CN1305749A - 山楂果实中活性成分的分离提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从山楂果实中分离提取生物活性物质——山楂黄烷醇以及山楂膳食纤维素、山楂汁等产品而无废弃物的方法,具有充分利用自然资源、物尽其用、提高产品质量等优点。
Description
本发明涉及一种山楂果实中活性成分的分离提取方法，特别是一种从山楂果实中分离提取生物活性物质——山楂黄烷醇以及山楂膳食纤维素、山楂汁等产品而无废弃物的方法。
山楂果实中含有多种生理活性成分，具有多种药理功效，是重要的生物资源。目前我国山楂果实的加工产品有多种，如山楂糕、果丹皮、山楂片、果酱、果肉型饮料(果茶)、山楂汁、山楂酒、固体山楂粉等，但都没有将山楂果实中的生理活性成分与一般营养成分进行分离，特别是无废弃物地分离提取各种有用产品，由此也加大了产品提取工艺的难度以及影响了产品的质量。国外山楂的深加工一般是利用山楂树的叶、花等为原料，提取山楂黄酮等，所用原料在植物学特性上与我国的明显不同。
本发明的目的在于根据我国山楂果实中果胶、固形物及生理活性物质含量较高的特点，采取经济合理的分离提取技术，提供一种能提取生物活性物质——山楂黄烷醇(flavonol)以及山楂膳食纤维素(dietary fibre)、山楂汁等产品而无废弃物的方法，使这些产品分别用于生产药物、保健食品、功能性化妆品以及普通食品等方面，各尽其用。
本发明的山楂果实中山楂黄烷醇、山楂膳食纤维素、山楂汁等各种有用物质的分离提取方法，是通过如下方法和步骤实现的：
1．将山楂鲜果进行挑选，除去病、虫果，然后洗涤干净；
2．取步骤1的山楂果和水，按现有技术放入打浆机中打成匀浆后，过滤分离果肉浆和果核；过滤用筛板、网等的孔径以0.5-1mm为佳；打浆时加入的水最好为沸水；水与山楂果大约等重量；
3．将步骤2中分离出来的果肉浆在60-100℃下保持5-30分钟，然后在高速搅拌下加入乙醇，混合均匀，冷却，最好至20℃以下，然后离心分离或过滤，滤渣再用少量乙醇浸提片刻后离心分离或过滤，将所有滤液合在一起，作为提取液；提取液中纯乙醇的体积毫升数与提取液总重量克数的百分比为30-80％；
4．将步骤3中过滤后的滤渣用乙醇洗涤干净后，在温度低于60℃、真空度在0.08Mpa以上条件下真空干燥，即得山楂膳食纤维素；
5．将步骤3中的提取液在温度低于60℃、真空度在0.06Mpa以上条件下进行减压蒸馏，得浓缩提取液；一般浓缩提取液的体积为原提取液体积的1/2以下；
6．向步骤5所得的浓缩提取液中加入乙酸乙酯进行萃取工艺，萃取过程在0-30℃温度下进行，萃取次数(或级数)为1-5次(或级)，萃取时浓缩提取液与萃取溶剂总量的体积比为1∶0.5-10，合并萃取所得到的酯相，将其在温度低于60℃、真空度在0.090Mpa以上条件下减压蒸馏，直至提取液呈膏状，再将其在低于60℃温度下真空干燥，即得本发明的山楂黄烷醇固体或粉末；
7．将步骤6中萃取工艺中所得的水相在温度低于80℃、真空度在0.06Mpa以上条件下进行减压蒸馏，先除去少量的乙酸乙酯，然后除去部分水份进行浓缩，冷却后即得本发明的浓缩山楂汁；必要时可先对步骤6中所得的水相进行过滤。
上述减压蒸馏过程中，乙醇或乙酸乙酯都可以回收再用；
通过上述方法和步骤得到的山楂黄烷醇是山楂果实中最具有代表性的药理活性成分，其为多种生理活性成分的混合物，其主要成分包括表儿茶素(epicatechin)、二聚原花色素B2(procyanidin B2)、绿原酸(chlorogenic acid)、黄酮类(flavonoids)、熊果酸(ursolic acid)和齐墩果酸(oleanolic acid)等，其中前三者的总含量可达35％，三者比例接近1∶1.2±0.3∶0.25±0.15，其可作为生产药品、功能性保健食品以及化妆品的基料。
依上述方法和步骤制得的山楂浓缩果汁中富含钙、磷、铁、锌等多种微量元素，其中的可溶性固形物含量可达65°Bx(即白利度)以上，总酸度可达8％以上，其可用于生产果汁饮料等。
依上述方法和步骤制得的山楂膳食纤维素，其中水溶性果胶的含量可以在35％以上，其可直接作为优质膳食纤维补充剂。
依上述方法和步骤制得山楂黄烷醇、山楂膳食纤维素和山楂浓缩果汁后，剩余的果核可以依现有技术用于生产活性炭、山楂籽熏蒸剂等产品。
