CN1307469A

CN1307469A - 调理头发的方法

Info

Publication number: CN1307469A
Application number: CN 99808070
Authority: CN
Inventors: 蒂莫西·W·科芬达弗
Original assignee: Procter and Gamble Ltd
Current assignee: Procter and Gamble Ltd; Procter and Gamble Co
Priority date: 1998-06-29
Filing date: 1999-06-29
Publication date: 2001-08-08
Also published as: AU8383198A; WO2000000172A1; WO2000000169A1; JP2002522356A; BR9911640A; AU4843999A; EP1091728A1

Abstract

本发明公开了一种调理头发的方法,包括向头发上涂敷有效量的调理剂组合物,其中,所述的调理剂组合物包含:(a)一种一元醇或二元醇溶剂,其C1ogP值为约0.15至约0.64;和(b)具有下式的季铵阳离子调理剂:[RC(O)OC₂H₄]_nN⁺(R¹)_mX^－,其中,在化合物中的每一个R均为C₆－C₂₂,优选仅少量或没有C₆－C₁₀烃基;优选碘值(以下也称之为Ⅳ)为约70至约140,这是基于相当的脂肪酸的Ⅳ值,n为1至3,基于在化合物的任一种混合物中的平均重量,在化合物中的每一个R₁为C₁－₃烷基或羟基烷基,n与为羟乙基基团的R₁基团的数目之和为3,n+m为4;X为头发调理剂相容的阴离子,优选甲基硫酸根,调理剂优选具有:(a)亨特“L”透射值至少为约85;(b)在使用调理剂时不能检测到含量的有气味的化合物,这些化合物选自:乙酸异丙酯;2,2′－亚乙基二(氧)二丙烷;和/或短链脂肪酸酯;或(c)优选同时具有上述两条,其中,优选包含多不饱和亚烷基基团的调理剂的含量至少为调理剂总重量的约3wt%,并且其中优选调理剂包含单酯和二酯的混合物。本发明的方法提供了优异的头发去缠结性能、在漂洗时和漂洗后改善的湿清洁感并减少了体积损失。

Description

调理头发的方法

发明领域

本发明涉及一种调理头发的方法。具体而言，提供的三乙醇胺的酰基化的衍生物可给出改善的头发调理组合物，特别是用于澄清或半透明的液体组合物。

发明背景

由于头皮与周围的环境接触以及头发毛囊会分泌皮脂，造成头发污浊。皮脂和环境污垢的积聚可引起头发有脏污和油污感，外观不雅观。为了减少这些影响，就必须定期洗头。

洗头可除去过量的皮脂和其它环境污垢。但是，洗发过程的缺点是使头发潮湿、缠结及不易梳理。洗发过程还会导致头发变干变脆，失去光泽，这是因为洗发过程会除去天然油或其它润发物质。在洗发后，头发也可能会因干燥而失去“柔软性”。洗发后经干燥，头发也可能会增加静电。这可能影响梳理头发并可能导致头发飞扬。

人们已进行了各种研究以调理头发。这些研究包括洗发后使用的头发漂洗剂，到免洗式头发调理剂，以及到在香波中加入头发调理组分。在香波中提供头发调理组分如聚硅氧烷存在几个优点。首先，大多数的消费者喜欢含有调理剂的香波所具有的便利性。调理香波组合物的其它优点是，这种组合物与不含调理成分的组合物相比可以提供很好的使用时的湿发感。但是，有许多的消费者偏好那些可与洗发过程分开，通常是在洗发后涂敷至头发上的更方便的调理剂制剂。这些头发调理剂通常配制成一种增稠的制品，如凝胶或霜剂，易于分散并涂敷于头发上。

那些头发较细或较直的消费者可能优选那些能在提供调理/去除缠结效果的同时增加头发体积(volume)的调理剂。许多基于脂肪醇的常规调理组合物和许多基于诸如硅油的调理成分的调理香波尽管能够有效地提供去除缠结效果，但会引起头发体积减少。因此，人们希望开发出一种减少头发体积在调理后降低的调理头发的方法。

进而，人们希望开发出这样一种调理头发的方法，这种方法可提供优良的使用时的湿发感、在漂洗时和漂洗后的湿净感、干净感、优良的去除缠结能力，并可降低采用常规调理剂通常所造成的体积损失。

现在，令人惊奇地发现了一种调理头发的方法，其中，包含溶剂和季铵调理剂的组合物在涂敷于头发上时，可提供优良的在漂洗时和漂洗后的头发清洁感、优良的干发清洁感以及优良的去除缠结能力，并可降低采用常规调理剂通常所造成的头发体积损失。

发明概述

按照本发明，提供了一种调理头发的方法，包括向头发上涂敷有效量的调理剂组合物，其中，所述的调理剂组合物包含：

(a)一种一元醇或二元醇溶剂，其ClogP值为约0.15至约0.64；和

(b)具有下式(1)的季铵阳离子调理剂：

[RC(O)OC₂H₄]_nN⁺(R¹)_mX^-其中，在化合物中的每一个R均为C₆-C₂₂，优选仅少量或不为C₆-C₁₀的烃基，优选碘值(以下也称之为Ⅳ)为约70至约140，基于相当的脂肪酸的Ⅳ值，n为1至3，基于化合物的任一种混合物中的重量平均值，在化合物中的每一个R¹为C_1-3烷基或羟基烷基，n与为羟乙基基团R¹基团数目的总和为3，n+m为4,X为与头发调理剂相容的阴离子，优选甲基硫酸根。优选的脂肪酸(C18∶1组分)的顺∶反异构体之比至少为约1∶1，优选约2∶1，更优选约3∶1，首选约4∶1或更大。

化合物或化合物的混合物具有：(a)亨特“L”透射值(Hunter“L”transmission)至少为约85，通常为约85至约95，优选约90至约95，如果可能的话，更优选高于约95；(b)在使用条件时，仅仅非常低含量，例如为不能检测到的含量的有气味的化合物，这些化合物选自：乙酸异丙酯；2,2′-亚乙基二(氧)二丙烷；1,3,5-三氧杂环乙烷；和/或短链脂肪酸(4-12，特别是6-10个碳原子)酯，特别是甲酯；或(c)优选同时具有上述两条。

以存在的总调理剂重量计，包含多不饱和亚烷基基团的调理剂的含量优选至少为约3wt％，优选调理剂包含单酯和二酯的混合物。

上述季铵化合物适用于头发调理组合物，特别是清洁组合物中。

相对于采用常规调理组合物的方法而言，本发明的方法提供了优异的使用时的湿发感、优异的在漂洗前和漂洗后的清洁感、优良的干发清洁感和优异的去除缠结性以及减少体积损失的作用。

除非另有说明，本发明中的浓度和比例均指基于组合物的重量。表面活性剂链长度也基于重均链长度。

发明详述

本发明的方法包括在头发上涂敷有效量的调理剂组合物，其中，调理剂组合物包含一种ClogP值为约0.15至约0.64的一元醇或二元醇溶剂以及一种季铵阳离子调理剂。

基础溶剂体系(Principal Solvent System)

