CN100372904C - 电子阻燃硅酮密封胶及其制造方法 - Google Patents

电子阻燃硅酮密封胶及其制造方法 Download PDF

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CN100372904C CNB2006100520904A CN200610052090A CN100372904C CN 100372904 C CN100372904 C CN 100372904C CN B2006100520904 A CNB2006100520904 A CN B2006100520904A CN 200610052090 A CN200610052090 A CN 200610052090A CN 100372904 C CN100372904 C CN 100372904C
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Abstract

本发明涉及一种电子阻燃硅酮密封胶及其制造方法。所要解决的技术问题是提供的密封胶应具有较好的阻燃效果和机械性能,较高的产品的加工性能和生产效率;其制造方法应较为简单,并且生产过程中的损耗较低。技术方案是:电子阻燃硅酮密封胶,包括的原材料以及重量份数是:α,ω-二羟基聚硅氧烷100份,聚二甲基硅氧烷1~50份,氢氧化铝60~200份,氢氧化镁60~200份,交联剂2~15份,硅烷偶联剂0.2~4份,催化剂0.1~5份,所述的氢氧化铝和氢氧化镁,均经过表面处理。电子阻燃硅酮密封胶的制造方法,其步骤是:一.合成含氮三甲氧基硅烷偶联剂;二.对氢氧化镁或氢氧化铝表面处理;三.制基料;四.密封胶合成。

Description

电子阻燃硅酮密封胶及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种电子电器胶粘剂及制造方法,具体是制造电子元器件时所使用的单组份室温硫化的阻燃性硅酮密封胶及其制造方法。
背景技术
近年来随着电子工业的快速发展,电子设备向小型化、轻量化、高容量化、高性能化方向发展,电子元器件的高集成化、超小型化、超薄型化已成为趋势,为此采用粘接工艺代替传统连接工艺已势在必行。同时,电子电器中常因高压场合局部放电、打火而易形成火灾隐患;因此对电子电器胶粘剂的阻燃性、粘接性及其电性能要求也越来越高。胶粘剂的阻燃性与胶料的结构、性能有关,胶料中加入阻燃剂也是一种有效的方式。
卤素阻燃剂阻燃效率高,价格适中,适用范围广。到目前为止仍是世界上产量最大的化学品之一,而且广泛用于电子工业。但卤素阻燃剂燃烧时不仅释放出大量的烟雾,且释放的卤化氢不但有毒且具有腐蚀性。随着社会的进步和环境保护的增强,人们越来越意识到火灾二次污染(燃烧时烟雾、毒气的散发以及由此引起的严重腐蚀问题)铸成后果的严重性。
而采用的无机阻燃剂中,氢氧化铝、氢氧化镁是最常用的两种,与卤系、磷系等阻燃体系相比,它们具有无毒、低烟、低腐蚀,价格低廉等优点。但氢氧化铝、氢氧化镁复配粉体的粒径直接影响其阻燃性和填充性。增加粒子的比表面积,可使粒子表面的水蒸气上升,有利于阻燃性(氧指数)提高。此时,超细无机刚性粒子对高分子材料具有增韧增强效果同时还有助于合成材料成品表面光滑度的提高以及其他性能的改善。但是粒子的比表面积的增加会导致其表面能高,极易聚集成团,以致与高聚物间结合能力极差,易造成界面缺陷,致使高聚物的性能下降较多。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述背景技术的不足,提供一种电子阻燃密封胶及其制造方法的改进,该密封胶应具有较好的阻燃效果和机械性能,较高的产品的加工性能和生产效率;其制造方法应较为简单,并且生产过程中的损耗较低。
本发明提供的技术方案是:
电子阻燃硅酮密封胶,包括的原材料以及重量份数是:
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷    100份
聚二甲基硅氧烷                   1~50份
氢氧化铝                         60~200份
氢氧化镁                         60~200份
交联剂                           2~15份
硅烷偶联剂                       0.2~4份
催化剂                           0.1~5份
其中:
α,ω-二羟基聚硅氧烷结构式为
Figure C20061005209000051
n=50~2000,
