CN107167554A - 一种容量法测定氰化金泥中银含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种容量法测定氰化金泥中银含量的方法。通过将试样用硝酸、王水分解，加入硫酸蒸发冒尽三氧化硫白烟，使金还原呈海绵金，氯化银转化为硫酸银，用硝酸溶解盐类，银转化为硝酸银，以硫酸高铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的淡红色为终点。计算氰化金泥中银的含量。此方法利用容量法测定银的含量，大大简化了目前两次火试金造渣测定银的过程，极大地缩短了工作时间和劳动强度，节省了造渣的材料成本，并保持了很高的准确性，适于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种容量法测定氰化金泥中银含量的方法。
背景技术
目前，氰化金泥中银的含量测定方法主要采用两次火试金法间接测定银含量，其主要步骤是通过金泥中金、银含量的预测以及两次火试金造渣操作得到金银合粒，然后在得到的金银合粒中加入一定量的高纯银粉灰吹，再将得到的合粒用硝酸分金，从而间接计算出金泥中银的含量。上述方法需要两次火试金操作，所需要的流程和时间都比较长，操作复杂，材料浪费严重。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种容量法测定氰化金泥中银含量的方法，代替现有技术的两次火试金操作间接法测定氰化金泥中银含量的方法，利用容量法测定氰化金泥中银的含量，操作简单，节约了造渣成本，降低了劳动强度，并确保测定结果的准确性。
为了解决这一技术问题，本发明采用了以下技术方案：
一种容量法测定氰化金泥中银含量的方法，其特征在于按照下列步骤进行：
(一)、硫氰酸钾标准滴定溶液的配制：
第一步：称取3～5克硫氰酸钾溶于蒸馏水中，然后移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀至标线，摇匀，备用；
第二步：称取纯度百分比为C的纯银质量m克，置于容器中，加入1:1硝酸，加热至完全溶解并冒尽黄烟；纯度99.99％的银与硝酸之间的质量体积比为0.1000～0.1500克：10～15ml；
第三步：以纯度99.99％的银0.1000～0.1500克计加入硫酸高铁铵指示剂4～5ml，用硫氰酸钾标准溶液滴定至出现淡红色不褪为终点；记录消耗硫氰酸钾标准溶液的体积Vml；
第四步：计算硫氰酸钾标准溶液对银的滴定度
(二)、氰化金泥中银含量的测定：
第五步：称取试样质量m1克，加入1:1硝酸，加热，待样品溶解至上层液体澄清时加入 1:1王水，加热溶解至试样中黑渣消除；试样、硝酸、王水之间的质量体积比为：0.2000～0.2500 克：10～15ml：10～15ml；
第六步：继续加入1:1硫酸，加热蒸发至冒尽三氧化硫白烟，取下放冷；试样与硫酸之间的质量体积比为：0.2000～0.2500克：10～15ml；
第七步：加入1:1硝酸，加热煮沸，取下冷却；试样与硝酸之间的质量体积比为：0.2000～ 0.2500克：10～15ml；
第八步：以试样质量0.2000～0.2500克计加入硫酸高铁铵指示剂4～5ml，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色不褪为终点；记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积V1ml；
第九步：根据下式计算出氰化金泥中银的含量：
本发明的积极效果在于，利用容量法测定氰化金泥中的银含量代替以往两次火试金操作，通过比较简单的方法测定出金泥中银的含量，并保持了结果的准确性。本发明方法的简化了以往两次火试金的复杂操作，操作简单，降低了劳动强度又保持了很高的准确性，并且节约了材料成本，适于推广应用。
与背景技术所述的两次火试金方法相比较，本发明具有以下独特优势：
1、本发明利用容量法处理氰化金泥样品，避免了在造渣和灰吹过程中对银的回收率的损失，提高了结果的准确性。
2、本发明利用硝酸、王水、硫酸反复处理样品，使样品中的银得到了充分的释放。
具体实施方式
为了更好地理解和实施本发明，下面结合具体实施例进一步说明本发明。
硫氰酸钾标准滴定溶液的配制：
