CN1304790A - 一种合成碳酸二甲酯的催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成碳酸二甲酯的催化剂及其制备方法,采用碱土金属碳酸盐在氮气氛围下,以5—12℃/分钟的升温速率,升温至600—1000℃进行焙烧2—6小时,即得产品。本发明的催化剂具有活性、选择性较高,用量少,对反应器无腐蚀等特点。反应结束后,催化剂通过过滤得到分离,且其可重复使用。
Description
本发明属于从甲醇和碳酸丙烯酯合成碳酸二甲酯的催化剂及其制备方法。
作为一种环境友好的有机合成中间体和汽油添加剂，碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate简DMC)的合成与应用近年来受到了广泛的重视(Y.Ono.,Appl.Catal.A:,1997,155,133)。从碳酸丙烯酯和甲醇经酯交换合成DMC，由于过程简单，且可以生成二元醇，因而是颇具竞争力的方法(A.G.Shaikh,S.Sivaram,Chem.Rev.,1996,96,951)。
碳酸丙烯酯(简称PC)与甲醇反应式如下：
在该反应中，一般多以碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属醇盐等(江琦等，天然气化工，1997,22(5),1)作为催化剂。但因其为均相反应，给催化剂的分离与重复使用造成困难。
本发明的发明目的是提供一种从甲醇和碳酸丙烯酯合成碳酸二甲酯的催化剂，该催化剂具有高活性且易于从产物中分离出来。
本发明的发明目的是这样实现的，采用碱土金属碳酸盐在氮气氛围下焙烧而得。
本发明催化剂的摩尔比：
碱土金属氧化物∶碱土金属碳酸盐=1∶(0.5-10)。
如上所述的碱土金属碳酸盐是碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡。
如上所述催化剂的制备方法是将碱土金属碳酸盐在以3-10毫升/分钟流速的氮气保护下，以5-12℃/分钟的升温速率，升温至600-1000℃进行焙烧2-6小时。
如上所述的催化剂与其它催化剂比较，具有较高的活性与选择性，用量少，对反应器无腐蚀，属于环境友好催化剂。反应结束后，催化剂可通过过滤得到分离，且其可重复使用。
本发明的实施例如下：
实施例1
碳酸钙在氮气氛围下焙烧4小时，焙烧温度600℃，其升温速率为10℃/min，氮气流速4ml/min，得到本反应催化剂，其组成为CaO∶CaCO3=1∶5。在反应容器内按一定的摩尔配比加入甲醇和碳酸丙烯酯，催化剂的加入量为反应混合物重量的4％，在搅拌条件下，升温至120℃，反应时间2小时。冷却，过滤，使催化剂与反应液分离，反应液用气相色谱分析，DMC的产率为35.8％，PC的转化率为41.1％。
实施例2
碳酸钙在氮气氛围下焙烧5小进，焙烧温度900℃，其升温速率为7℃/min，氮气流速9ml/min，得到本反应催化剂，其组成为CaO∶CaCO3=1∶3.5。其余同实施例1，反应液用气相色谱分析，DMC的产率为39.5％，PC的转化率为42.1％。
实施例3
碳酸镁在氮气氛围下焙烧6小时，焙烧温度700℃，其升温速率为5℃/min，氮气流速5ml/min，得到本反应催化剂，其组成为MgO∶MgCO3=1∶0.5。其余同实施例1，反应液用气相色谱分析，DMC的产率为32.2％，PC的转化率为34.5％。
实施例4
碳酸钡在氮气氛围下焙烧3小时，焙烧温度800℃，其升温速率为9℃/min，氮气流速8ml/min，得到本反应催化剂，其组成为BaO∶BaCO3=1∶10。其余同实施例1。反应用气相色谱分析，DMC的产率为40.9％，PC的转化率为44.1％。
实施例5
碳酸锶在氮气氛围下焙烧4小进，焙烧温度900℃，其升温速率为12℃/min，氮气流速7ml/min，得到本反应催化剂，其组成为SrO∶SrCO3=1∶8。其余同实施例1，反应液用气相色谱分析，DMC的产率为37.1％，PC的转化率为45.3％。
实施例6
碳酸镁在氮气氛围下焙烧2小进，焙烧温度600℃，其升温速率为10℃/min，氮气流速10ml/min，得到本反应催化剂，其级成为MgO∶MgCO3=1∶1。其余同实施例1，反应液用气相色谱分析，DMC的产率为28.5％,PC的转化率为31.1％。
Claims (3)
1．一种合成碳酸二甲酯的催化剂，其特征在于催化剂的摩尔比为：碱土金属氧化物∶碱土金属碳酸盐=1∶(0.5-10)。
2．如权利要求1所述的一种合成碳酸二甲酯的催化剂，其特征在于所述的碱土金属碳酸盐是碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡。
3．一种合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，其特征在是将碱土金属碳酸盐在以3-10毫升/分钟流速的氮气保护下，以5-12℃/分钟的升温速率，升温至600-1000℃进行焙烧2-6小时，即得产品。
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