CN1306074C - 一种二氧化碲单晶体的坩埚下降生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化碲单晶体的坩埚下降法生长方法，属于晶体生长领域。其特征在于采用以粉末为原料直接装埚入炉及在坩埚下降生长晶体的过程中持续升温至1300℃～1400℃的方法，坩埚下降的速率为每小时0.6～1.0mm。本技术克服了背景技术中压块装料、下降过程单一降温技术导致的易穿漏、成品率低和晶体厚度小的缺点。可生长出厚度超过60mm、尺寸大于(60×60×60)mm的优质大单晶。穿漏率＜1%，成品率提高。纯度高(含Ur、Th达到1×10-12)、晶体透明(无气泡，无包裹体，无裂纹)，能满足国际、国内对大尺寸优质二氧化碲单晶体的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用粉末原料直接装埚、入炉并在坩埚下降生长晶体的过程中，持续升温生长优质大尺寸二氧化碲单晶体方法。属于晶体生长领域。
背景技术
现有的二氧化碲单晶体的生长方法之一是提拉法。由于二氧化碲单晶的熔化温度为733℃，具有较强的挥发性。其挥发物具有毒性，为不使其挥发，在提拉过程中，需加十个以上大气压的惰性气体。需要采用加压单晶炉。二氧化碲单晶体有多个解理面，用提拉法只能沿[110]和[100]方向提拉圆柱状晶体。不仅对生长炉设备要求较高，且受提拉方向和切形的限制，生长的晶体利用率低，尺寸不能满足制作相关器件对晶体的要求。
二氧化碲单晶体的生长方法之二是采用坩埚下降法。中国专利ZL85107803曾报道了该种生长技术，但使用该法只能生长出厚度为30mm的单晶。且因采用原料压块技术，工艺繁琐，坩埚容易穿漏，穿漏率达20％～30％。由于穿漏，造成炉膛损坏，挥发物又污染环境，影响炉内周边温场，导致成品率下降，产量低(每年产量仅在20～30公斤)、成本上升。
目前，国际、国内对优质、大尺寸二氧化碲单晶的需求不断增加，在技术使用上提出了更高的要求(如Tr、Th杂质含量要求在10-12左右)，原有的技术生长出的晶体已远远不能满足实际需求。
发明内容
本发明的目的在于提供二氧化碲单晶体的坩埚下降法生长方法，采用粉末原料直接装埚入炉及在坩埚下降生长晶体的过程中持续升温至1300℃～1400℃的技术，克服了现有技术的诸多缺点，满足上述要求，具体内容如下：
1、原料准备：将光谱纯粉末二氧化碲原料在650-750℃煅烧8-15小时。
2、装炉：将上述光谱纯粉末原料和选用的沿[110]、[001]、[100]或任一方向生长的籽晶，装入预先密封焊接好的管状铂金坩埚中，封口，再装于坩埚下降炉内。在铂金坩埚周围，用煅烧过的氧化铝粉填充。
3、升温：按常规速率(80℃～100℃/小时)升温至原料的熔化温度，并保温10～12小时。
4、晶体生长：按每小时0.6～1.0mm的速率下降坩埚，至炉温在800-1000℃时，以每小时2℃～3℃的速率升温至1300℃～1400℃。坩埚下降结束后，再以每小时30℃～50℃降温至300℃以下后，切断电源，自然冷却至室温。
5、退火过程：
将晶体以每小时30-60℃升温至650-750℃，保温12-16小时进行退火处理，再降温至300℃以下。
该方法所带来的技术效果包括：
1、由于采用粉末原料直接装埚入炉，大大减少了升温时坩埚内的压力，使穿漏大幅下降(穿漏率小于1％)，减少了炉膛的损坏，温场保持恒定，提高了成品率，增加了产量，从而降低了成本。
2、由于采用在坩埚下降的同时持续升温至高温的技术，致使在生长的过程中，原料不断得到纯化，增强排杂能力，晶体的质量大幅度提高，杂质含量下降(Tr、Th含量均达到10-12)。
3、由于对不同尺寸晶体的生长，采用坩埚下降速率控制在0.6～1.0mm/小时及持续升温的条件，致使生长出晶体的厚度可超过60mm。