R为CH3-、CH3CH2-或苯基;
所述的氢氧化铝和氢氧化镁,均经过表面处理。
所述的经过表面处理氢氧化铝和氢氧化镁,是将1~15%重量比的含氮三甲氧基硅烷偶联剂与85~99%氢氧化镁或氢氧化铝粉体加入反应釜中,然后边搅拌边升温、加压处理而得。
所述的含氮三甲氧基硅烷偶联剂,是将乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基异丁基三甲氧基硅烷按1∶0.5~3的重量比加入到反应釜中,加温、回流、减压蒸馏而得。
所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯和硅酸丙酯中的至少一种。
所述的催化剂为钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯和钛酸异丁酯中的至少一种。
电子阻燃硅酮密封胶的制造方法,其步骤是:
一、合成含氮三甲氧基硅烷偶联剂:
将乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基异丁基三甲氧基硅烷按1∶0.5~3的重量比加入到反应釜中,将复合物升温至110℃~130℃,在此温度条件下回流1.5~2.5小时;回流结束后在150℃~300℃、0.01~0.08MPa进行减压蒸馏,以脱除体系中的低分子;蒸馏完移出反应釜内的产物—含氮三甲氧基硅烷偶联剂,包装备用;
二、对氢氧化镁或氢氧化铝表面处理:
在反应釜中,将1~15%重量比的含氮三甲氧基硅烷偶联剂加入到85~99%氢氧化镁或氢氧化铝粉体中,然后边搅拌边逐级升温、加压使偶联剂完全气化,在150~300℃、0.1~0.5Mpa条件下,处理时间4~6小时后冷却,以对粉体进行充分的表面化学包覆改性和活化处理;
三、制基料
将α,ω-二羟基聚硅氧烷,表面处理过的氢氧化镁、氢氧化铝复合粉体加入到捏合机中,并在110~180℃温度中混炼脱水30~360分钟,冷却后得基料。
四、密封胶合成
在室温下,将基料加入到搅拌机内,再将聚二甲基硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂、催化剂加入到搅拌机内与基料一起搅拌,真空度0.06~0.1MPa,反应0.5~4小时,制成电子阻燃硅酮密封胶。
所述的氢氧化镁或氢氧化铝表面处理时的搅拌速度为50~150转/分钟,使粉体在反应釜内呈悬浮状况下进行处理。
所述的密封胶合成时采用行星搅拌机,搅拌速度为20~80转/分钟。
本发明采用用含氮的三甲氧基硅烷偶联剂对氢氧化铝、氢氧化镁进行表面改性处理后,密封胶合成时复配粉体的添加量能够显著增加,产品的阻燃性能得到了极大的提高(在遇火点燃时,复合阻燃剂受热分解时吸收大量的热,阻止火焰的传播,起到阻燃的作用,同时还有抑制发烟和氯化氢生成的作用),阻燃效果均可达到FV-0级(氮以氨基的形式存在于复配粉体中);并且在阻燃效果得以保证的情况下,改性的复配粉体与聚合物(羟基封端的聚二甲基硅氧烷)的亲和力显著提高,产品的物理机械性能、力学性能和电性能都得到较大改善;,弹性、粘接性及储存稳定性也都能满足密封胶的要求;而且还有抗紫外、耐老化、以及对被粘接基材无腐蚀性的特点,可广泛用于电子产品中元器件的粘接、固定、防潮、密封。该密封胶的制造方法也较为简单,生产设备都是一些常规设备,从而大大提高了产品的生产效率,降低了生产过程中的损耗,并且生产过程中无三废产生。
具体实施方式
本发明的特点是采用α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷配合表面处理过的氢氧化镁、氢氧化铝复合粉体再与适量的催化剂、交联剂、硅烷偶联剂反应制得。其中,自主研发了含氮三甲氧基硅烷偶联剂,并对无机阻燃剂(氢氧化镁、氢氧化铝)进行表面处理(利用有机物分子中的官能团在无机粉体表面的吸附或化学反应对颗粒表面进行包覆使颗粒表面改性),以达到提高氢氧化铝、氢氧化镁粉体和聚合物之间的亲和力,改善物理机械性能,增加阻燃性,改善加工性能,提高制品的电性能以及降低成本等目的。
电子阻燃硅酮密封胶,其中的原材料以及重量份数是:
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷        100份
聚二甲基硅氧烷                      1~50份
表面处理过的氢氧化镁                60~200份
表面处理过的氢氧化铝                60~200份
交联剂                              2~15份
硅烷偶联剂                          0.2~4份
