CN1306268C - 铜阳极泥中银的分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种铜阳极泥中银的分析方法,其特征是试样用HNO3加热分解,加入HCl,加热蒸发,冷却后,加入水,加热煮沸,冷却,以定量滤纸过滤,洗涤容器和沉淀,将沉淀连同滤纸移入容器,加入H2SO4,炭化后,加HNO3至溶液无色,加热至冒浓白烟,冷却,加水稀释,加入硫酸铁铵指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。本发明的方法是一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法。适用于铜阳极泥中银的分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学分析方法,特别涉及一种金属元素化学分析方法。
背景技术
阳极泥是一种重要的贵金属物料,市场上交投活跃,准确、快速测定铜阳极泥中的银含量是非常必要的。铜阳极泥是电解粗铜时的产物,其除了含有贵金属外,还含有大量的As、Bi、Pb、Sb、Se、Te等杂质。铜阳极泥中银的赋存状态多样,主要有Ag、Ag2Se、Ag2Te、AgCl等。目前,测定铜阳极泥中的银的化学分析方法是按行业标准YS/T88-1995执行的,称火试金法。但火试金能耗大,设备昂贵,铅蒸汽污染环境,有害人体健康,且技术条件要求又比较高,劳动强度大,流程长。
《贵州科学》1966年,14(3),P61~62发表了题目为《铅阳极泥中银和铜的测定》的论文。该测定方法是将试样以HNO3溶解后过滤,在滤液中加入HCl,沉淀Ag为AgCl,与其它干扰元素分离,在AgCl沉淀中加入H2SO4,加热,除去Cl离子,用硫氰酸钾滴定。硫氰酸钾滴定法是测定银的经典方法,该法的主要缺点是专属性较差,在滴定前,要求先将银与其它干扰元素分离。上述方法存在需要转移AgCl沉淀,会造成结果偏低,而且铜阳极泥中的AgCl不能被HNO3溶解,因此不适用于铜阳极泥中的银的测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法。
本发明的技术方案是:称取0.1000~0.5000g试样加入30ml 1∶1的HNO3∶水,加热分解10~30分钟后加入10~40ml ρ1.19g/ml的盐酸,加热蒸发至体积为0.5~4ml,冷却后,加入水50~100ml,加热煮沸10~30分钟,冷却,以中速定量滤纸过滤,用热水洗涤容器和沉淀5次,将沉淀连同滤纸移入容器,加入6~14ml ρ1.84g/ml的H2SO4,炭化后,加ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色,加热至冒浓白烟,冷却,加水稀释,加入硫酸铁铵指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
具体实施方式
实施例1
称取0.2000g试样置于250ml锥形瓶中,加入30ml 1∶1的HNO3∶水,加热10分钟后加入15ml ρ1.19g/ml的盐酸,再加蒸发至4ml,加入100ml水,加热煮沸20分钟,取下,冷却,以中速定量滤纸过滤,用热水洗涤烧杯和沉淀5次,将沉淀连同滤纸移入原烧杯,加入14ml ρ1.84g/ml的H2SO4,炭化后,加ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色,加热至冒浓白烟,冷却,加水稀至40ml,冷却,加入1ml硫酸铁铵指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
实施例2
称取0.1000g试样置于250ml锥形瓶中,加入30ml 1∶1的HNO3∶水,加热20分钟后加入25ml ρ1.19g/mL的盐酸,再加蒸发至2ml,加入80ml水,加热煮沸10分钟,取下,冷却,以中速定量滤纸过滤,用热水洗涤烧杯和沉淀5次,将沉淀连同滤纸移入原烧杯,加入10ml ρ1.84g/ml的H2SO4,炭化后,加入ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色,加热至冒浓白烟,冷却,加水稀至50ml,冷却,加入1ml硫酸铁铵指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
实施例3
称取0.5000g试样置于250ml锥形瓶中,加入30ml 1∶1的HNO3∶水,加热20分钟后加入35ml ρ1.19g/ml的盐酸,再加蒸发至1ml,加入50ml水,加热煮沸30分钟,取下,冷却,以中速定量滤纸过滤,用热水洗涤烧杯和沉淀5次,将沉淀连同滤纸移入原烧杯,加入6ml ρ1.84g/ml的H2SO4,炭化后,加入ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色,加热至冒浓白烟,冷却,加水稀至60ml,冷却,加入1ml硫酸铁铵指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
表1是用本发明的方法与火试金法以及《铅阳极泥中银和铜的测定》方法,测定铜阳极泥中银的结果的比较。从上述结果可以看出,本法结果与火试金法接近,而用铅阳极泥的方法测定铜阳极泥中的银,结果偏低。本发明的方法是一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法。
表1 三种方法测定铜阳极泥中银的结果的比较
火试金法 | 方法1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
Ag/% | 24.59 | 23.99 | 24.57 | 24.53 | 24.55 |
注:方法1是《贵州科学》1966年,14(3),P61~62《铅阳极泥中银和铜的测定》
Claims (1)
1.一种铜阳极泥中银的分析方法,其特征是称取0.1000~0.5000g试样加入30ml 1∶1的HNO3∶水,加热分解10~30分钟后加入10~40ml ρ1.19g/ml的盐酸,加热蒸发至体积为0.5~4ml,冷却后,加入水50~100ml,加热煮沸10~30分钟,冷却,以中速定量滤纸过滤,用热水洗涤容器和沉淀5次,将沉淀连同滤纸移入容器,加入6~14ml ρ1.84g/ml的H2SO4,炭化后,加ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色,加热至冒浓白烟,冷却,加水稀释,加入硫酸铁铵指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
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