CN101475607B - 从树胶中分离提取单糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及阿拉伯胶的分离、提取单糖技术。本发明所述的从树胶中分离提取单糖的方法，首先是将阿拉伯树胶用酸水解成含有各个单糖的混合糖，然后用适合于各单糖的萃取溶剂萃取出单糖，对于不能直接萃取出来的单糖则加入试剂生成各单糖的衍生物再进行分别萃取，最后对萃取出来的各单糖衍生物解脱，得到各单独的单糖。本发明采用廉价的阿拉伯树胶来提取合成苷类药物的重要原料，成本低，方法简单，解决了苷类药物原料难以合成，成本高的问题。更为重要的是，用本发明方法提取的单糖非动物性来源，非化学合成，是合成糖苷类药物首选原料。
Description
技术领域
本发明属于阿拉伯胶的分离、提取单糖方法技术领域。
背景技术
树胶(gum)原指树木伤裂处分泌的胶粘液干涸而成的无定形物质，主要成分为多糖醛酸的钙、镁、钾盐，后来指来自植物和微生物的一切能在水中生成溶液或粘稠分散体的多糖或多糖衍生物。按其来源可分有植物分泌物、植物的水浸提物、种子胶、海藻胶等，常用作凝固剂、胶粘剂、润滑剂或成膜物质。
阿拉伯胶，又称热带金合欢树胶，是一种由杂多糖组成的高聚糖，其大分子组份中含有3分子L-阿拉伯糖、3分子D-半乳糖、1分子L-鼠李糖和1分子的葡萄糖醛酸。商品阿拉伯树胶中还会含有12-18％重量的水份和1-5％重量的无机盐灰份以及泥砂纤维等杂质。
L-阿拉伯糖，是现有技术条件下合成L-核糖、L-脱氧核糖、L-核苷、L-脱氧苷以及合成L-型苷类药物的基础原料，但其本身却难以合成。
D-半乳糖，可用于合成人体药物的D-半乳糖苷类药物的原料。
L-鼠李糖：合成L-型脱氧糖苷类药物的首选原料。
上述几种重要的单糖，广泛存在于树胶原料中，要是能方便的提取分离出来则解决了苷类药物原料难求的问题。国内外文献显示：尚未有发布采用阿拉伯胶水解液制备单糖衍生物，然后萃取、分离、提纯单糖的技术资料。
发明内容
本发明的目的就是根据现在苷类药物的合成需要，开辟了一种新的可供工业化生产制备苷类药物的优质原料来源，即提供一种从树胶原料中提取难于合成的单糖的方法。
为达上述目的，本发明采取的具体技术方案如下：
从树胶中分离提取单糖的方法，其步骤是首先将阿拉伯树胶用酸水解成含有各个单糖的混合糖，然后用适合于各单糖的萃取溶剂萃取出单糖，对于不能直接萃取出来的单糖则加入试剂生成各单糖的衍生物再进行分别萃取，最后对萃取出来的各单糖衍生物解脱，得到各单独的单糖。
上述从树胶中分离提取单糖的方法，水解时所用的酸优选无机酸，如硫酸、盐酸、硝酸、磷酸等。酸水解液中酸的质量浓度范围优选在1-8％，水解时较佳的温度范围在80-130℃，水解时间5-30小时。所说的水解液是指无机酸加水后的混合液，其用量是树胶重量4-10倍。
上述从树胶中分离提取单糖的方法，对于水解后的树胶先蒸干水后得到各单糖的混合糖浆，然后再进行萃取或生成各单糖的衍生物。对于不同的单糖利用合适的萃取溶剂，如提取L-鼠李糖，则可直接用丙酮、正丁醇、异丙醇、乙醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯或乙酸甲酯等萃取，优选丙酮萃取溶剂；然后经过后处理即可得到纯的L-鼠李糖。如需提取L-阿拉伯糖或D-半乳糖，则需要先在混合糖浆里加入试剂生成L-阿拉伯糖和D-半乳糖的衍生物，然后再利用适应的萃取溶剂分别萃取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的衍生物，最后分别解脱得到单独的L-阿拉伯糖和D-半乳糖。和单糖缩合生成单糖衍生物的试剂优选丙酮、环己酮或2，2-二甲氧基丙烷。
萃取L-阿拉伯糖衍生物时，所用的萃取溶剂包括石油醚、正己烷、四氯化碳等；萃取D-半乳糖衍生物时，所用的萃取溶剂包括氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、甲基叔丁基醚、异丙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、戊醇、丁醇等。
本发明的有益效果：本发明采用廉价的阿拉伯树胶来提取合成苷类药物的重要原料，成本低，方法简单，解决了苷类药物原料难以合成，成本高的问题。更为重要的是，用本发明方法从阿拉伯胶内提取的D-半乳糖因其非动物性来源，是合成用于人体药物的D-半乳糖苷类药物的独特优选原料；用本发明方法提取的L-鼠李糖具有L-型的天然脱氧糖的独特优势，是合成L-型脱氧糖苷类药物首选原料。
附图说明
图1是L-阿拉伯糖含量HPLC图谱。检测仪器为示差折光检测器，进样面积：20.00ul，运行时间：30.0分钟。
图2是D-半乳糖含量HPLC图谱。检测仪器为示差折光检测器，进样面积：20.00ul，运行时间：30.0分钟。
图3是L-鼠李糖含量HPLC图谱。检测仪器为示差折光检测器，进样面积：20.00ul，运行时间：30.0分钟。