本发明的组合物也包含一种除水外的基础溶剂体系。这对于配制液体的澄清头发调理组合物是特别重要的。当采用时基础溶剂时，组合物中优选包含低于约40wt％，优选约5wt％至35wt％，更优选约5wt％至20wt％，首选约5wt％至约15wt％的基础溶剂。对基础溶剂进行选择以减少溶剂异味对组合物的影响，并使最后的组合物具有较低的粘度。例如，异丙醇并不是非常有效且具有很强的异味。正丙醇更为有效，但也具有显著的气味。几种丁醇也具有气味，但对澄清/稳定性特别有效，特别是当使用部分基础溶剂来减少其异味。还选择醇以使具有最佳的低温稳定性，即，它们能够在低至约40°F(约4.4℃)时形成一种液体组合物，其具有可接受的低粘度并是半透明的，优选澄清的，并且在低至约20°F(约6.7℃)时贮藏时能够恢复。

适用于本发明的溶剂根据其辛醇/水分配系数(P)进行选择。基础溶剂的辛醇/水分配系数是在辛醇与水中的平衡浓度间的比值。本发明的基础溶剂成分的分配系数通常以其以10为底的对数形式即logP给出。

已报导了许多成分的logP值，例如，Pomona92数据库，商购自DaylightChemical Information Systems,Inc.(Daylight CIS),Irvine,California，其包含许多数据以及引证的原始文献。但是，logP最方便还是通过“CLOGP”程序进行计算，其同样商购自Daylight CIS。该程序也列出了经验logP值，当它们在Pomona92数据库中可得到时。“计算的logP”(即ClogP)是由Hansch和Leo的分段近似法得到的(参见，A.Leo,in Comprehensive MedicinalChemistry，第四卷，C.Hansch,P.G.Sammens,J.B.Taylor and C.A.Ramsden,Eds.,295页，Pergamon Press,1990，该文献引入本文作为参考)。分段近似法基于每一种成分的化学结构，并考虑了原子的数量和类型，原子的连通性和化学键。这些ClogP值是最可靠的，广泛用来评价这种物理化学性质，优选用来代替经验logP值以选择可用于本发明的基础溶剂成分。其它可用来计算ClogP的方法包括，例如，Crippen的分段法，描述于J.Chem.Inf.Comput.Sci..27,21(1987)；Viswanadhan的分段法，描述于J.Chem.Inf.Comput.Sci.,29,163(1989)；和Broto的方法，描述于Eur.J.Med.Chem.-Chim.Theor.,19,71(1984)。本发明的基础溶剂选自于ClogP值为约0.15至约0.64，优选约0.25至约0.62，更优选约0.40至约0.60的那些，所述的基础溶剂优选至少在某种程度上是不对称的，优选具有在或接近室温下熔化或固化点，这使其在或接近室温下可成为液体。具有低分子量并可生物降解的溶剂也优选用于某些目的。较为不对称的溶剂显示出非常有利，而高度对称的溶剂如1,7-庚二醇或1,4-二(羟甲基)环己烷均具有对称中心，单独使用时似乎不能提供基本澄清组合物，即使其ClogP值在优选范围内。

可操作的基础溶剂已公开并列示如下，它们的ClogP值在所要求的范围内。这些溶剂包括：一元醇、C₆二元醇、C₇二元醇、辛二醇异构体、丁二醇衍生物、三甲基戊二醇异构体、乙基甲基戊二醇异构体、丙基戊二醇异构体、二甲基己二醇异构体、乙基己二醇异构体、甲基庚二醇异构体、辛二醇异构体、壬二醇异构体、烷基甘油基醚、二(羟基烷基)醚、和芳基甘油基醚、芳族甘油基醚、脂环族二元醇和衍生物、C₃-C₇二元醇烷氧基化衍生物、芳族二元醇、和不饱和二元醇。特别优选的基础溶剂包括己二醇，如1,2-己二醇和2-乙基-1,3-己二醇和戊二醇如2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。这些基础溶剂均公开于以下的共同未决的US专利申请中：08/621,019；08/620,627；08/620,767；08/620,513；08/621,285；08/621,299；08/621,298；08/620,626；08/620,625；08/620,772；08/621,281；08/620,514；和08/620,958，均申请于1996年3月22日，标题均为“浓缩的、稳定的、优选澄清的、织物柔软组合物”，和WO98/47991，所有公开的内容均引入本文作为参考。

特别优选用于本发明的头发调理组合物的是1,2-己二醇。

澄清的组合物可选择性但优选包含一种足以改善澄清性的有效量的低分子量水溶性溶剂，如乙醇、异丙醇、丙二醇、1,3-丙二醇、碳酸二丙酯、丁醇等。所述的水溶性溶剂是在一定含量下将不会自身形成澄清的组合物的量。

季铵调理剂

本发明组合物的第二种基本成分为季铵调理剂，以调理组合物重量计，这些季铵调理剂的含量优选为约1wt％至约25wt％，更优选约5wt％至约20wt％，首选约5wt％至约15wt％。

用于本发明的基本的取代的季铵化合物可定义为二酯季铵活性物质(DEQA)，其选自具有下式的化合物：

[RC(O)OC₂H₄]_nN⁺(R¹)_mX^-其中，在化合物中的每一个R均为C₆-C₂₂烃基，优选碘值Ⅳ为约70至约140，基于相当的脂肪酸的Ⅳ值，其中顺式/反式比优选如下文所述；n为1至3，基于在化合物的任一种混合物中的平均重量，在化合物中的每一个R¹为C_1-3烷基或羟基烷基，n与R¹为羟乙基时的数目之和为3,n+m为4,X为头发调理剂相容的阴离子，优选甲基硫酸根。优选的脂肪酸(C18∶1组分)的顺∶反异构体比例至少为约1∶1，优选约2∶1，更优选3∶1，首选约4∶1或更大。

化合物或化合物的混合物具有：(a)亨特“L”透射值至少为约85，通常为约85至约95，优选约90至约95，更优选高于约95如果可能的话；(b)仅仅非常低含量，在使用条件下相对检测不到量的有气味的化合物，这些化合物选自：乙酸异丙酯；2,2′-亚乙基二(氧)二丙烷；1,3,5-三氧六环；和/或短链脂肪酸(4-12，特别是6-10个碳原子)酯，特别是甲酯；或(c)优选同时具有上述两条。

亨特L透射值通过下述手段测量：(1)将调理活性物质与溶剂混合，活性物质的含量为约10％，以确保澄清，优选的溶剂为乙氧基化(1摩尔EO)的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇；和(2)测量相对蒸馏水的色值L，采用ColorQUEST^比色计，由Hunter Associates Laboratory,Reston,Virginia制造。

