CN1306268C - 铜阳极泥中银的分析方法 - Google Patents

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Abstract

一种铜阳极泥中银的分析方法，其特征是试样用HNO3加热分解，加入HCl，加热蒸发，冷却后，加入水，加热煮沸，冷却，以定量滤纸过滤，洗涤容器和沉淀，将沉淀连同滤纸移入容器，加入H2SO4，炭化后，加HNO3至溶液无色，加热至冒浓白烟，冷却，加水稀释，加入硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。本发明的方法是一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法。适用于铜阳极泥中银的分析。

Description

铜阳极泥中银的分析方法
技术领域
本发明涉及一种化学分析方法，特别涉及一种金属元素化学分析方法。
背景技术
阳极泥是一种重要的贵金属物料，市场上交投活跃，准确、快速测定铜阳极泥中的银含量是非常必要的。铜阳极泥是电解粗铜时的产物，其除了含有贵金属外，还含有大量的As、Bi、Pb、Sb、Se、Te等杂质。铜阳极泥中银的赋存状态多样，主要有Ag、Ag2Se、Ag2Te、AgCl等。目前，测定铜阳极泥中的银的化学分析方法是按行业标准YS/T88-1995执行的，称火试金法。但火试金能耗大，设备昂贵，铅蒸汽污染环境，有害人体健康，且技术条件要求又比较高，劳动强度大，流程长。
《贵州科学》1966年，14(3)，P61～62发表了题目为《铅阳极泥中银和铜的测定》的论文。该测定方法是将试样以HNO3溶解后过滤，在滤液中加入HCl，沉淀Ag为AgCl，与其它干扰元素分离，在AgCl沉淀中加入H2SO4，加热，除去Cl离子，用硫氰酸钾滴定。硫氰酸钾滴定法是测定银的经典方法，该法的主要缺点是专属性较差，在滴定前，要求先将银与其它干扰元素分离。上述方法存在需要转移AgCl沉淀，会造成结果偏低，而且铜阳极泥中的AgCl不能被HNO3溶解，因此不适用于铜阳极泥中的银的测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法。
本发明的技术方案是：称取0.1000～0.5000g试样加入30ml 1∶1的HNO3∶水，加热分解10～30分钟后加入10～40ml ρ1.19g/ml的盐酸，加热蒸发至体积为0.5～4ml，冷却后，加入水50～100ml，加热煮沸10～30分钟，冷却，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤容器和沉淀5次，将沉淀连同滤纸移入容器，加入6～14ml ρ1.84g/ml的H2SO4，炭化后，加ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色，加热至冒浓白烟，冷却，加水稀释，加入硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
具体实施方式
实施例1
称取0.2000g试样置于250ml锥形瓶中，加入30ml 1∶1的HNO3∶水，加热10分钟后加入15ml ρ1.19g/ml的盐酸，再加蒸发至4ml，加入100ml水，加热煮沸20分钟，取下，冷却，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀5次，将沉淀连同滤纸移入原烧杯，加入14ml ρ1.84g/ml的H2SO4，炭化后，加ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色，加热至冒浓白烟，冷却，加水稀至40ml，冷却，加入1ml硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
实施例2
称取0.1000g试样置于250ml锥形瓶中，加入30ml 1∶1的HNO3∶水，加热20分钟后加入25ml ρ1.19g/mL的盐酸，再加蒸发至2ml，加入80ml水，加热煮沸10分钟，取下，冷却，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀5次，将沉淀连同滤纸移入原烧杯，加入10ml ρ1.84g/ml的H2SO4，炭化后，加入ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色，加热至冒浓白烟，冷却，加水稀至50ml，冷却，加入1ml硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
实施例3
称取0.5000g试样置于250ml锥形瓶中，加入30ml 1∶1的HNO3∶水，加热20分钟后加入35ml ρ1.19g/ml的盐酸，再加蒸发至1ml，加入50ml水，加热煮沸30分钟，取下，冷却，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀5次，将沉淀连同滤纸移入原烧杯，加入6ml ρ1.84g/ml的H2SO4，炭化后，加入ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色，加热至冒浓白烟，冷却，加水稀至60ml，冷却，加入1ml硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
表1是用本发明的方法与火试金法以及《铅阳极泥中银和铜的测定》方法，测定铜阳极泥中银的结果的比较。从上述结果可以看出，本法结果与火试金法接近，而用铅阳极泥的方法测定铜阳极泥中的银，结果偏低。本发明的方法是一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法。
表1  三种方法测定铜阳极泥中银的结果的比较
  火试金法   方法1   实施例1   实施例2   实施例3
  Ag/％   24.59   23.99   24.57   24.53   24.55
注：方法1是《贵州科学》1966年，14(3)，P61～62《铅阳极泥中银和铜的测定》

Claims (1)

1.一种铜阳极泥中银的分析方法，其特征是称取0.1000～0.5000g试样加入30ml 1∶1的HNO3∶水，加热分解10～30分钟后加入10～40ml ρ1.19g/ml的盐酸，加热蒸发至体积为0.5～4ml，冷却后，加入水50～100ml，加热煮沸10～30分钟，冷却，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤容器和沉淀5次，将沉淀连同滤纸移入容器，加入6～14ml ρ1.84g/ml的H2SO4，炭化后，加ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色，加热至冒浓白烟，冷却，加水稀释，加入硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
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CN107167554A (zh) * 2017-07-05 2017-09-15 山东黄金冶炼有限公司 一种容量法测定氰化金泥中银含量的方法
CN108008066A (zh) * 2017-11-16 2018-05-08 西北核技术研究所 一种酸性乙炔银成分确定方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN1059938A (zh) * 1990-09-12 1992-04-01 云南师范大学 电解铅阳极泥湿法制取硝酸银

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU998357A1 (ru) * 1981-01-08 1983-02-23 Казанское Ордена Трудового Красного Знамени Производственное Объединение "Тасма" Им.В.В.Куйбышева Способ определени серебра в кинофотоматериалах
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