催化剂                              0.1~5份
其中:
α,ω-二羟基聚硅氧烷结构式为
Figure C20061005209000071
n=50~2000,
R为CH3-、CH3CH2-或苯基。
所述的经过表面处理氢氧化铝和氢氧化镁,是将1~15%重量比的含氮三甲氧基硅烷偶联剂与85~99%氢氧化镁或氢氧化铝粉体加入反应釜中,然后边搅拌边升温、加压处理而得。而含氮三甲氧基硅烷偶联剂,则是将乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基异丁基三甲氧基硅烷按1∶0.5~3的重量比加入到反应釜中,加温、回流、减压蒸馏而得。
交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯和硅酸丙酯中的至少一种。
催化剂为钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯和钛酸异丁酯中的至少一种。
电子阻燃硅酮密封胶的制造方法是:
一、合成含氮三甲氧基硅烷偶联剂:
将乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基异丁基三甲氧基硅烷按一定比例(1∶0.5~3)加入到反应釜中,将复合物升温(可缓慢升温)至110~130℃,并在此温度下回流反应1.5~2.5小时,回流结束后在一定温度和压力(150℃~300℃、0.01~0.08MPa)下进行减压蒸馏,以脱除体系中的低分子,蒸馏完移出反应釜内剩余产物,包装备用。
偶联剂分子式如下:(氨甲基异丁基三甲氧基硅烷)
(乙烯基三乙酰氧基硅烷)
反应式是:
110-130℃
氨甲基异丁基三甲氧基硅烷+乙烯基三乙酰氧基硅烷——→含氮的三甲氧基硅烷偶联剂。
回流
含氮的三甲氧基硅烷偶联剂的表面改性机理:三乙酰氧基硅烷在高温下比较容易水解,变成含硅醇结构的CH2=CHSi(OH)3的化合物可以与金属形成Si-O-M链,增加了与Al(OH)3和Mg(OH)2表面结合。氨甲基异丁基三甲氧基硅烷中的氨基同样起与Al(OH)3和Mg(OH)2表面结合。
二、对氢氧化镁、氢氧化铝表面处理:
阻燃剂氢氧化铝、氢氧化镁粉体的表面/界面改性处理的目的在于降低无机填料的表面能,使之趋近于聚合物的表面能数值。其表面改性剂的选择主要考虑:
(1)表面改性剂应能与粉体颗粒表面进行化学反应或化学吸附,在强烈搅拌或挤压作用下不会脱附。
(2)要求改性后无机粉体表面亲油性好,能与有机高聚物基料有良好的亲和性或相容性和良好的分散性,同时考虑对介电性能及体积电阻率的影响。
氢氧化铝、氢氧化镁粉体(无机阻燃粉体)的表面改性采用干法改性工艺,表面改性设备为加热、加压密闭型反应釜。其机理为自制含氮三甲氧基硅烷偶联剂与氢氧化铝、氢氧化镁复合粉体之间发生电子转移,形成化学键,其特征是吸附热较大,吸附速度慢,需要活化能,有选择性,属于非可逆的单层吸附。
将一定量(1~15%)的含氮三甲氧基硅烷偶联剂加入到(85~99%)氢氧化镁或氢氧化铝粉体中,在一定的搅拌速度转速50~150转/分钟下,使粉体在反应釜内悬浮;然后升温(可逐级升温)、加压使偶联剂完全气化,在此条件下(150~300℃、0.1~0.5MPa)对粉体进行充分的表面化学包覆改性和活化处理,时间为4~6小时,之后冷却。
三、制基料
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃时粘度为20Pa.s)100重量份,表面处理过的氢氧化镁和氢氧化铝复合粉体各60~200重量份加入到捏合机中,于温度110~180℃中混炼脱水30~360分钟,冷却后得基料。
四、合成密封胶
在室温下,将基料加入到行星搅拌机内,再将聚二甲基硅氧烷1~50份、交联剂2~15份、硅烷偶联剂0.2~4份、催化剂0.1~5份加入到搅拌机内与基料一起搅拌,真空度0.06~0.1MPa,转速20~80转/分钟下化学反应0.5~4小时,制成电子阻燃硅酮密封胶。
用上述方法制得的单组份电子阻燃硅酮密封胶,按浙江凌志精细化工企业标准Q/ZLZ001-2006测试各项性能,经国家合成树脂质量监督检验中心检测,各项性能指标均已达标,其防火阻燃性达到FV-0级,且通过UL认证、SGS认证和ROHS检测。
尚需说明的是:以上所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、氢氧化铝、氢氧化镁、交联剂、催化剂均可外购获得;所述的反应釜、捏合机、捏合机及其它设备均为现有的常规设备。
本发明对处理(改性)和未处理(未改性)的氢氧化铝、氢氧化镁复配粉体的性能作了以下检测比较:
实例1:将25℃时粘度为20Pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200重量份,表面处理过的氢氧化镁、氢氧化铝复合粉体200份加入到捏合机中于温度150℃,混炼脱水360分钟,冷却后得基料。在室温下,将基料加入到行星搅拌机内,再将聚二甲基硅氧烷2份、甲基三甲氧基硅烷8份、γ—氨丙基三乙氧基硅烷4份、钛酸异丙酯3份加入到行星搅拌机内与基料一起与真空度0.08MPa,转速80转/分钟进行化学反应4小时制成电子阻燃硅酮密封胶。产品性能测试结果见表1。
比较实例1:所有工艺与实例1相同,只是采用了未经处理的氢氧化镁、氢氧化铝复合粉体200份。产品性能测试结果亦见表1。
实例2:将25℃时粘度为20Pa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200重量份,表面处理过的氢氧化镁、氢氧化铝复合粉体150份加入到捏合机中于温度150℃,混炼脱水360分钟,冷却后得基料。在室温下,将基料加入到行星搅拌机内,再将聚二甲基硅氧烷2份、甲基三甲氧基硅烷8份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷4份、钛酸异丙酯3份加入到行星搅拌机内与基料一起与真空度0.08MPa,转速80转/分钟进行化学反应4小时制成电子阻燃硅酮密封胶。产品性能测试结果见表1所示。
比较实例2:所有工艺与实例1相同,只是采用了未经处理的氢氧化镁、氢氧化铝复合粉体150份。产品性能测试结果亦见表1。
表1.改性和未改性氢氧化铝、氢氧化镁复配粉体的性能比较
Figure C20061005209000101
实施例1:
一、合成含氮三甲氧基硅烷偶联剂:
将乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基异丁基三甲氧基硅烷按1∶0.5的重量比加入到反应釜中,将复合物升温至120℃,在此温度条件下回流2小时;回流结束后在150℃、0.08MPa进行减压蒸馏;蒸馏完移出反应釜内的产物,包装备用;
二、对氢氧化镁或氢氧化铝表面处理:
在反应釜中,将1%的含氮三甲氧基硅烷偶联剂加入到99%氢氧化镁或氢氧化铝粉体中,然后边搅拌边逐级升温、加压使偶联剂完全气化,在150℃、0.5Mpa条件下,处理时间为4小时;
三、制基料
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃时粘度为20Pa.s)100重量份,表面处理过的氢氧化镁复合粉体60重量份和氢氧化铝复合粉体200重量份加入到捏合机中于温度110℃,混炼脱水360分钟,冷却后得基料。
四、合成密封胶
在室温下,将基料加入到行星搅拌机内,再将聚二甲基硅氧烷1份、交联剂2份、硅烷偶联剂2份、催化剂0.1份加入到行星搅拌机内与基料一起与真空度0.03MPa,转速50转/分钟进行化学反应2.5小时制成电子阻燃硅酮密封胶。
实施例2:
一、合成含氮三甲氧基硅烷偶联剂:
将乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基异丁基三甲氧基硅烷按1∶3的重量比加入到反应釜中,将复合物缓慢升温至110℃,在此温度条件下回流2.5小时;回流结束后在300℃、0.01MPa进行减压蒸馏;蒸馏完移出反应釜内的产物,包装备用;
二、对氢氧化镁或氢氧化铝表面处理:
在反应釜中,将15%的含氮三甲氧基硅烷偶联剂加入到85%氢氧化镁或氢氧化铝粉体中,然后边搅拌边逐级升温、加压使偶联剂完全气化,在300℃、0.1Mpa条件下,处理时间为6小时;
三、制基料
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃时粘度为20Pa.s)100重量份,表面处理过的氢氧化镁复合粉体200重量份和氢氧化铝复合粉体60重量份加入到捏合机中于温度150℃,混炼脱水30分钟,冷却后得基料。
四、合成密封胶
在室温下,将基料加入到行星搅拌机内,再将聚二甲基硅氧烷50份、交联剂15份、硅烷偶联剂0.2份、催化剂5份加入到行星搅拌机内与基料一起与真空度0.1MPa,转速20转/分钟进行化学反应4小时制成电子阻燃硅酮密封胶。
实施例3:
一、合成含氮三甲氧基硅烷偶联剂:
将乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基异丁基三甲氧基硅烷按1∶2的重量比加入到反应釜中,将复合物缓慢升温至130℃,在此温度条件下回流1.5小时;回流结束后在280℃、0.05MPa进行减压蒸馏;蒸馏完移出反应釜内的产物,包装备用;