添味剂(odorant)的含量通过测量其在调理活性物质(约92％活性物质)样品的上方液上气体中添味剂的含量而确定。采用在约2g样品上方的200mL的液上气体样品产生色谱图。将液上气体样品捕集至固体吸收剂上，并直接在约-100℃下直接经冷聚集(cryofocussing)热解析至一柱上。物料的鉴别由色谱图的峰值为基准。某些确认的杂质与用于季铵化过程中的溶剂有关(例如乙醇和异丙醇)。乙氧基和甲氧基醚通常为甜味。在流行的工业化样品中发现存在C₆-C₈甲酯，但在本发明的典型调理剂活性物质中未发现。这些酯会使目前的工业化样品有可感觉到的较差的气味。在典型的工业化样品中每一种添味剂的含量如下：

液体上方气体杂质的近似浓度化学识别气相浓度(ng/L)

工业化样品典型的本发明样品乙酸异丙酯 6 ＜11,3,5-三氧六环 61 52,2′-亚乙基二(氧基)二丙烷 244 ＜1C6甲基酯 10 ＜1C8甲基酯 9 ＜1C10甲基酯 4 ＜1

每一种添味剂可接受的含量如下：乙酸异丙酯应低于约5，优选低于约3，更优选低于约2纳克/每升(ηg/L)；2,2′-亚乙基二(氧基)二丙烷应低于约200，优选低于约100，更优选低于约10，首选低于约5纳克/升(ηg/L)；1,3,5-三氧六环应低于约50，优选低于约20，更优选低于约10，首选低于约7纳克/每升(ηg/L)；和/或每一种短链脂肪酸(4-12，特别是6-10个碳原子)酯，特别是甲酯应低于约4，优选低于约3，更优选低于约2纳克/每升(ηg/L)。

有色和有异咪的物质的消除可在形成化合物后完成，或者优选通过选择反应物和反应条件而实现。优选地，可选择反应物以具有优良的气味和颜色。例如，对于长链酰基可以获得具有优良颜色和气咪的脂肪酸或其酯，其具有极低含量的短链(C_4-12，特别是C_6-10)脂肪酰基。同样，反应物可在使用前进行整理。例如，脂肪酸反应物可进行两次或三次蒸馏以除去带来颜色和气味的物质并除去短链脂肪酸。此外，三乙醇胺反应物的颜色需要控制在较低的颜色水平(例如，在APHA标度上颜色读数为约20或更低)。需要整理的程度取决于使用水平及其它成分的存在。例如，加入染料可覆盖某些颜色。但是，对于澄清和/或具有很轻颜色的产品，颜色必须几乎检测不到。对于活性物质含量较高的产品这一点非常重要，例如，以组合物重量计，调理剂活性物质的含量为约8wt％至约75wt％，优选约13wt％至约60wt％，更优选约18wt％至约40wt％。类似地，异味也可以通过高含量的香料进行掩盖，但在高含量调理剂活性物质的情形下，这样处理需要相对较高的成本，特别是对那些需要达到气味质量的情形。气味质量可进一步通过使用乙醇作为季铵化反应溶剂而得到改善。

优选的可生物降低的头发调理化合物包括季铵盐，季铵盐是下述物质之间进行缩合所得到的季铵化的产物：

(a)饱和或不饱和的、直链或支链的脂肪酸或所述酸的衍生物部分，所述脂肪酸或其衍生物分别具有原子数为5至21的烃链；和

(b)三乙醇胺，

其特征在于，所述的缩合产物的酸值低于约6.5，酸值是用标准KOH溶液对缩合产物进行滴定测得的，以酚酞作为指示剂。

所述酸值优选低于或等于约5，更优选低于约3。事实上，AV值(酸值)越低，则所获得的柔软性越好。

按照ISO#53402，酸值用标准KOH溶液对缩合产物进行滴定测得，以酚酞作为指示剂。AV值表示缩合产物的mgKOH/g值。

为获得最佳的调理效果，优选反应物中脂肪酸成分与三乙醇胺的摩尔比为约1∶1至约2.5∶1。

优选的阳离子、优选可生物降解的季铵型头发调理化合物可包含-(O)CR基团，该基团可得自动物脂肪、不饱和和多不饱和脂肪酸，例如油酸和/或部分氢化的脂肪酸，以及得自植物油和/或部分氢化的植物油，如：低芥酸菜子油、红花油、花生油、向日葵油、玉米油、大豆油、妥尔油、米糠油等。脂肪酸(FA)的非限定性实例具有下述近似分布：脂肪酰基基团 FA¹ FA² FA³ FA⁴ FA⁵C12 痕量痕量 0 0 0C14 3 3 0 0 0C16 4 4 5 5 5C18 0 0 5 6 6C14∶1 3 3 0 0 0C16∶1 11 7 0 0 3C18∶1 74 73 71 68 67C18∶2 4 8 8 11 11C18∶3 0 1 1 2 2C20∶1 0 0 2 2 2C20和以上 0 0 2 0 0未知 0 0 6 6 7总计 99 99 100 100 102Ⅳ 86-90 88-95 99 100 95顺/反(C18:1) 20-30 20-30 4 5 5TPU 4 9 10 13 13

TPU为存在的多不饱和化合物的百分比。

可以采用并优选采用脂肪酸的混合物和由不同脂肪酸得到的脂肪酸(酰基)的混合物。以下给出可掺混后形成本发明脂肪酸的脂肪酸的非限定性实例：脂肪酰基基团 FA⁶ FA⁷C14 0 1C16 11 25C18 4 20C14∶1 0 0C16∶1 1 0C18∶1 27 45C18∶2 50 6C18∶3 7 0未知 0 3总计 100 100Ⅳ 125-138 56顺/反(C18∶1) 未得到 7TPU 57 6

FA⁶是由大豆脂肪酸制备的，FA⁷是由轻度氢化的牛油脂肪酸制备的。

包含有效量的含两个酯连接的疏水基团[RC(CO)O-]的更为优选的基本头发调理活性成分(所述活性成分也被称之为“DEQA′s”)为由所有的不同脂肪酸掺混物作为单一DEQA制得的那些，所述脂肪酸表示总的脂肪酸掺混物，而非由通过总脂肪酸掺混物的不同部分制备的分开精制的DEQA′s的混合物的掺混物。

优选至少大部分的脂肪酰基为不饱和的，例如约50％至100％，优选约55％至约95％，更优选约60％至约90％，含有多不饱和脂肪酰基(TPU)的活性物质的总含量优选为约3％至约30％。不饱和脂肪酰基的顺/反式比例通常是非常重要的，顺/反式比例为约1∶1至约50∶1，最小为约1∶1，优选至少3∶1，更优选约4∶1至约20∶1。(在本发明中所采用的包含给定R基团的“调理剂活性物质百分比”与相同的R基团为用于形成所有调理剂活性成分的总R基团的百分比相同。)

在本发明中讨论的不饱和的，包括优选的多不饱和的脂肪酰基和/或亚烷基基团令人惊奇地提供了有效的调理作用，并且同时也提供了更好的再润湿特性、良好的抗静电特性以及特别优异的在冷冻和融化后的恢复性能。