4、晶体纯净透明，无气泡、无条纹、无散射、无包裹体。
附图说明
图1是本发明的主要工艺流程示意图
其中：1-原料煅烧 2-准备籽晶 3-装料 4-装管入炉
5-升温 6-晶体生长 7-降温 8-出炉
9-退火处理 10-晶体加工 11-性能测试
12-成品检验 13-产品包装
8-1铂金处理 8-2铂金焊接 8-3坩埚制作
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明的实质性特点和显著进步。应该指出，本发明并非局限于下述各实施例。
实施例1
煅烧原料(1)：将光谱纯二氧化碲粉料，装入氧化铝坩埚中，在坩埚下降炉内在680℃煅烧12小时快速冷却至室温。准备籽晶
(2)：沿[110]面切割尺寸为：55×55×55(mm)的籽晶。装料(3)、：装管入炉(4)：将籽晶装入预先焊接并密封好的管状铂金坩埚底部，将煅烧过的粉料装在其上部，封口，并装入下降炉内。在管状铂金坩埚周围，填充煅烧过的氧化铝粉，加盖。升温(5)：以常规速率升温至750℃，保持10小时。生长(6)：控制速率1.0mm下降坩埚进行晶体生长。待炉温在900℃左右时，以每小时2℃升温至1300℃。下降后，再以每小时30℃降温至300℃切断电源，自然冷却至室温后，剥去铂金坩埚，取出生长好的晶体，放入退火炉内，以每小时40℃升温至680℃，保温12小时进行退火处理。再降温至300℃后，切断电源，自然冷却至室温。按尺寸要求切割呈55×55×55(mm)的块状晶体。
所制得的晶体中Tr杂质含量小于0.23×10-12，Th杂质含量小于0.7×10-12。
实施例2
步骤同实施例1，选用光谱纯粉料，升温至765℃后，保温11小时。在坩埚下降生长晶体时，以每小时0.8mm速率下降坩埚，并以每小时2.5℃升温至1350℃。下降后，再以每小时40℃降温至300℃。籽晶沿[001]方向切割尺寸为：60×60×60(mm)，退火时按每小时45℃升温；其余同实例1。
所制得的晶体中Tr杂质含量小于0.23×10-12，Th杂质含量小于0.7×10-12。
实施例3
步骤同实施例1。选用光谱纯粉料。升温至780℃后保温12小时。以每小时0.6mm速率下降坩埚并同时以每小时3℃升温至1400℃。下降后，再以每小时50℃降温至300℃。籽晶沿[100]方向切割尺寸为：″入65×65×65(mm)。退火时按每小时50℃升温。其余同实施例1。
所制得的晶体中Tr杂质含量小于0.23×10-12，Th杂质含量小于0.7×10-12。
Claims (5)
1、一种二氧化碲单晶体的坩埚下降生长方法，包括原料准备、装料装炉、升温过程、晶体生长过程、退火过程，其特征在于：
(1)采用光谱纯二氧化碲粉末直接装入坩埚中；
(2)晶体生长过程中，坩埚下降的速率为每小时0.6～1.0mm；
(3)晶体生长过程中，下降坩埚至炉温在800-1000℃时，以每小时2℃～3℃的速率升温至1300℃～1400℃。
2、按权利要求1所述的一种二氧化碲单晶体的坩埚下降生长方法，其特征在于所述的光谱纯二氧化碲粉末经过650-750℃煅烧8-15小时。
3、按权利要求1或2所述的一种二氧化碲单晶体的坩埚下降生长方法，其特征在于：
所述的升温过程是按80℃～100℃/小时升温至原料的熔化温度，并保温10～12小时；
坩埚下降结束后，再以每小时30℃～50℃降温至300℃以下后，切断电源，自然冷却至室温。
4、按权利要求3所述的一种二氧化碲单晶体的坩埚下降生长方法，其特征在于所述的退火过程是将晶体以每小时30-60℃升温至650-750℃，保温12-16小时，再降温至300℃以下。
5、按权利要求1或2的一种二氧化碲单晶体的坩埚下降生长方法，其特征在于所述的坩埚下降时升温的温度为1350℃。
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