CN1317313C - 一种改进的氨基树脂的反应终点判断方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改进的氨基树脂反应终点的判断方法，其中该方法使用了复配溶剂，该复配溶剂为对水有无限的溶解性，同时对树脂也有适当的溶解性且不和树脂发生反应的溶剂。所述复配溶剂包括二元醇、二元醇的一醚或二醚、亚砜、二甲基甲酰胺、环己酮、吗啉中的一种、两种或三种。该方法可以准确、快速判断氨基树脂反应终点。通过该复配溶剂的使用，有效地扩大了传统的水容忍度法对氨基树脂反应终点测定的范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基树脂反应终点的判断方法，特别是涉及一种改进的氨基树脂反应终点的判断方法，其中使用了复配溶剂。
背景技术
氨基树脂由于化学活性较大，所以反应终点控制对树脂质量和稳定性有很大影响，反应终点控制过头，树脂粘度大，稳定性差。反应终点不到而影响胶接质量。所以要严格控制反应终点以保证树脂质量。
色谱可以直接地通过测定缩聚物的分子量从而判断反应的终点，是目前最为准确的判断方法，但因仪器昂贵，检测操作复杂且耗时，因此，在工业生产过程中基本不被使用。
粘度指标也可以用来表征树脂的缩聚度，在高分子合成中常被使用，但是由于仪器清洗困难，操作耗时等原因，因此，只有在反应速度允许的情况下才被用于实际生产的终点检测。
传统的氨基树脂的终点的检测均采用水容忍度法或浊度法。传统的水容忍度法不使用复配溶剂。氨基树脂在反应过程中随着缩聚度的加大，对水的溶解能力逐渐下降，直到从水中析出并形成凝胶。因此，这以一方法可以用来表征氨基树脂反应到某一阶段时的缩聚度。这一快捷、有效的方法在氨基树脂、酚醛树脂的工业化生产中普遍地被使用。
高固含量树脂达到规定的终点时，其缩聚度已经很高，已接近体系中水份析出的临界点，采用传统的对水容忍度法时，加入的水量非常之小，难以准确地计量，检测的分散性及误差非常之大，无法实现对终点的准确的控制。
发明内容
本发明提供的改进的氨基树脂反应终点的判断方法为“改进的水容忍度法”，成功地解决了这一难题，可以实现快捷有效的终点检测，能满足实际工业生产的需要。
本发明的改进的氨基树脂反应终点的判断方法使用了复配溶剂，该复配溶剂应符合下述条件：选用的溶剂应对水有无限的溶解性，同时对树脂也有适当的溶解性且不和树脂发生反应。可以选择的溶剂为二元醇、二元醇的一醚或二醚、亚砜、二甲基甲酰胺、环己酮、吗啉等，二元醇如二乙二醇、二丙二醇、乙二醇、丙二醇等，二元醇的一醚或二醚如甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁甲基溶纤剂等，上述溶剂可以单独使用，也可以是它们之中两种或三种的按一定比例的混合物，本领域的技术人员可以根据所选择的溶剂结合常规的试验来确定上述两种或三种溶剂的混合比例。
所述的氨基树脂的固含量为50～95重量％，优选为60～90重量％。
该方法具体描述为：将恒温的氨基树脂样品先用定量的复配溶剂进行溶解，然后用去离子水滴定，计算样品出现浑浊时加入的水量，作为终点的表征值。
本发明提供的改进的氨基树脂反应终点的判断方法能够准确、快速判断氨基树脂反应终点，通过所述的复配溶剂的使用，有效地扩大了传统的水容忍度法对氨基树脂反应终点测定的范围。尤其是对高固含量氨基树脂的反应终点可进行准确地判断，检测的分散性及误差小，从而实现对终点的准确的控制。
这是因为传统的水容忍度法不使用复配溶剂，所以当用于测定高固含量氨基树脂的终点时，其数值非常小，误差就较大。因此传统的水容忍度法一般只用于测定固含量不高于60％、且粘度较低的氨基树脂。简单地说，复配溶剂的使用实际上是放大了终点的数值，则使用本发明的方法测定的氨基树脂反应终点就具有“准确性高、误差和分散性小”等优点。
具体实施方式
通过实施例的方式进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
