CN1285673C - 阻燃硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃硅橡胶的制备方法，包括：将高乙烯基含量和低乙烯基含量的硅橡胶在双辊开炼机上混炼3-5分钟，添加含氢硅油和羟基硅油，混炼均匀；添加气相白炭黑，混炼20-40分钟，制得高撕裂硅橡胶混炼胶；在得到的混炼胶中加入氢氧化铝和氢氧化镁，混炼均匀；在140-180℃下热处理1-4个小时，冷却；将热处理后的胶料二次返炼，添加硫化剂，加入氯铂酸或聚四氟乙烯，在平板硫化机上160-180℃下硫化15-40分钟后出片，再在烘箱中160-200℃下二次硫化1-4个小时；制得阻燃硅橡胶表现出优异的抗撕裂性能和阻燃性能，可广泛用于电子电气、汽车、机械、航空航天等领域。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶领域，更详细地是环保型高撕裂的阻燃硅橡胶。本发明还涉及所述阻燃硅橡胶的制备方法。
背景技术
硅橡胶具有耐高低温、耐候性、绝缘性及生理惰性等很多优异的性能，在国民经济的各个领域有着广泛的应用。然而，硅橡胶本身是可燃的，例如用40phr气相白炭黑补强的甲基乙烯基硅橡胶的氧指数虽然达到24％，但遇到明火，仍然可以持续燃烧。硅橡胶的可燃性限制了其在电子电气、汽车、机械、航空航天等领域的更多应用。因此，开展阻燃硅橡胶的研究具有非常重要的意义。
阻燃硅橡胶的研究从二十世纪四、五十年代开始，最初人们通过在硅橡胶中添加铜或铜化合物进行阻燃，但在硅橡胶中添加铜化合物时胶料变成黑色，难于进行再配色。接着人们又发现在硅橡胶中添加铂化合物可提高其阻燃性。美国专利USP 3514424中介绍在填充白炭黑的不含Si-H键的硅橡胶中加入少量的铂化合物，其自熄时间和燃烧消耗掉的组分明显减少。但单独使用铂及铂化合物的阻燃效果并不理想，随后人们将铂化合物与其它材料并用进行研究。USP 3652488介绍了使用无硫炭黑(如灯黑、炉黑、乙炔黑等)与铂化合物复配来提高硅橡胶的阻燃性；USP 3936476中介绍了用铂化合物和碳酸锰微粉(粒子直径小于50微米)复配来提高硅橡胶的阻燃性。此外，USP 4108825中还介绍了用氢氧化铈做阻燃剂的热硫化硅橡胶；USP 3996188介绍了通过添加少量的芳香酸，如苯甲酸或2，4-二氯苯甲酸来提高硅橡胶的阻燃性。
国内对阻燃硅橡胶的研究也非常重视。专利CN 97107706中介绍了以5-100phr平均粒径在50um米以下的氰脲酸三聚氰胺或/和十溴二苯醚作阻燃剂制备的室温硫化阻燃硅橡胶，遇到火焰时具有良好的自熄性，但三聚氰胺对硅橡胶的力学性能损害比较严重。CN 96104281中提到用苯胼三唑和氯铂酸做阻燃剂，制成可用作导线绝缘层的阻燃硅橡胶，阻燃性能达到UL 94 V-0级标准。此外，罗权焜等研究了氢氧化镁与硼酸锌复配对硅橡胶阻燃性能及物理机械性能的影响(合成橡胶工业，2002，25(5)：314)。
虽然上述阻燃剂都能赋予硅橡胶一定的阻燃性，但各类阻燃剂都有本身的缺点。例如使用十溴二苯醚等溴类阻燃剂对环境带来很大危害，不符合环保材料发展的方向，欧美等发达国家已开始严加限制，而且还严重损害了硅橡胶本身的性能，如力学性能下降、硫化比较困难、贮存时出现凝胶化等现象；碳酸锰与铂化合物混合使用会阻碍硅橡胶的充分硫化；使用氢氧化镁、氢氧化铝等无机阻燃剂时，常常要很大的添加量才能起到有效的阻燃作用，这势必严重损害硅橡胶的加工性能和物理机械性能，尤其是撕裂性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷，提供一种阻燃硅橡胶的制备方法，在利用两种不同乙烯基含量的硅橡胶并用，制备出高撕裂硅橡胶的基础上，通过添加适量无机阻燃剂，并与铂化合物或氟化合物复配，制得环保型高撕裂阻燃硅橡胶。该阻燃硅橡胶表现出优异的抗撕裂性能和阻燃性能，可广泛用于电子电气、汽车、机械、航空航天等领域。
本发明的目的还在于提供所述方法制备的环保型高撕裂的阻燃硅橡胶。
本发明所述的高撕裂性能是通过高乙烯基含量的硅橡胶和低乙烯基含量的硅橡胶并用，含氢硅油作改性剂，经气相白炭黑补强获得的。
