KR102623765B1 - 친환경 단열 수지의 제조방법 - Google Patents
친환경 단열 수지의 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR102623765B1 KR102623765B1 KR1020230090326A KR20230090326A KR102623765B1 KR 102623765 B1 KR102623765 B1 KR 102623765B1 KR 1020230090326 A KR1020230090326 A KR 1020230090326A KR 20230090326 A KR20230090326 A KR 20230090326A KR 102623765 B1 KR102623765 B1 KR 102623765B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- component
- weight
- parts
- reacting
- water resistance
- Prior art date
Links
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 3
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims abstract description 28
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 22
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 11
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 7
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims description 3
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- -1 silane compound Chemical class 0.000 abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 37
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 5
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 4
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002808 Si–O–Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 125000000218 acetic acid group Chemical group C(C)(=O)* 0.000 description 1
- ATPYWZKDGYKXIM-UHFFFAOYSA-N acetic acid phosphoric acid Chemical compound CC(O)=O.CC(O)=O.CC(O)=O.OP(O)(O)=O ATPYWZKDGYKXIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000011491 glass wool Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- NBZBKCUXIYYUSX-UHFFFAOYSA-N iminodiacetic acid Chemical class OC(=O)CNCC(O)=O NBZBKCUXIYYUSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M methacrylate group Chemical group C(C(=C)C)(=O)[O-] CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N nitrilotriacetic acid Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CC(O)=O MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 208000023504 respiratory system disease Diseases 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004436 sodium atom Chemical group 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/02—Polysilicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/02—Polysilicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
본 발명은 단열 수지의 제조방법이며, 보다 구체적으로는 소듐 실리케이트 용액 또는 콜로이달 실리카을 교반하고, 산 성분을 혼합하고, 실란 화합물을 혼합하여 반응하여 얻어지는 친환경 단열 수지의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 단열 수지의 제조방법이며, 보다 구체적으로는 소듐 실리케이트 용액 또는 콜로이달 실리카를 교반하고, 산 성분을 혼합하고, 실란 화합물을 혼합하여 반응하여 얻어지는 친환경 단열 수지의 제조방법에 관한 것이다.
가연성 단열재의 화재 발생으로 인하여 유독가스 발생과 화상으로 인하여 많은 인원과 재산의 피해를 반복하고 있어서 불연성과 유독가스를 발생되지 않는 단열재의 필요성이 증폭되고 있다.
최근 불연성과 유독가스를 극복하기 위하여 무기 화학물을 이용한 글라스울이 사용되고 있다. 그러나, 이러한 제품은 불연성은 우수하나 이동하거나 사용 시에 가루가 발생되어 인체에 흡수되어 축적되는 호흡기 질환을 불러 일으키는 치명적인 문제점이 있으며 이러한 문제를 극복하기 위하여 경제성과 불연 성능이 있는 액상 알칼리 실리케이트를 사용하여 시도하고 있다. 하지만, 액상 알칼리 실리케이트 자체가 내수력이 취약하여 발포 후 단열재를 생산했을 때 흡수성이 약하며 내후성이 떨어져 산업화에 적용할 수 없다.
이러한 알칼리 실리케이트의 단점을 극복하기 위하여 내수성 무기수지 제품을 활용하여 발포 제품의 산업화를 위하여 균일성과 내수력을 부여하는 방법의 개발이 필요하다.