由此可见，本发明提供的方法，可以无废弃物的、充分利用山楂果实，并且可以做到物尽其用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1．可以实现无废弃加工，最大限度地利用自然资源；
2．使具有不同用途的成分有效地得以分离开来，避免了现有产品高糖、高酸的弊病，特别是分离出了生物活性物质——山楂黄烷醇，使各种成分能物尽其用；
3．由于在分离过程中，先行除去了膳食纤维素，使得浓缩果汁的生产工艺变得非常容易，降低了黏度，从而使浓缩果汁的浓度得到了提高，可以达到国际市场的要求；在果汁的现有生产技术中，多采用加入果胶酶的方法将大部分果胶分解，然后再浓缩，但仍然存在黏度大的问题，因而限制了产品浓度的提高；
4．本发明采用了低温加工工艺，有效地控制了活性成分的氧化劣变，保证了各种产品的质量；
5．本发明采用了综合加工技术，使分摊到每种产品上的生产成本大大降低，因此使产品具有很强的市场竞争优势。
下面通过实施例进一步说明本发明：
在本实施例中，通过下列方法和步骤，从山楂果实中进行山楂黄烷醇、山楂膳食纤维素和山楂浓缩果汁的分离和提取：
1．将山楂鲜果进行挑选，除去病、虫果，洗涤干净；
2．取步骤1的山楂果500kg，于450升沸水中烫漂5分钟，将山楂果和水一同放入筛板孔径为0.5mm的打浆机打成匀浆，并分离出果肉浆和果核，得山楂籽75kg；
3．将步骤2中分离出来的果肉浆，在80℃保持10分钟，在高速搅拌下加入与山楂浆等重量的90％乙醇，混合均匀，冷却至20℃以下后静置0.5小时，然后用离心机离心分离，滤渣再用少量乙醇浸提一次，离心分离，将所有滤液合在一起，作为提取液；
4．将步骤3中过滤后的滤渣用乙醇洗涤干净后，在温度低于50℃、真空度在0.095Mpa以上条件下真空干燥，得山楂膳食纤维素25kg；
5．将步骤3中的提取液在温度低于60℃、真空度在0.090Mpa以上条件下进行减压蒸馏，直至提取液的体积减小到250升止，冷却至20℃以下，得浓缩提取液；
6．将步骤5所得的浓缩提取液用300升乙酸乙酯分3次萃取，萃取过程在不高于30℃的室温条件下进行，合并萃取所得到的酯相，将其在温度低于40℃、真空度在0.090Mpa以上条件下减压蒸馏，直至提取液呈膏状，将其再在真空干燥箱中、温度低于50℃、真空度在0.095Mpa以上条件下真空干燥，得本发明的山楂黄烷醇固体2.5kg；
7．将步骤6中萃取工艺中所得的水相过滤，然后在温度低于80℃、真空度在0.090Mpa以上条件下进行减压蒸馏，先除去少量的乙酸乙酯，然后除去部分水份进行浓缩，直至可溶性固形物含量达到70°Bx，冷却后得浓缩山楂汁90kg，其中总酸含量为10％。
Claims (1)
1．一种从山楂果实中分离提取山楂黄烷醇、山楂膳食纤维素、山楂汁的方法，其特征在于该分离提取方法是通过如下方法和步骤实现的：
(1)将经过挑选、洗涤的山楂鲜果与水一同放入打浆机中打成匀浆后，过滤分离果肉浆和果核；
(2)将步骤(1)中分离出来的果肉浆在60-100℃保持5-30分钟，然后在高速搅拌下加入乙醇，混合均匀，冷却后离心分离或过滤，滤渣再用少量乙醇浸提片刻后离心分离或过滤，将所有滤液合在一起，作为提取液；提取液中纯乙醇的体积毫升数与提取液总重量克数的百分比为30-80％；
(3)将步骤(2)中过滤后的滤渣用乙醇洗涤干净后，在温度低于60℃、真空度在0.08Mpa以上条件下真空干燥，即得山楂膳食纤维素；
(4)将步骤(2)中的提取液在温度低于60℃、真空度在0.06Mpa以上条件下进行减压蒸馏、浓缩，得浓缩提取液；
(5)向步骤(4)所得的浓缩提取液中加入乙酸乙酯进行萃取工艺，萃取过程在0-30℃温度下进行，萃取次数(或级数)为1-5次(或级)，萃取时浓缩提取液与萃取溶剂总量的体积比为1∶0.5-10，合并萃取所得到的酯相，将其在温度低于60℃、真空度在0.090Mpa以上条件下减压蒸馏，直至提取液呈膏状，再将其在低于60℃温度下真空干燥，得山楂黄烷醇固体或粉末；
(6)将步骤(5)萃取工艺中所得的水相在温度低于80℃、真空度在0.06Mpa以上条件下进行减压蒸馏、浓缩，得浓缩山楂汁。
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