二、对氢氧化镁或氢氧化铝表面处理:
在反应釜中,将10%的含氮三甲氧基硅烷偶联剂加入到90%氢氧化镁或氢氧化铝粉体中,然后边搅拌边逐级升温、加压使偶联剂完全气化,在250℃、0.3Mpa条件下,处理时间为5小时;
三、制基料
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃时粘度为20Pa.s)100重量份,表面处理过的氢氧化镁复合粉体120重量份和氢氧化铝复合粉体120重量份加入到捏合机中于温度180℃,混炼脱水200分钟,冷却后得基料。
四、合成密封胶
在室温下,将基料加入到行星搅拌机内,再将聚二甲基硅氧烷30份、交联剂8份、硅烷偶联剂4份、催化剂3份加入到行星搅拌机内与基料一起与真空度0.06MPa,转速80转/分钟进行化学反应0.5小时制成电子阻燃硅酮密封胶。
对成品密封胶的检测数据可见下表:
主要测试记录报告表
  序号   1   2   3   4   5   6   7
  批次   21#   50#   55#   68#   72#   101#   108#
  时间   05.9.4   06.1.8   06.1.19   06.2.12   06.2.28   06.3.19   06.3.25
外观   白色膏状体   白色膏状体   白色膏状体   白色膏状体   灰色膏状体 半流淌 半流淌
  密度(g/cm<sup>3</sup>)   1.43   1.47   1.51   1.49   1.47   1.427   1.43
  表干时间(min)   12   13   14   15   18   26   21
  硬度(邵氏A)   66   62   59   58   62   25   23
  拉伸强度(MPa)   2.176   2.833   3.09   2.094   2.104   1.203   0.726
  伸长率(%) 173.29 209.14 290.12 348.79 221.65 228.63 235.93
  剪切强度(MPa)   0.9   1.0   1.02   1.1   1.01   0.98   1.05
  剥离强度(KN/m)   0.95   1.02   1.05   1.03   1.01   1.10   0.95
  介电常数(MHz) 3.0 3.1 2.9 3.0 2.8 3.1 2.8
  介质损耗角正切(1MHz) 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001
  体积电阻(Ω.cm)   1.15×10<sup>14</sup>   1.35×10<sup>14</sup>   1.09×10<sup>14</sup>   1.12×10<sup>14</sup>   1.22×10<sup>14</sup>   1.77×10<sup>14</sup>   1.22×10<sup>14</sup>
  介电强度(kv/mm) 20 21 24 23 22 20 20
  阻燃等级   FV-0   FV-0   FV-0   FV-0   FV-1   FV-0   FV-0
  序号   8   9   10   11   12   13
  批次   110#   128#   151#   162#   168#    170#
  时间   06.3.28   06.4.3   06.4.10   06.4.20   06.4.25   06.5.8(2)
外观 半流淌   白色膏状体   白色膏状体   白色膏状体 半流淌 半流淌
  密度(g/cm3)   1.5   1.517   1.56   1.45   1.45   1.717
  表干时间(min)   8   14   8   5   14   5
  硬度(邵氏A) 51 58 49 61 45 35
  拉伸强度(MPa)   2.261   2.549   2.429   2.393   1.895   0.898
  伸长率(%)   238.09   238.09   179.08   185.35   245.089   255.049
  剪切强度(MPa)   1.05   1.02   1.0   1.15   1.05   0.87
  剥离强度(KN/m)   0.98   1.01   1.02   0.99   0.98   0.89
  介电常数(MHz)   2.9   2.9   3.0   3.0   3.1  3.0