高度不饱和的物料也易于配制成浓缩的预混物，其可保持低粘度，因而更容易进行加工，例如泵送、混合等。这些高度不饱和的物质即使在室温下也易于配制成浓缩的，稳定的本发明的组合物(包含多不饱和脂肪酰基团(TPU)的活性物质的总含量通常为约3wt％至约30wt％，具有较低的溶剂含量，溶剂通常与这种物料相关联，即约5wt％至约20wt％，优选约8wt％至约25wt％，更优选约10wt％至约20wt％的总调理剂/溶剂混合物)。对于多不饱和基团来说，这种在较低的温度下加工活性物质的能力是特别重要的，因为这可以减少降解。当化合物和调理组合物包含有效量的抗氧化剂、螯合剂和/或还原剂(如下文所述)时，还可提供其它保护，抑制降解。

可以理解，取代基R和R¹可选择性地被各种取代基取代，如烷氧基或羟基，并且其可为直链或支链的基团，只要R基团保持其基本的疏水特性即可。

优选的长链DEQA为由含有高含量多不饱和基团的原料制备的DEQA,即N,N-二(酰基-氧基乙基)-N,N-甲基羟基乙基甲酯硫酸铵，其中，酰基衍生自包含足够多不饱和基团的脂肪酸，例如牛油脂肪酸与大豆脂肪酸的混合物。另一种优选的长链DEQA为二油酰基(名义上)DEQA，即以下的DEQA：N,N-二(油酰基-氧基乙基)-N,N-甲基羟基乙基甲酯硫酸铵作为主要成分。优选的用于此种DEQA的脂肪酸的原料为植物油和/或部分氢化的植物油，其具有高含量的不饱和基团如油酰基。

如本发明所采用的，当DEQA二酯(n=2)为指定的形式时，其可包含单酯(n=1)和/或三酯(n=3)。优选至少约30％的DEQA为二酯形式，0％至约30％为DEQA单酯，例如存在三种R1基团。二酯季铵化合物与单酯季铵化合物的总比例为约2.5∶1至约1∶1，优选约2.3∶1至约1.3∶1。可以在生产DEQA的过程中控制单酯的含量，即改变脂肪酸或脂肪酰基源与三乙醇胺的比例来实现。二酯季铵化合物与三酯季铵化合物的总比例为约10∶1至约1.5∶1，优选约5∶1至约2.8∶1。

在实施本发明中用作基本可生物降解的季铵化酯-胺调理物质的上述化合物可采用标准的化学反应制备。在一种合成DTDMAC的二酯变体中，将式N(CH₂CH₂OH)₃的胺酯化，优选酯化两个羟基，采用下式的酰氯RC(O)Cl，形成一种胺，其可通过酸化(一个R为H)制成阳离子而成为一种类型的调理剂；或者再用烷基卤R¹X进行季铵化，得到所需的反应产物(其中，R和R¹如前定义)。当然，本领域的技术人员可以理解，该反应顺序允许广泛地选择制备所使用的试剂。

在优选的DEQA调理剂活性物质中，每一个R均为烃基或取代的烃基，优选烷基、单不饱和的链烯基和多不饱和的链烯基，优选以存在的总调理剂活性物质计，包含多不饱和链烯基的调理剂活性物质的量优选为至少约3wt％，更优选至少约5wt％，还优选至少约10wt％，首选至少约15wt％；活性物质优选包含R基团的混合物，特别是在单个分子内。

在优选的季铵化合物中，特别是在DEQA中，RC(O)O得自不饱和脂肪酸，例如油酸和/或脂肪酸和/或部分氢化的脂肪酸，得自动物脂肪、植物油和/或部分氢化的植物油，如低芥酸菜子油；红花油；花生油；葵花油；大豆油；玉米油；妥尔油；米糠油等。

如本发明所采用，类似的包含酯键的可生物降解的活性物质被称为“DEQA”，其包括二酯、三酯和单酯化合物，它们含有1至3个，优选2个长链疏水基团。这些活性物质的特征是，它们可通过常规混合手段在室温下加工，至少在约15％溶剂存在下进行加工，如前所述。

本发明的DEQA也可包含低含量的脂肪酸，其可以是来自用于形成DEQA的未反应的原料和/或在最终组合物中调理剂活性物质的部分降解(水解)的副产物。以调理剂活性物质重量计，优选游离脂肪酸的含量较低，优选低于约15wt％，更优选低于约10wt％，首选低于约5wt％。

在实施本发明中用作季铵化酯-胺调理活性物质的上述化合物可采用标准的化学反应制备。在一种合成DTDMAC的二酯变体中，将式RN(CH₂CH₂OH)₂的胺酯化，采用下式的酰氯R¹C(O)Cl，酯化两个羟基，然后再用烷基卤RX进行季铵化，得到所需的反应产物(其中，R和R¹如前定义)。当然，本领域的技术人员可以理解，该反应顺序允许广泛地选择要被制备的试剂。

本发明的活性物质优选采用下述方法制备，其中，在所述方法中加入螯合剂，优选二亚乙基三胺五乙酸盐(DTPA)和/或乙二胺-N,N′-二琥珀酸盐(EDDS)。同样，优选地，可在蒸馏和/或分馏之后立即向脂肪酸中加入抗氧化剂，和/或在酯化反应过程中和/或之前加入，或者在季铵化反应过程中和/或之后加入制成品调理剂活性物质中。形成的调理剂活性物质减少了与其相关的变色和异味。典型的过程包括下述步骤：

(a)提供一种三甘油酯原料并使三甘油酯原料反应形成一种脂肪酸和/或脂肪酸酯的混合物；

(b)采用步骤(a)形成的混合物在酯化条件下与三乙醇胺反应；

(c)如果需要的话，将来自步骤(b)的脂肪酸酯的混合物进行季铵化处理，在季铵化条件下，使所述混合物与式R¹X的季铵化试剂反应，其中，R¹如步骤(b)定义，X为与调理剂相容的阴离子，优选选自氯、溴、甲基硫酸根(methylsulfate)、乙基硫酸根、硫酸根和硝酸根，从而形成季铵化头发调理活性物质，优选甲基硫酸根和乙基硫酸根，其中，至少步骤(c)在螯合剂存在下进行，所述螯合剂选自二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺-N,N′-二琥珀酸和其混合物。

三甘油酯原料的反应步骤可进一步包括在螯合剂存在下进行步骤(b)的反应。

加入的螯合剂的总量优选为约10ppm至约5,000ppm，更优选约100ppm至约2500ppm，以形成的活性物质重量计。三甘油酯原料优选选自动物脂肪、植物油、部分氢化的植物油，以及它们的混合物。更优选地，植物油或部分氢化的植物油选自：低芥酸菜子油、部分氢化的低芥酸菜子油、红花油、部分氢化的红花油、花生油、部分氢化的花生油、葵花油、部分氢化的葵花油、玉米油、部分氢化的玉米油、大豆油、部分氢化的大豆油、妥尔油、部分氢化的妥尔油、米糠油、部分氢化的米糠油，和其混合物。最优选的是，甘油三酯的原料为低芥酸菜子油、部分氢化的低芥酸菜子油和其混合物。该方法中还可包括向步骤(a)、(b)或(c)任一步或所有步骤中加入抗氧化剂的步骤，加入量为组合物重量的约0.01wt％至约2wt％。