准确称量二乙二醇10g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量为80％的氨基树脂反应液5g至塑料杯中，用玻璃棒搅拌3分钟，使该反应液充分溶解。用5ml移液管吸取上述试样5ml置于25ml量筒或试管中，用进样器吸取20℃纯净水滴加至量筒中，至样品出现白色絮状物时反复震摇不消失时为滴加终点，读取加水量即毫升数，精确到小数点后2位，即为精确容忍度数。当精确容忍度数达到0.65±0.02时即为反应终点。
实施例2
准确称量甲基溶纤剂10g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量为95％的氨基树脂反应液5g至塑料杯中，用玻璃棒搅拌3分钟，使该反应液充分溶解。用5ml移液管吸取上述试样5ml置于25ml量筒或试管中，用进样器吸取20℃纯净水滴加至量筒中，至样品出现白色絮状物时反复震摇不消失时为滴加终点，读取加水量即毫升数，精确到小数点后2位，即为精确容忍度数。当精确容忍度数达到0.65±0.02时即为反应终点。
实施例3
准确称量10g吗啉置于塑料杯中，用滴管吸取固含量为50％的氨基树脂反应液5g至塑料杯中，用玻璃棒搅拌3分钟，使该反应液充分溶解。用5ml移液管吸取上述试样5ml置于25ml量筒或试管中，用进样器吸取20℃纯净水滴加至量筒中，至样品出现白色絮状物时反复震摇不消失时为滴加终点，读取加水量即毫升数，精确到小数点后2位，即为精确容忍度数。当精确容忍度数达到0.65±0.02时即为反应终点。
实施例4
准确称量丁甲基溶纤剂3g和乙二醇7g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量为60％的氨基树脂反应液5g至塑料杯中，用玻璃棒搅拌3分钟，使该反应液充分溶解。用5ml移液管吸取上述试样5ml置于25ml量筒或试管中，用进样器吸取20℃纯净水滴加至量筒中，至样品出现白色絮状物时反复震摇不消失时为滴加终点，读取加水量即毫升数，精确到小数点后2位，即为精确容忍度数。当精确容忍度数达到0.65±0.02时即为反应终点。
实施例5
准确称量亚砜5g和环己酮5g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量为75％的氨基树脂反应液5g至塑料杯中，用玻璃棒搅拌3分钟，使该反应液充分溶解。用5ml移液管吸取上述试样5ml置于25ml量筒或试管中，用进样器吸取20℃纯净水滴加至量筒中，至样品出现白色絮状物时反复震摇不消失时为滴加终点，读取加水量即毫升数，精确到小数点后2位，即为精确容忍度数。当精确容忍度数达到0.65±0.02时即为反应终点。
实施例6
准确称量乙基溶纤剂2g、二甲基甲酰胺6g和二丙二醇2g置于塑料杯中，用滴管吸取固含量为90％的氨基树脂反应液5g至塑料杯中，用玻璃棒搅拌3分钟，使该反应液充分溶解。用5ml移液管吸取上述试样5ml置于25ml量筒或试管中，用进样器吸取20℃纯净水滴加至量筒中，至样品出现白色絮状物时反复震摇不消失时为滴加终点，读取加水量即毫升数，精确到小数点后2位，即为精确容忍度数。当精确容忍度数达到0.65±0.02时即为反应终点。
Claims (5)
1、一种改进的氨基树脂反应终点的判断方法，包括使用复配溶剂溶解氨基树脂，然后用去离子水滴定，计算样品出现浑浊时加入的水量，作为终点的表征值，
其中使用的复配溶剂为对水有无限的溶解性，同时对树脂也有适当的溶解性且不和树脂发生反应的溶剂；
该复配溶剂包括二元醇、二元醇的一醚或二醚、亚砜、二甲基甲酰胺、环己酮、吗啉中的一种、两种或三种。
2、如权利要求1所述的方法，其中所述二元醇选自二乙二醇、二丙二醇、乙二醇、丙二醇。
3、如权利要求1所述的方法，其中所述二元醇的一醚或二醚选自甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁甲基溶纤剂。
4、如权利要求1～3任一项所述的方法，其中所述氨基树脂的固含量为50～95重量％。
5、如权利要求1～3任一项所述的方法，其中所述氨基树脂的固含量为60～90重量％。
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