本发明所述的环保型高撕裂的阻燃硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
(1)将高乙烯基含量和低乙烯基含量的硅橡胶在双辊开炼机上混炼3-5分钟，添加含氢硅油和羟基硅油，混炼均匀；
(2)添加气相白炭黑，混炼20-40分钟，制得高撕裂硅橡胶混炼胶；
(3)在(2)得到的混炼胶中加入氢氧化铝和氢氧化镁，混炼均匀；
(4)在140-180℃下热处理1-4个小时，冷却；
(5)将热处理后的胶料二次返炼，添加硫化剂，加入氯铂酸或聚四氟乙烯，在平板硫化机上160-180℃下硫化15-40分钟后出片，再在烘箱中160-200℃下二次硫化1-4个小时；上述原料的重量份数组成如下：
高乙烯基含量硅橡胶 50-98
低乙烯基含量硅橡胶 2-50
含氢硅油 0.1-3
羟基硅油 2-15
气相白炭黑 20-60
氢氧化铝 10-100
氢氧化镁 10-100
聚四氟乙烯 0-5
氯铂酸 按铂量计为0-50ppm
氯铂酸、聚四氟乙烯其中一种用量为0，但不同时为0。所述高乙烯基含量硅橡胶的乙烯基含量为0.25-0.50mol％，所述低乙烯基含量硅橡胶的乙烯基含量为0.03-0.10mol％；
得到的阻燃硅橡胶的阻燃性能达到FV-0级，撕裂强度为32.13KN·m-1。
上述含聚四氟乙烯的阻燃硅橡胶，阻燃性能达到FV-0级，撕裂强度达到32.85KN·m-1。但当氯铂酸或聚四氟乙烯用量过大时，胶料的加工工艺变差。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)本发明在氢氧化铝和氢氧化镁并用做阻燃剂的基础上，通过与氯铂酸或聚四氟乙烯复配，产生协同阻燃效应。一方面提高了硅橡胶的阻燃性能，减少了氢氧化铝和氢氧化镁的用量；另一方面提高了硅橡胶的抗撕裂性能。
(2)本发明制备的阻燃硅橡胶所用的阻燃剂主要是氢氧化铝和氢氧化镁，氯铂酸和聚四氟乙烯用量很少，燃烧时不会放出有毒气体，不会对环境带来污染，属环保型阻燃材料。
附图说明
图1是不含氯铂酸的阻燃硅橡胶试样燃烧时的数码照片；
图2是含氯铂酸的阻燃硅橡胶试样燃烧时的数码照片。
具体实施方式
实施例1
将96重量份(phr)乙烯基含量为0.3mol％的甲基乙烯基硅橡胶(平均聚合度为6500)和4phr乙烯基含量为0.06mol％的甲基乙烯基硅橡胶(平均聚合度为5100)在开炼机上混炼均匀，再依次加入0.6phr含氢硅油、6phr羟基硅油和40phr比表面积为380m2/g的气相白炭黑，混炼均匀，制成混炼胶A。然后在混炼胶A中加入45phr氢氧化铝和15phr氢氧化镁，混炼均匀，接着在150℃下热处理2个小时，冷却至室温后进行二次返炼，再加入2phr硫化剂2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，混炼均匀后得到混炼胶B。在混炼胶B中再加入20ppm的氯铂酸，得到混炼胶C。混炼胶B和混炼胶C在平板硫化机上165℃下分别硫化22分钟和19分钟后出片，再在烘箱中170℃下二次硫化2个小时，冷却停放后分别得到样品B、C，进行性能测试(其中阻燃等级按GB/T13488-92进行测试)。结果如表1所示。
表1氯铂酸对阻燃硅橡胶性能的影响
从表1可以看出，添加氯铂酸后虽然极限氧指数增加不大，但通过垂直燃烧法测得的阻燃等级获得了显著提高，而且撕裂强度也有一定提高。图1、2给出了两种样品燃烧时的数码相机照片。可以看出，添加氯铂酸后，燃烧过的残渣保留完整，不易跌落，而且表面结合紧凑，并表现出一定的支撑力。
实施例2
将实施例1中混炼胶C所用的氯铂酸改为2.5phr聚四氟乙烯粉末，得到样品D，结果如表2。可以看出，在硅橡胶中添加聚四氟乙烯可以提高硅橡胶的阻燃性能及力学性能。
表2聚四氟乙烯对阻燃硅橡胶性能的影响
实施例3
按照实施例1中的配方和工艺，通过改变氯铂酸的用量，结果如表3、4所示。可以看出，随着氯铂酸用量的增加，硅橡胶的氧指数虽然变化不大，但阻燃等级逐渐提高，而且硅橡胶的撕裂强度也有所增加。综合考虑硅橡胶的成本及性能，氯铂酸的最佳用量为20ppm(以铂的量计)。