특히, 소듐 실리케이트 용액(Sodium silicate solution)은 무기 화합물이므로 내열성이 좋고 내화성은 우수한 장점이 있으나 내수력이 취약하여 단열재나 단열 코팅제로 사용할 수 없다. 또한, 콜로이달 실리카(Colloidal silica)는 내수력은 우수하나 가루로 형성되어 피막을 형성할 수 없어 단열 코팅제와 단열재 재료로 사용할 수 없다. 따라서, 반응물에 내수성과 피막형성을 부여하면서도 불연, 준불연 단열 발포제의 원료와 단열 코팅제의 바인더에 대한 연구 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 소듐 실리케이트 용액, 콜로이달 실리카가 갖는 수산화기와 메틸트리메톡시실란, 테트라메톡시실란의 메톡시기의 반응에 의한 망상 구조가 형성하여 단열 수지의 내수력을 향상할 수 있다. 특히, 반응물에서 생성된 알콜로 인하여 소듐 실리케이트 용액의 알콜 탈수반응으로 내수력은 증가할 수 있다. 또한, 소듐 실리케이트 용액과 산이 반응하여 나트륨염을 석출시킴으로 내수력을 증가시키는 친환경 단열 수지의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 친환경 단열 수지의 제조방법은, 소듐 실리케이트 용액, 콜로이달 실리카에서 선택된 1종 또는 2종의 혼합물의 A 성분을 반응 용기에 투입한 후, 40℃ 내지 45℃에서 교반하는 제1 단계; 상기 제1 단계의 혼합물에 붕산(boric acid), 아세트산(acetic acid), 인산(phosphoric acid), 플루오르화 암모늄(ammonium fluoride)에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물의 B성분을 혼합하고 30분 내지 90분 동안 반응시키는 제2 단계; 상기 제2 단계의 혼합물에 실란화합물의 C성분을 혼합하고, 40℃ 내지 45℃에서 교반하여 반응시키는 제3 단계; 상기 제3 단계의 반응물을 여과하는 제4 단계;를 포함한다.
상기 제1 단계의 A성분 100중량부에 대하여, 상기 제2 단계의 B성분 2.5중량부 내지 7.5중량부, 상기 제3 단계의 C성분 1중량부 내지 60중량부를 사용한다.
상기 제3 단계에서 실란 화합물은 메틸트리메톡시실란 및 테트라메톡시실란에서 선택된 1종 또는 2종인 것을 사용한다.
상기 A 성분은 콜로이달 실리카이며, 상기 B 성분은 아세트산이며, 상기 C 성분은 메틸트리메톡시실란인 것을 사용한다.
상기 제3 단계에서 실란 화합물의 C성분을 혼합하여 반응시키는 단계는, 상기 C 성분을 30분 내지 60분 동안 동일한 양을 일정 주기로 드랍(drop)하고, 2시간 내지 4시간 동안 교반하면서 반응시키는 것을 사용한다.
상기 제4 단계의 여과된 반응물을 100℃에서 1시간 건조시킨 후, 건조된 피막을 50℃의 온수에 1시간 침전시켰을 때, 건조된 피막에 대하여 남아있는 고형물의 비율을 내수력으로 정의하면, 상기 내수력은 100%인 것을 사용한다.
상기 제4 단계의 여과된 반응물을 단열 발포제, 단열 코팅제, 내화 도료에서 선택되는 어느 하나에 사용된다.
본 발명에 의하면, 반응물에 내수성과 피막형성을 부여하면서도 불연, 준불연 단열 발포제의 원료와 단열 코팅제의 바인더를 제공하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 친환경 단열 수지의 제조방법의 플로우 차트를 나타낸다.
하기에 나타난 도면에서 동일한 참조부호는 동일한 구성요소를 지칭하며, 도면상에서 각 구성요소의 크기는 설명의 명료성과 편의상 과장되어 있을 수 있다. 한편, 이하에 설명되는 실시예는 단지 예시적인 것에 불과하며, 이러한 실시예로부터 다양한 변형이 가능하다. 이하에서, 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 친환경 단열 수지의 제조방법은, 소듐 실리케이트 용액, 콜로이달 실리카에서 선택된 1종 또는 2종의 혼합물의 A 성분을 반응 용기에 투입한 후, 40℃ 내지 45℃에서 교반하는 제1 단계(S10); 상기 제1 단계의 혼합물에 붕산(boric acid), 아세트산(acetic acid), 인산(phosphoric acid), 플루오르화 암모늄(ammonium fluoride)에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물의 B성분을 혼합하고 30분 내지 90분 동안 반응시키는 제2 단계(S20); 상기 제2 단계의 혼합물에 실란화합물의 C성분을 혼합하고, 40℃ 내지 45℃에서 교반하여 반응시키는 제3 단계(S30); 상기 제3 단계의 반응물을 여과하는 제4 단계(S40);를 포함한다.