  介质损耗角正切(1MHz) 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001
  体积电阻(Ω.cm)   1.01×10<sup>14</sup>   1.07×10<sup>14</sup>   1.08×10<sup>14</sup>   1.67×10<sup>14</sup>   2.50×10<sup>14</sup>   1.89×10<sup>14</sup>
  介电强度(kv/mm)   20   20   21   22   23   24
  阻燃等级   FV-0   FV-0   FV-0   FV-0   FV-0   FV-1

Claims (7)

1.电子阻燃硅酮密封胶,包括的原材料以及重量份数是:
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
聚二甲基硅氧烷             1~50份
表面处理过的氢氧化铝       60~200份
表面处理过的氢氧化镁       60~200份
交联剂                     2~15份
硅烷偶联剂                 0.2~4份
催化剂                     0.1~5份
其中:
α,ω-二羟基聚硅氧烷结构式为
Figure C2006100520900002C1
n=50~2000,
R为CH3-、CH3CH2-或苯基;
其特征在于所述的经过表面处理的氢氧化铝和氢氧化镁,是将1~15%重量比的含氮三甲氧基硅烷偶联剂与85~99%氢氧化镁或氢氧化铝粉体加入反应釜中,升温、加压处理而得;而含氮三甲氧基硅烷偶联剂,则是将乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基异丁基三甲氧基硅烷按1∶0.5~3的重量比加入到反应釜中,加温、回流、减压蒸馏而得。
2.根据权利要求1所述的电子阻燃硅酮密封胶,其特征在于所述的经过表面处理的氢氧化铝和氢氧化镁,是将含氮三甲氧基硅烷偶联剂与氢氧化镁或氢氧化铝粉体加入反应釜中,然后边搅拌边升温、加压处理而得。
3.根据权利要求1或2所述的电子阻燃硅酮密封胶,其特征在于所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、硅酸乙酯和硅酸丙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的电子阻燃硅酮密封胶,其特征在于所述的催化剂为钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯和钛酸异丁酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电子阻燃硅酮密封胶的制造方法,其步骤是:
一、合成含氮三甲氧基硅烷偶联剂:
将乙烯基三乙酰氧基硅烷和氨甲基异丁基三甲氧基硅烷按1∶0.5~3的重量比加入到反应釜中,将复合物升温至110℃~130℃,在此温度条件下回流1.5~2.5小时;回流结束后在150℃~300℃、0.01~0.08MPa进行减压蒸馏,以脱除体系中的低分子;蒸馏完移出反应釜内的产物-含氮三甲氧基硅烷偶联剂,包装备用;
二、对氢氧化镁或氢氧化铝表面处理:
在反应釜中,将1~15%的含氮三甲氧基硅烷偶联剂加入到85~99%氢氧化镁或氢氧化铝粉体中,然后边搅拌边逐级升温、加压使偶联剂完全气化,在150~300℃、0.1~0.5Mpa条件下,处理时间4~6小时后冷却,以对粉体进行充分的表面化学包覆改性和活化处理;
三、制基料
将α,ω-二羟基聚硅氧烷,表面处理过的氢氧化镁复合粉体和表面处理过的氢氧化铝复合粉体加入到捏合机中,并在110~180℃温度中混炼脱水30~360分钟,冷却后得基料;
四、密封胶合成
在室温下,将基料加入到搅拌机内,再将聚二甲基硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂、催化剂加入到搅拌机内与基料一起搅拌,真空度0.06~0.1MPa,反应0.5~4小时,制成电子阻燃硅酮密封胶。
6.根据权利要求5所述的电子阻燃硅酮密封胶的制造方法,其特征在于所述的氢氧化镁或氢氧化铝表面处理时的搅拌速度为50~150转/分钟,使粉体在反应釜内呈悬浮状况下进行处理。
7.根据权利要求5或6所述的电子阻燃硅酮密封胶的制造方法,其特征在于所述的密封胶合成时采用行星搅拌机,搅拌速度为20~80转/分钟。
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