表3氯铂酸用量对硅橡胶阻燃性能的影响
| 氯铂酸的用量(ppm) | 第一次燃烧时间(s) | 第二次燃烧时间(s) | 阻燃等级 | 极限氧指数(％) |
| 0510152025 | 875422 | 383230241615 | FV-1FV-1FV-1FV-0FV-0FV-0 | 38.038.138.238.238.438.5 |
表4氯铂酸用量对阻燃硅橡胶力学性能的影响
| 性能 | 氯铂酸用量/ppm | |||||
| 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | |
| 300％的定伸应力/MPa拉伸强度/MPa断裂伸长率/％永久变形/％撕裂强度/KN·m-1 | 2.545.906801229.41 | 2.655.306401030.10 | 2.745.27580830.24 | 2.785.08560830.84 | 2.825.00540631.74 | 2.894.91540632.13 |
实施例4
按照实施例2中的配方和工艺，改变聚四氟乙烯的用量，结果如表5、6所示。可以看出，随着聚四氟乙烯用量的增加，硅橡胶的氧指数虽然变化不大，但阻燃等级逐渐提高，而且硅橡胶的撕裂强度也有所增加。但当添加量过多时，混炼胶的加工性能变差。
表5聚四氟乙烯用量对硅橡胶阻燃性能的影响
| 聚四氟乙烯的用量(phr) | 第一次燃烧时间(s) | 第二次燃烧时间(s) | 阻燃等级 | 极限氧指数(％) |
| 01.01.52.02.5 | 85433 | 3835312421 | FV-1FV-1FV-1FV-0FV-0 | 38.038.438.538.538.3 |
表6聚四氟乙烯用量对阻燃硅橡胶力学性能的影响
| 性能 | 聚四氟乙烯用量/phr | ||||
| 0.0 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | |
| 300％的定伸应力/MPa拉伸强度/MPa断裂伸长率/％永久变形/％撕裂强度/KN·m-1 | 2.545.906801229.41 | 2.285.917201229.45 | 2.175.927201229.87 | 2.135.947401331.43 | 2.136.047401332.85 |
实施例5
在实施例1中，将混炼胶B中的氢氧化铝、氢氧化镁用量分别提高到60phr和20phr，得到样品E，结果如表7所示。可以看出，不添加聚四氟乙烯或氯铂酸，只增加氢氧化铝和氢氧化镁的用量，虽然硅橡胶的阻燃性能有所提高，但力学性能尤其是撕裂强度和拉伸强度下降比较大。
表7两种不同氢氧化铝和氢氧化镁用量的硅橡胶性能比较
Claims (2)
1、一种阻燃硅橡胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将高乙烯基含量和低乙烯基含量的硅橡胶在双辊开炼机上混炼3-5分钟，添加含氢硅油和羟基硅油，混炼均匀；
(2)添加气相白炭黑，混炼20-40分钟，制得高撕裂硅橡胶混炼胶；
(3)在(2)得到的混炼胶中加入氢氧化铝和氢氧化镁，混炼均匀；
(4)在140-180℃下热处理1-4个小时，冷却；
(5)将热处理后的胶料二次返炼，添加硫化剂，加入氯铂酸或聚四氟乙烯，在平板硫化机上160-180℃下硫化15-40分钟后出片，再在烘箱中160-200℃下二次硫化1-4个小时；
上述原料的重量份数组成如下：
高乙烯基含量硅橡胶 50-98
低乙烯基含量硅橡胶 2-50
含氢硅油 0.1-3
羟基硅油 2-15
气相白炭黑 20-60
氢氧化铝 10-100
氢氧化镁 10-100
聚四氟乙烯 0-5
氯铂酸 按铂量计为0-50ppm；氯铂酸、聚四氟乙烯其中一种用量为0，但不同时为0；所述高乙烯基含量硅橡胶的乙烯基含量为0.25-0.50mol％，所述低乙烯基含量硅橡胶的乙烯基含量为0.03-0.10mol％。
2、权利要求1所述方法制备的阻燃硅橡胶。
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