图4是进样空白时的HPLC图谱。检测仪器为示差折光检测器，进样面积：20.00ul，运行时间：30.0分钟
具体实施方式
为具体阐明本发明的实施过程，特列举几个优选的实施案例。下述实施例所列具体数据和材料只在于详细说明本发明的实施过程，而不在于限制本发明所要求的权利范围。
实施例1：阿拉伯胶的水解
投入打碎的阿拉伯胶10g，水50ml，30％盐酸10ml(水解液中HCl浓度为5.73％)，加热到100℃，溶清后回流反应10小时。80℃加入液碱中和至PH7.0，加入活性炭、硅藻土，过滤。将滤液减压蒸干水份，得到含有L-阿拉伯糖、D-半乳糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸的混合糖浆(含有无机盐氯化钠)，可供提取和制备各单糖衍生物。
实施例2：阿拉伯胶的水解
投入阿拉伯胶10g，水58ml，浓硫酸1.2ml(水解液中硫酸浓度为3.5％)，加热升温125-130℃(压力0.25-0.30Mpa)，水解12小时，结束反应。降温80℃，加入氢氧化钙中和至PH7.0，加入活性炭、硅藻土，过滤。滤液减压蒸干水份，得到含有L-阿拉伯糖、D-半乳糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸的混合糖浆，可供提取及制备各单糖衍生物。
实施例3：L-鼠李糖提取
对实施例1(或实施例2)所得混合糖浆，加入丙酮20ml，加热搅拌萃取，降冷倒出丙酮清液。对余下料浆再加入丙酮10ml，加热搅拌萃取，降冷再倒出丙酮清液。合并丙酮液，加入活性炭和硅藻土各0.5g，过滤。滤液蒸干丙酮，得L-鼠李糖浆。用水结晶得L-鼠李糖0.5g，收率50％。
经丙酮萃取L-鼠李糖后余下的L-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-葡萄糖醛酸混合糖浆，再供制备衍生物分离。
实施例4：衍生物制备
对实施例3(或实施例1、实施例2)所得混合糖浆，加入丙酮80ml、浓硫酸3.5ml，升温15℃，搅拌反应4小时，加入液碱中和至PH7.0，过滤。滤液蒸干丙酮，得到丙叉化的L-阿拉伯糖、丙叉化的D-半乳糖等混合丙叉化物糖浆，供萃分。
实施例5：L-阿拉伯糖的的提取
对实施例4所得混合丙叉化糖浆，加水30ml，甲醇8ml，正己烷30ml，搅拌萃取，分层，收集正己烷液；对水液再加正己烷15ml，搅拌萃取分层，收集正己烷液。合并二次分层得正己烷液，加入活性炭1g，过滤，滤液蒸干正己烷，得到L-阿拉伯糖丙叉化物。按传统方法解脱丙叉化，得到L-阿拉伯糖浆，结晶后得L-阿拉伯糖2.1g。收率65％。
实施例6：D-半乳糖的提取
对实施例5提取L-阿拉伯糖丙叉化物后余下水料液，再加入氯仿20ml，搅拌萃取，分层，分取氯仿料液。对水层再加氯仿10ml，搅拌萃取，分层，再分得氯仿料液。合并氯仿料液，加入活性炭0.5g，过滤。将滤液蒸干氯仿，得D-半乳糖丙叉化物。按照传统方法脱去丙叉，得D-半乳糖浆，结晶后得D-半乳糖1.6g，收率55％。
Claims (8)
1.从阿拉伯树胶中分离提取单糖的方法，其步骤是：
1)首先将阿拉伯树胶用酸水解成含有各个单糖的混合糖；
2)用丙酮萃取出L-鼠李糖，经过后处理得到纯的L-鼠李糖；对于不能直接萃取出来的L-阿拉伯糖和D-半乳糖，则先在混合糖浆里加入丙酮、环己酮或2，2-二甲氧基丙烷，生成L-阿拉伯糖和D-半乳糖的衍生物，然后再利用适应的萃取溶剂分别萃取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的衍生物，最后对萃取出来的L-阿拉伯糖和D-半乳糖的衍生物分别解脱，得到单独的L-阿拉伯糖和D-半乳糖；其中用于萃取L-阿拉伯糖衍生物的萃取溶剂是石油醚或正己烷，用于萃取D-半乳糖衍生物的萃取溶剂是氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷。
2.如权利要求1所述的从阿拉伯树胶中分离提取单糖的方法，其特征在于：阿拉伯树胶水解时所用的酸为硫酸、盐酸、硝酸或磷酸。
3.如权利要求2所述的从阿拉伯树胶中分离提取单糖的方法，其特征在于：阿拉伯树胶水解时的酸水解液中酸的质量浓度为1-8％。
4.如权利要求2所述的从阿拉伯树胶中分离提取单糖的方法，其特征在于：阿拉伯树胶水解时的酸水解液用量是树胶重量的4-10倍。
5.如权利要求1所述的从阿拉伯树胶中分离提取单糖的方法，其特征在于：阿拉伯树胶水解时的温度在80-130℃。
6.如权利要求1所述的从阿拉伯树胶中分离提取单糖的方法，其特征在于：阿拉伯树胶水解时间为5-30小时。
7.如权利要求1所述的从阿拉伯树胶中分离提取单糖的方法，其特征在于：步骤2)提取L-阿拉伯糖衍生物时使用正己烷。
8.如权利要求1所述的从阿拉伯树胶中分离提取单糖的方法，其特征在于：步骤2)使用氯仿提取D-半乳糖衍生物。
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