第一步：称取4g硫氰酸钾(优级纯)溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀至标线，摇匀。放置过夜待标定。
第二步：称取已知纯度C(99.99％)的纯银质量mg(0.1034g)，分别于250ml烧杯中，加入硝酸(1+1)10～15ml，加热至完全溶解并赶尽氮的氧化物(冒尽黄烟表示已赶尽氮的氧化物)。
第三步：取下，用蒸馏水吹洗杯壁，控制体积50～60ml左右，加入硫酸高铁铵指示剂4～ 5ml，用硫氰酸钾标准溶液滴定至出现淡红色不褪为终点。记录消耗硫氰酸钾标准溶液的体积 V/ml＝24.58ml。滴定过程中要不断摇动，使银得到充分的释放。
第四步：计算硫氰酸钾标准溶液对银的滴定度
氰化金泥样品中银含量的测定：
第五步：称取试样质量m1(0.2052g)，加入硝酸(1+1)10～15ml，盖表皿低温加热，待大部分样品溶解后，加入王水(1+1)10～15ml，加热溶解至试样没有黑渣。
第六步：继续加入硫酸(1+1)10～15ml，加热蒸发至冒尽三氧化硫白烟，取下放冷。
第七步：加入硝酸(1+1)10～15ml，用蒸馏水吹洗表皿及杯壁，使体积在50～60ml，放电炉上加热煮沸，溶解硫酸银为硝酸银，取下冷却。
第八步：加入硫酸高铁铵指示剂4～5ml，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色不褪为终点。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积V1/ml＝10.33ml。滴定过程中要充分摇动，使银得到充分的释放。
第九步：根据下式计算出氰化金泥中银的含量：
采用本发明实施例的方法和背景技术的两次火试金方法分别针对两批次金泥进行银测定，并将化验结果进行对比，结果汇总如表1(对应于实验批号的第1批)。取另一批金泥进行重复实验(实验过程从略)，也将化验结果进行对比，结果汇总如表1(对应于实验批号的第2批)。
表1测定结果比较
从表1看出，以现有技术的两次火试金方法为标准，本发明方法化验结果是准确的，并且结果明显高于两次火试金的方法，弥补了火试金造渣和灰吹对银化验的损失。
Claims (1)
1.一种容量法测定氰化金泥中银含量的方法，其特征在于按照下列步骤进行：
(一)、硫氰酸钾标准滴定溶液的配制：
第一步：称取3～5克硫氰酸钾溶于蒸馏水中，然后移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀至标线，摇匀，备用；
第二步：称取纯度百分比为C的纯银质量m克，置于容器中，加入1:1硝酸，加热至完全溶解并冒尽黄烟；纯度99.99％的银与硝酸之间的质量体积比为0.1000～0.1500克：10～15ml；
第三步：以纯度99.99％的银0.1000～0.1500克计加入硫酸高铁铵指示剂4～5ml，用硫氰酸钾标准溶液滴定至出现淡红色不褪为终点；记录消耗硫氰酸钾标准溶液的体积V ml；
第四步：计算硫氰酸钾标准溶液对银的滴定度
(二)、氰化金泥中银含量的测定：
第五步：称取试样质量m1克，加入1:1硝酸，加热，待样品溶解至上层液体澄清时加入1:1王水，加热溶解至试样中黑渣消除；试样、硝酸、王水之间的质量体积比为：0.2000～0.2500克：10～15ml：10～15ml；
第六步：继续加入1:1硫酸，加热蒸发至冒尽三氧化硫白烟，取下放冷；试样与硫酸之间的质量体积比为：0.2000～0.2500克：10～15ml；
第七步：加入1:1硝酸，加热煮沸，取下冷却；试样与硝酸之间的质量体积比为：0.2000～0.2500克：10～15ml；
第八步：以试样质量0.2000～0.2500克计加入硫酸高铁铵指示剂4～5ml，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色不褪为终点；记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积V1ml；
第九步：根据下式计算出氰化金泥中银的含量：
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| CN1609612A (zh) * | 2004-11-25 | 2005-04-27 | 广州有色金属研究院 | 铜阳极泥中银的分析方法 |
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