搅拌回流4h左右。在反应结束时，称取大约相当于酸的等量的Ca(OH)2·8H2O加入相当于其重量两倍的水中，并加热升温至70℃以上，在搅拌的条件下，慢慢地将其加入到水解后的溶液中，将溶液中和至中性。中和后的溶液，保持在50℃左右，进行减压蒸馏，在残余物中，加入5倍体积的80％乙醇作为萃取剂，搅拌下回流3h。回流结束后的溶液静置6h以上，过滤，滤液进行蒸馏。在残余物中加入大约50mL的乙酸，加热溶解，静置冷却至室温，过滤出除去不溶物，并在60℃左右烘烤大约4h，即得到粗产品13.2g。计算粗产品的产率85.1％。将13.2g粗糖经第一色谱柱分离得到1.74g纯的鼠李糖和9.0g L-阿拉伯糖和半乳糖的混合物。第一色谱柱内填充物为纤维素，所用的展开剂为：正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶水＝35∶100∶60∶35∶30。由11.3g L-阿拉伯糖和半乳糖的混合物经第二色谱柱分离得到9.0 gL-阿拉伯糖，纯度为99.5％及2.3g半乳糖。第二色谱柱柱内填充物为纤维素，所用的展开剂为：乙酸乙酯∶异丙醇∶水＝65∶22∶11。
Claims (1)
1.一种两柱法从阿拉伯胶提取L-阿拉伯糖的方法，该方法采用阿拉伯胶，首先用盐酸的无机酸进行水解，酸浓度为1％或2.5％，水解温度为30～100℃，然后再用氢氧化钙的碱进行中和至中性，得到的反应液经浓缩后，用甲醇或乙醇萃取，过滤除去不溶物，萃取液浓缩后得到的残余物加酸溶解后除去不溶物，冷却析出沉淀为粗L-阿拉伯糖的混合物，该混合物经过第一色谱柱分离得到纯的鼠李糖与L-阿拉伯糖和半乳糖的混合物，L-阿拉伯糖和半乳糖的混合物经过第二个色谱柱分离得到纯度达96～99.5％的L-阿拉伯糖，其特征在于：残余物的溶解所用的酸是乙酸，溶解温度为60～90℃，乙酸体积用量为阿拉伯胶重量的1～4倍，两个色谱柱内填充物为纤维素、氧化铝、淀粉或硅胶，第一色谱柱所用的展开剂为：正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶水＝35∶100∶60∶35∶30；第二色谱柱所用的展开剂为：乙酸乙酯∶异丙醇∶水＝65∶22∶11。
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