上述方法产生一种减少了变色和异味的头发调理剂活性物质。

以上所述的DEQA活性物质可包含低含量的脂肪酸，这些脂肪酸可以是来自未反应的原料和/或在最终组合物中调理剂活性物质的部分降解(如水解)的副产物。以调理剂活性物质重量计，优选游离脂肪酸的含量较低，优选低于约10wt％，更优选低于约5wt％。

特别优选的调理活性物质和其制备方法在下述文献中有述：US专利申请60/044719。

可用于本发明的可商购的二酯季铵化合物的商品名为Tetranyl Co-40，由Kao公司出售。这种物质的INCI名称为二油基乙基羟基乙基甲酯硫酸铵。特别优选用于本发明中的调理活性物质为SC3，按照以下合成实施例生产的。

以调理组合物重量计，季铵化合物调理剂的含量优选为约1wt％至约25wt％，优选约5wt％至约20wt％，更优选约5wt％至约15％。

新调理活性物质“SC3”的详细合成过程

步骤1-脂肪醇化合物合成：

将约1200g来自合成实施例F(见下面)的氢化油和约200g来自合成实施例A(见下面)的氢化油在约250℃的蒸气中及约600psig下水解约2.5小时，蒸气与油的比例为约1.2(重量)。除去包含已分裂的甘油的水溶液。

将形成的脂肪酸的混合物真空蒸馏约150分钟，其中，锅的温度逐渐升至约200℃至约238℃，并且顶部温度逐渐升至约175℃至约197℃。保持真空为约0.3-0.6mm。

真空蒸馏的脂肪酸产物具有的碘值为约99.1，胺值(AV)为约197.6，皂化值(SAP)为约198.6。

步骤2-酯化：

将按照上述脂肪酸化合物合成步骤制备的Ⅳ值为约100且酸值为约196的约571g的低芥酸菜子油脂肪酸加至反应器中。反应器用氮气吹扫，再在搅拌下加入约149g的三乙醇胺。脂肪酸与三乙醇胺的摩尔比为约1.875∶1。将混合物加热至约150℃以上，将压力减小以除去缩合的水。一直进行反应直至酸值达到约3。

步骤3-季铵化反应：

在连续搅拌下，向约698g的缩合产物中加入约122g的硫酸二甲酯。将反应混合物保持在约50℃以上的温度下，反应后检测胺值。获得约820g的本发明的调理剂化合物。

季铵化的物质选择性地用例如约15％的约50∶50乙醇/己二醇稀释，优选己二醇的量多于乙醇，混合物降低了物质熔点，使得更易于对物质进行处理。

其它脂肪酸和头发调理剂合成实施例

脂肪酸化合物合成实施例A

将约1300g的食用级(精制，漂白，脱胶)的低芥酸菜子油和约6.5g的市售的镍氢化催化剂(Engelhard，″N545″)(相应于约0.13wt％的Ni)放置在备有搅拌器的氢化反应器中。将反应器密封和抽空。将内容物加热至约170℃,向反应器中通入氢气。在整个反应过程中保持在约450rpm下搅拌。在约10分钟后，反应器的温度为约190℃，氢压为约11psig。将温度保持在约190℃。在通入氢气起约127分钟后，氢压为约10psig。取出反应物料的样品，发现其碘值为约78，顺∶反式比例为约1.098。再在190℃下约20分钟后，氢压为约9.8psig。中断氢气进料，在搅拌下将反应器内容物冷却。最终的反应产物的碘值为约74.5，顺∶反式比例为约1.35。

取出在反应器中形成的产物并过滤。其浊点为约22.2℃。测定在约127分钟所取得的样品和最终产物的酰基取代基的链长度分布，如表1所示，其中，“sat.”是指饱和，“mono”和“di”是分别指单不饱和和二不饱和。

表1

近似百分比(摩尔)链长样品@127分钟产物C14-sat. 0.1 0.1C16-sat. 4.7 4.6C16-mono. 0.4 0.4C18-sat. 8.9 13.25C18-mono. 77.0 73.8C18-di. 4.5 3.1C20-sat. 0.7 0.75C20-mono. 2.1 2.0其它 1.6 2.0

脂肪酸化合物合成实施例B

将约1300g的食用级的低芥酸菜子油和约5.2g的Engelhard″N545″镍氢化催化剂放置在备有搅拌器的氢化反应器中。将反应器密封和抽空。将内容物加热至约175℃，向反应器中通入氢气。在整个反应过程中保持在约450rpm下搅拌。在约5分钟后，反应器的温度为约190℃，氢压为约7psig。将温度保持在约190℃。在通入氢气起约125分钟后，氢压为约7psig。取出反应物料的样品，发现其碘值为约85.4。再在约190℃下约20分钟后，氢压为约6psig。中断氢气通入，在搅拌下将反应器内容物冷却。最终的反应产物的碘值为约80。取出在反应器中形成的产物并过滤。其浊点为约18.6℃。

脂肪酸化合物合成实施例C

将约1300g的食用级的低芥酸菜子油和约2.9g的Engelhard″N545″镍氢化催化剂放置在备有搅拌器的氢化反应器中。将反应器密封和抽空。将内容物加热至约180℃，向反应器中通入氢气。在整个反应过程中保持在约450rpm下搅拌。在约5分钟后，反应器的温度为约192℃，氢压为约10psig。将温度保持在约190±3℃。在通入氢气起约105分钟后，氢压为约10psig。取出反应物料的样品，发现其碘值为约85.5。再在190℃下约20分钟后，氢压为约10psig。中断氢气通入，在搅拌下将反应器内容物冷却。最终的反应产物的碘值为约82.4。取出在反应器中形成的产物并过滤。其浊点为约17.2℃。

脂肪酸化合物合成实施例D

将约1300g的食用级的低芥酸菜子油和约1.4g的Engelhard″N545″镍氢化催化剂放置在备有搅拌器的氢化反应器中。将反应器密封和抽空。将内容物加热至约180℃，向反应器中通入氢气。在约5分钟后，反应器中的温度为约191℃，氢压为约10psig。将温度保持在约190±3℃。在通入氢气起约100分钟后，氢压为约10psig。取出反应物料的样品，发现其碘值为约95.4。再在约190℃下约20分钟后，氢压为约10psig。中断氢气通入，在搅拌下将反应器内容物冷却。最终的反应产物的碘值为约2.3。取出在反应器中形成的产物并过滤。其浊点为约34℃。