상기 제1 단계에서 교반하는 단계(S10)는 소듐 실리케이트 용액(Sodium silicate solution), 콜로이달 실리카(Colloidal silica)에서 선택된 1종 또는 2종의 혼합물의 A 성분을 반응 용기에 투입한 후, 40℃ 내지 45℃에서 교반할 수 있다. 본 발명의 콜로이달 실리카의 표면은 실록산 결합(≡Si-O-Si≡)과 실라놀기(≡Si-OH)로 덮여 있고, 이는 콜로이달 실리카를 매우 친수성으로 만들고 많은 수소 결합을 형성할 수 있게 한다. 본 발명의 소듐 실리케이트 용액은 Na2O(SiO2)x·xH2O(여기서, x는 0.1 내지 5)으로 표기될 수 있다.
본 발명의 A 성분으로서 하기 화학식 1 내지 5에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 화합물을 추가로 더 포함할 수 있다.
여기서, Na 원자를 포함하는 화학식 1의 화합물, 화학식 2의 화합물, 화학식 5의 화합물을 사용하게 되면, 제2 단계의 산 성분과 반응하여 Na 성분은 석출되어 단열 수지의 내수력은 더욱 증가하게 된다.
상기 제2 단계(S20)에서 붕산(boric acid), 아세트산(acetic acid), 인산(phosphoric acid), 플루오르화 암모늄(ammonium fluoride)에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물의 B성분을 추가로 혼합하는 단계는, 40℃ 내지 45℃에서 30분 내지 90분 동안 반응시켜 얻어질 수 있다. 더욱 바람직하게는 40℃ 내지 45℃에서 45분 내지 60분 동안 반응시켜 얻어질 수 있다.
본 발명의 B 성분은 옥살릭 산(oxalic acid), 말로닉 산(malonic acid), 석시닉 산(succinic acid), 니트릴로트리아세틱 산(nitrilotriacetic acid), 이미노디아세틱 산(iminodiacetic acids)에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 더욱 포함할 수 있다.
상기 제3 단계(S30)에서 실란화합물의 C성분을 혼합하는 단계는, 40℃ 내지 45℃에서 C 성분을 30분 내지 60분 동안 동일한 양을 일정 주기로 드랍(drop)하고, 2시간 내지 4시간 동안 교반하면서 반응시켜 얻어질 수 있다. 여기서, 실란 화합물은 메틸트리메톡시실란 및 테트라메톡시실란에서 선택된 1종 또는 2종인 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 예를 들어, C 성분을 30분 내지 60분 동안 동일한 양을 일정 주기로 드랍하는 단계는, A 성분 100g 에 대하여 C 성분을 0.05g/min 내지 1g/min 의 속도로 드랍할 수 있고, 보다 바람직하게는 0.1g/min 내지 0.5g/min 의 속도로 드랍할 수 있다. 여기서, C 성분을 한번에 투입하지 않고, 일정 시간에 걸쳐 일정 양을 주입하여 반응시키는 것은 소듐 실리케이트 용액이나 콜로이달 실리카의 수산화기와 메틸트리메톡시실란 및 테트라메톡시실란의 메톡시기가 충분한 반응을 일으킬 수 있는 시간을 주어 불필요한 응집물의 생성을 막기 위한 것이다.