脂肪酸化合物合成实施例E

将约1300g的食用级的低芥酸菜子油和约1.3g的Engelhard″N545″镍氢化催化剂放置在备有搅拌器的氢化反应器中。将反应器密封和抽空。将内容物加热至约190℃，向反应器中通入氢气，氢压为约5psig。在通入氢气起约3小时后，取出反应物料的样品，发现其碘值为约98。中断氢化，再加入约0.7g的相同的催化剂，反应条件重新设立在约190℃下并进行反应约1小时。然后，再中断氢气进料，将反应器内容物在搅拌下冷却。最终的反应产物的碘值为约89.9。取出在反应器中形成的产物并过滤。其浊点为约16℃。

脂肪酸化合物合成实施例F

将约1300g的食用级的低芥酸菜子油和约2.0g的Engelhard″N545″镍氢化催化剂放置在备有搅拌器的氢化反应器中。将反应器密封和抽空。将内容物加热至约190℃，向反应器中通入氢气至氢气压为约5psig。在整个氢气进料的反应过程中保持在约420rpm下搅拌。在通入氢气起约130分钟后，中断氢气进料，在搅拌下将反应器内容物冷却。最终的反应产物的碘值为约96.4。取出在反应器中形成的产物并过滤。其浊点为约11.2℃。

调理化合物1(SC1)的合成实例

(1)-酯化反应：

将约489g的部分氢化的牛油脂肪酸(其Ⅳ值为约45，酸值为约206，以商品名Distal 51商购自Witco Corporation)加至反应器中，反应器用氮气吹扫，在搅拌下加入约149g的三乙醇胺。脂肪酸与三乙醇胺的摩尔比为约1.8∶1。将混合物在约150℃以上的温度下加热，将压力减小以除去缩合的水。一直进行反应直至酸值达到约5。

(2)-季铵化反应：

在连续搅拌下，向约627g的缩合产物中加入约122g的硫酸二甲酯。将反应混合物保持在约50℃以上的温度下，反应后检验残余胺值。获得约749g的本发明的调理剂化合物。

季铵化的物质选择性地用例如约15％的乙醇稀释，这降低了物质熔点，使得更易于对物质进行处理。

调理化合物2(SC2)的合成实例

(1)-酯化反应：

将约504g的油酸脂肪酸(其Ⅳ值为约90，酸值为约198，以商品名Emersol 233商购自Henkel Corporation)加至反应器中，反应器用氮气吹扫，在搅拌下加入约149g的三乙醇胺。脂肪酸与三乙醇胺的摩尔比为约1.8∶1。将混合物在约150℃以上的温度下加热，将压力减小以除去缩合的水。一直进行反应直至酸值达到约2。

(2)-季铵化反应：

在连续搅拌下，向约629g的缩合产物中加入约122g的硫酸二甲酯。将反应混合物保持在约50℃以上的温度下，反应后检验残余胺值。获得约751g的本发明的调理剂化合物。

季铵化的物质选择性地用例如约8％的乙醇稀释，这降低了物质熔点，使得更易于对物质进行处理。

调理化合物4(SC4)的合成实例

(1)-酯化反应：

将约457g的低芥酸菜子(油)脂肪酸(其Ⅳ值为约100，酸值为约196，按照脂肪酸化合物合成实施例G制备)加至反应器中，反应器用氮气吹扫，在搅拌下加入约149g的三乙醇胺。脂肪酸与三乙醇胺的摩尔比为约1.6∶1。将混合物在约150℃以上的温度下加热，将压力减小以除去缩合的水。一直进行反应直至酸值达到约1。

(2)-季铵化反应：

在连续搅拌下，向约582g的缩合产物中加入约122g的硫酸二甲酯。将反应混合物保持在约50℃以上的温度下，反应后检验残余胺值。获得约704g的本发明的调理剂化合物。

季铵化的物质选择性地用例如约8％的乙醇稀释，其降低了物质熔点，使得更易于对物质进行处理。

上述合成的化合物具有的亨特L透射值为约90，添味剂的含量如下(ηg/L)：乙酸异丙酯＜约1，通常检测不到；1,3,5-三氧六环约5.3；2,2′-亚乙基二(氧)二丙烷＜约1，通常检测不到；C6甲基酯＜约1，通常检测不到；C8甲基酯＜约1，通常检测不到；和C10甲基酯＜约1，通常检测不到。

上述合成调理剂化合物也在下述的非限定性头发调理剂组合物实施例中例举。

在实施例中的缩写

在组合物中，缩写的组分具有下列含义：

SCl：调理剂化合物1的合成实施例制备的头发调理剂化合物

SC2：调理剂化合物2的合成实施例制备的头发调理剂化合物

SC3：调理剂化合物3的合成实施例制备的头发调理剂化合物

SC4：调理剂化合物4的合成实施例制备的头发调理剂化合物

TMPD:2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇

CHDM:1,4-环己烷二甲醇

选择性成分

本发明的调理组合物可包含各种选择性成分，它们的非限定性实例如下。

本发明的调理组合物可包含润肤剂，其选自甘油三酯的聚乙二醇衍生物、葡萄糖的聚丙二醇和聚乙二醇醚和脂肪醇的聚丙二醇醚，和其混合物。优选水溶性的润肤剂。组合物优选包含约0.1wt％至约10wt％，优选0.1wt％至约5wt％的润肤剂。

甘油酯的聚乙二醇衍生物

适宜的甘油酯的聚乙二醇衍生物包括甘油酯的任一种水溶性并适用于头发调理组合物的聚乙二醇衍生物。适宜用于本发明的甘油酯的聚乙二醇衍生物包括单、二和三甘油酯和其混合物的衍生物。

适用于本发明的一类甘油酯的聚乙二醇衍生物具有下式(1)：

其中，n(乙氧基化度)为约4至约200，优选约5至约100，更优选约6至约80，并且，其中，R包含具有约5至约25个碳原子的脂族基团，优选约7至约20个碳原子。

适宜的甘油酯的聚乙二醇衍生物包括：PEG-20杏仁甘油酯、PEG-60杏仁甘油酯、PEG-I1鳄梨甘油酯、PEG-6癸酸/辛酸甘油酯、PEG-8癸酸/辛酸甘油酯、PEG-20玉米甘油酯、PEG-60玉米甘油酯、PEG-60月见草(eveningprimose)甘油酯、PEG-7甘油基椰油酸酯、PEG-30甘油基椰油酸酯、PEG-40甘油基椰油酸酯、PEG78甘油基椰油酸酯、PEG-80甘油基椰油酸酯、PEG12甘油基二油酸酯、PEG-15甘油基异硬脂酸酯、PEG-20甘油基异硬脂酸酯、PEG-30甘油基异硬脂酸酯、PEG-75椰子油甘油酯、PEG-20氢化棕榈油甘油酯、PEG-70芒果甘油酯、PEG-13貂油甘油酯、PEG-75娑罗双树属油甘油酯(shorea butter glyceride)、PEG-10橄榄甘油酯、PEG-12棕榈仁甘油酯、PEG-45棕榈仁甘油酯、PEG-8甘油基月桂酸酯和PEG-30甘油基月桂酸酯。本发明也可以采用甘油酯的聚乙二醇衍生物的混合物。

本发明优选的是葵花油的聚乙二醇衍生物，其可商购自Floratech，商品名为F1orasun PEG-10。

葡萄糖的聚亚烷基二醇醚

适宜用于本发明的葡萄糖的聚亚烷基二醇醚包括任一种适用于头发调理组合物的水溶性的葡萄糖的聚亚烷基二醇醚。本发明优选的是葡萄糖的聚乙二醇醚和聚丙二醇醚。适宜的实例包括PPG-10甲基葡萄糖醚、PPG-20乙基葡萄糖醚、甲基Gluceth-20和甲基Gluceth-10。也可采用葡萄糖的聚亚烷基二醇醚的混合物。

脂肪醇的聚丙二醇醚

适用于本发明的脂肪醇的聚丙二醇醚包括任一种适用于头发调理组合物的水溶性脂肪醇的聚丙二醇醚。适宜的实例包括PPG-3肉豆蔻基醚和PPG-2肉豆蔻基醚丙酸酯。本发明也可采用脂肪醇的聚丙二醇醚的混合物。

在本发明的组合物中首选的是甘油酯的聚丙二醇醚。

本发明的调理组合物选择性地包含约0.1％至约10％，优选约1％至约5％，更优选约2％至约4％的基于组合物的重量水溶性有机溶剂，这种有机溶剂不具有合适的上述给定的ClogP值。适宜的此类有机溶剂的实例为：乙醇；异丙醇；1,2-丙二醇；1,3-丙二醇；碳酸丙二酯；丁二醇等，优选1,3-丁二醇。

本发明的头发调理组合物也可包含各种常规用于头发调理组合物中的添加剂成分，其非限定性实例如下。

本发明的调理组合物可包含一种或多种一元脂肪醇。适用于本发明的脂肪醇为熔点30℃或更低的脂肪醇，优选选自不饱和的直链脂肪醇、饱和的支链脂肪醇、饱和的C₈-C₁₂直链醇和其混合物。当采用脂肪醇时，其含量优选为约0.1wt％至约10wt％，更优选约0.1wt％至约5wt％，首选约0.25wt％至约1wt％。

不饱和的直链脂肪醇通常具有一定程度的不饱和度。二和三不饱和链烯基链可以低含量存在，优选低于不饱和直链脂肪醇总重量的约5wt％，更优选低于约2wt％，首选低于约1wt％。

优选地，不饱和直链脂肪醇的脂族链长度为C₁₂-C₂₂，更优选C₁₂-C₁₈，首选C₁₆-C₁₈。特别优选的此类醇包括油醇和棕榈油醇。

支链醇通常具有的脂族链长度为C₁₂-C₂₂，优选C₁₄-C₂₀，更优选C₁₆-C₁₈。可用于本发明的支链醇的实例包括异硬脂醇、辛基十二烷醇和辛基癸醇。

饱和C₈-C₁₂直链醇的实例包括辛醇(octyl alcohol)、辛醇(caprylicalcohol)、癸醇和十二烷醇。

以组合物重量计，本发明的组合物优选限制到脂肪醇如鲸蜡醇和硬脂醇的含量不超过约5wt％，优选不超过约1wt％，首选为0wt％。

本发明的调理组合物也可包含约0.1wt％至约10wt％，优选约0.2％至约5wt％，更优选约0.5％至约3wt％的具有下式的环氧乙烷、环氧丙烷和其混合物的聚合物：

其中，R选自H、甲基和其混合物；n的平均值为约2,000至约14,000，优选约5,000至约9.000，更优选约6,000至约8,000。当R为H时，这些物质为环氧乙烷的聚合物，被称之为聚环氧乙烷、聚氧化乙烯和聚乙二醇。当R为甲基时，这些物质为环氧丙烷的聚合物，也被称为聚环氧丙烷、聚氧化丙烯和聚丙二醇。当R为甲基时，也可以理解，所形成的聚合物会存在各种位置异构体。在上述结构式中，n的平均值为约2,000至约14,000，优选约5,000至约9,000，更优选约6,000至约8,000。

特别优选的用于本发明的聚乙二醇聚合物为PEG-2M，其中，R为H,n的平均值为约2,000(PEG 2-M被称为Polyox WSRN-10，商购自UnionCarbide并被称为PEG-2,000)；PEG-5M，其中，R为H,n的平均值为约5,000(PEG 5-M被称为Polyox WSRN-35和Polyox WSRN-80，均商购自UnionCarbide,并被称为PEG-5,000和聚乙二醇300,000)；PEG-7M，其中，R为H,n的平均值为约7,000(PEG-7M也被称为Polyox WSRN-750，商购自Union Carbide)；PEG-9M，其中，R为H,n的平均值为约9,000(PEG 9-M也被称为Polyox WSRN-3333，商购自Union Carbide)；和PEG-14 M，其中，R为H,n的平均值为约14,000(PEG 14-M也被称为Polyox WSRN-3000，商购自Union Carbide)。

其它有用的聚合物包括聚丙二醇和混合的聚乙二醇/聚丙二醇。

本发明的组合物可包含除如上所述季铵调理剂之外的其它调理剂。适宜的调理剂包括阳离子表面活性剂、阳离子聚合物、不挥发性聚硅氧烷、不挥发性烃、饱和C₁₄-C₂₂直链脂肪醇、不挥发性烃酯和其混合物。适宜的调理剂公开于WO95/20939，该文献引入本文作为参考。

在本发明的调理组合物中还可配制各种添加剂成分。它们包括头发定型聚合物，去污表面活性剂如阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂和两性离子表面活性剂，其它的粘度调节剂和悬浮剂如黄原胶、瓜尔胶、羟丙基瓜尔胶、羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、淀粉和淀粉衍生物；粘度调节剂如长链脂肪酸的甲醇酰胺如椰油基单乙醇酰胺；结晶悬浮剂；珠光助剂如乙二醇二硬脂酸酯；防腐剂如苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和咪唑啉基脲；聚乙烯醇；乙醇；pH值调节剂，如柠檬酸、柠檬酸钠、琥珀酸、磷酸、氢氧化钠、碳酸钠；盐，例如乙酸钾和氯化钠；着色剂，如任一种FD&C或D&C染料；毛发氧化(漂白)剂，如过氧化氢、过硼酸盐和过硫酸盐；头发还原剂，如巯基乙酸盐；香料；螯合剂，如乙二胺四乙酸二钠；以及聚合物增塑剂如甘油、己二酸二异丁酯、硬脂酸丁酯和丙二醇。这些选择性成分通常单独采用的用量为约0.01wt％至约10.0wt％，优选约0.05wt％至约5.0wt％，以组合物重量计。

本发明的调理组合物可配制成各种产品形式，包括但不限于：霜剂、凝胶剂、气溶胶和非气溶胶泡沫、摩丝和喷洒剂。摩丝、泡沫和喷洒剂可与推进剂一起配制，所述推进剂例如为丙烷、丁烷、戊烷、二甲基醚、氢氟烃、二氧化碳、一氧化二氮，或者不采用推进剂(在泵喷雾包装或泵发泡器包装中采用空气作为推进剂)。

使用方法

本发明的组合物可以常规方式对人发进行调理。优选在洗发后将有效量的调理组合物涂敷至头发上，通常为约1g至约50g，优选约1g至约25g。调理剂的涂敷过程通常包括用手或手指使组合物分散于头发上，或采用适宜的工具如梳子或刷子将其揉摸在头发中。调理剂组合物优选用水冲洗掉，但也可留在头发上。

调理头发的优选方法包括下述步骤：

(a)将有效量的调理组合物施用至洗过的头发上；

(b)用手或手指或采用适宜的工具将组合物揉摸于头发中；

(g)用水从头发上漂洗掉调理组合物。

这些步骤可根据需要重复多次，以达到调理作用，优选只用一次。

在本发明的另一个方法中，本发明的调理剂可留在头发上而不冲去。

实施例

下述实施例进一步描述了本发明范围内的实施方案。

制备

本发明的调理组合物可采用常规的混合和配制技术制备。

调理组合物Ⅰ-Ⅷ

泡沫喷洒剂摩丝凝胶成分 Ⅰ/％ Ⅱ/％ Ⅲ/％ Ⅳ/％Tetranyl Co-40(80％活性物质)¹ 12.5 3.1 12.5 12.51,2-己二醇 10 10 10 5对羟基苯甲酸甲酯 0.2 0.2 0.2 0.2对羟基苯甲酸丙酯 0.1 0.1 0.1 0.11,3-丁二醇 2 2 2 2香料 1 1 1 1聚二甲基硅氧烷共聚醇(SF1188A)⁵ 0.1 0.1 0.1 0.1Florasun PEG-10² 2 2 2 2JaguarHP-105³ 0 0 0 0TiO₂(40％，在1,3-丁二醇中) 0 0 0 0AP 30推进剂⁴ 0 0 4.3 0水 -----------------至100----------------

泡沫摩丝凝胶不透明化凝胶成分 Ⅴ/％ Ⅵ/％ Ⅶ/％ Ⅷ/％Tetranyl Co-40(80％活性物质)¹ 12.5 3.1 18 181,2-己二醇 10 10 5 5对羟基苯甲酸甲酯 0.2 0.2 0.2 0.2对羟基苯甲酸丙酯 0.1 0.1 0.1 0.11,3-丁二醇 2 2 2 2香料 1 1 1 1聚二甲基硅氧烷共聚醇(SF1188A)⁵ 0.1 0.1 0.1 0.1Florasun PEG-10² 2 2 2 2JaguarHP-105³ 0 0 0 0TiO₂(40％，在1,3-丁二醇中) 0 0 0 0.25AP 30推进剂⁴ 0 4.3 0 0己二醇 0.75 0.75 0.75 0.75乙醇 0.75 0.75 0.75 0.75水 -----------------至100--------------

1．商购自Kao

2．商购自Floratec

3．商购自Rhone Poulene

4．丙烷、异丁烷、正丁烷的混合物，商购自BP

5．商购自GE Silicones

制备调理剂液体/凝胶的方法

将Tetranyl Co-40和己二醇加至混合容器中。开始缓慢地搅拌。加入丁二醇并加热至40℃。继续搅拌，在40℃下加入对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯，使其溶解。然后，将组合物冷却。在搅拌下边冷却边加入其余成分。香料在约25℃下加入。加入水混合直至均匀。用氢氧化钠调节pH值至3.5。

制备泡沫的方法

将形成的调理剂液体放置在泵式发泡剂包装中，如AIRSPRAY，商购自Zuiderkade。

制备气溶胶摩丝的方法

向150ml的铝罐中加入132ml的上述液体浓缩物。将罐卷边并抽真空。加入6g的推进剂。

制备喷洒剂的方法

将形成的液体浓缩物放入适宜的喷洒凝胶罐中。

实施例Ⅸ-Ⅹ(泵式泡沫剂头发调理组合物)成分 Ⅸ/％ Ⅹ/％SC3¹ 7.5 7.51,2-己二醇 8.0 7.5己二醇 2.6 2.66PEG-10葵花油甘油酯 0.0 5.0PEG-20甘油基月桂酸酯 4.0 0.0聚二甲基硅氧烷共聚醇 1.0 0.0PEG-2M 0.6 0.4PEG-5M 0.4 0.6香料 1 1防腐剂＜1 ＜1少量物质/副产物＜1 ＜1水至100 至100

1．SC3按照上述合成实施例SC3制备。

实施例Ⅸ-Ⅹ的pH值目标为3-4，采用氢氧化钠(32％/1.0N)调节pH值。实施例Ⅸ-Ⅹ可采用常规技术进行制备和包装，如在上面泵式泡沫剂实施例中所述。

在实施例中的调理组合物提供了优异的在漂洗时和漂洗后的头发去缠结性能和湿清洁感，并具有减少体积损失的作用。

Claims

1．调理头发的方法，包括向头发上施用有效量的调理剂组合物，其中所述的调理剂组合物包含：

(a)一元醇或二元醇溶剂，其ClogP值为约0.15至约0.64；和

(b)具有下式(1)的季铵阳离子调理剂：

[RC(O)OC₂H₄]_nN⁺(R¹)_mX^-其中，化合物中的每一个R均为C₆-C₂₂，优选仅少量或不为C₆-C₁₀的烃基，优选其碘值(以下也称之为Ⅳ)为约70至约140，基于相当的脂肪酸的Ⅳ值，n为1至3，基于在化合物任一混合物中的平均重量，在化合物中的每一个R¹为C_1-3烷基或羟基烷基，n与为羟乙基基团的R¹基团的数目之和为3,n+m为4；X为与头发调理剂相容的阴离子，优选甲基硫酸根，调理剂优选具有：(a)亨特“L”透射值至少为约85；(b)在使用调理剂时，检测不到含量的有气味的化合物，这些化合物选自：乙酸异丙酯；2,2′-亚乙基二(氧)二丙烷；和/或短链脂肪酸酯；或(c)优选同时具有上述两条，其中，优选包含多不饱和亚烷基基团的调理剂的含量至少为调理剂总重量的约3wt％，并且其中优选调理剂包含单酯和二酯的混合物。

2．根据权利要求1的调理头发的方法，其中，组合物包含约0.1wt％至约20wt％，优选约0.5wt％至约15wt％的溶剂。

3．根据权利要求1或2的调理头发的方法，其中，组合物包含约0.1wt％至约20wt％，优选约0.5wt％至约15wt％的季铵阳离子调理剂。

4．根据权利要求1-3中任一项的调理头发的方法，其中，溶剂为C6二醇，优选1,2-己二醇。

5．根据权利要求1-4中任一项的调理头发的方法，其中，每一个R取代基具有的顺∶反式比(对C18∶1组分)为约1∶1至约20∶1，基于相当的脂肪酸。

6．根据权利要求1-5中任一项的调理头发的方法，其中，亨特“L”透射值为约85至约95，优选约90至约95。