본 발명의 C 성분으로서 하기 화학식 6 내지 8에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 화합물을 추가로 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 화학식 6으로 표시되는 화합물은 아민기를 갖는 알콕시실란 분자로 성분 A의 표면을 기능화할 수 있고, 화학식 7로 표시되는 화합물은 메타크릴레이트기와 트리알콕시 그룹이 성분 A와의 결합 증진을 갖는다.
본 발명의 A성분, B성분, C성분은 특히 A 성분으로 콜로이달 실리케이트, B 성분으로 아세트산, C 성분으로 메틸트리메톡시실란을 사용하는 것이 내수성을 향상하는 관점에서 가장 바람직하다. 여기서, 아세트산은 붕산, 인산, 플루오르화 암모늄에 비하여 반응후에 내수력을 더욱 향상하는 효과를 갖는다.
본 발명의 제1 단계의 A성분 100중량부에 대하여, 상기 제2 단계의 B성분 2.5중량부 내지 7.5중량부, 상기 제3 단계의 C성분 1중량부 내지 60중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 소듐 실리케이트 용액이나 콜로이달 실리카의 수산화기와 메틸트리메톡시실란 및 테트라메톡시실란의 메톡시기가 충분한 반응을 얻는 관점에서 제1 단계의 A성분 100중량부에 대하여, 상기 제2 단계의 B성분 2.5중량부 내지 3.5중량부, 상기 제3 단계의 C성분 30중량부 내지 60중량부를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 친환경 단열 수지의 제조방법에 의하여 제조된 단열 수지는, 단열 발포제, 단열 코팅제, 내화 도료에서 선택되는 어느 하나에 바람직하게 사용될 수 있다.
(내수력 테스트)
단열 수지의 내수력은 여과된 반응물을 100℃에서 1시간 건조시킨 후, 건조된 피막을 50℃의 온수에 1시간 침전시켰을 때, 건조된 피막에 대하여 남아있는 고형물의 비율을 내수력으로 정의할 수 있다. 수지를 성분 별로 내수력을 테스트하여 비교함으로써 단열 수지에서 내수력의 비교 데이터를 얻을 수 있다. 내수력의 수치가 높을수록 내수성은 우수한 것이다. 본 발명의 친환경 단열 수지의 내수력은 80%이상, 보다 바람직하게는 90% 이상, 가장 바람직하게는 100%이다.
(실시예 1)
소듐 실리케이트 용액 100g을 반응 용기에 투입한 후, 40℃ 내지 45℃에서 교반하고, 테트라메톡시실란 1g을 30분 동안 드랍하고, 40℃ 내지 45℃에서 4시간 반응시킨 후 여과하였다.
(실시예 2)
소듐 실리케이트 용액 50g을 반응 용기에 투입한 후에 교반하면서 콜로이달 실리카 50g을 추가로 반응 용기에 투입한 후, 테트라메톡시실란 1g을 30분 동안 드랍하고, 40℃ 내지 45℃에서 4시간 반응시킨 후 여과하였다.
(실시예 3)
소듐 실리케이트 용액 30g을 반응 용기에 투입한 후에 교반하면서 콜로이달 실리카 70중량부를 추가로 반응 용기에 투입한 후, 테트라메톡시실란 5g을 30분 동안 드랍하고, 40℃ 내지 45℃에서 4시간 반응시킨 후 여과하였다.
(실시예 4)
소듐 실리케이트 용액 100g을 반응 용기에 투입한 후, 40℃ 내지 45℃에서 교반하고, 붕산 10g을 혼합하여 1시간 동안 반응시킨 후 여과하였다.
(실시예 5)
소듐 실리케이트 용액 50g을 반응 용기에 투입한 후에 교반하면서 콜로이달 실리카 50중량부를 추가로 반응 용기에 투입하여 반응시킨 후, 붕산 5g을 혼합하여 1시간 동안 반응시킨 후 여과하였다.
(실시예 6)
소듐 실리케이트 용액 70g을 반응 용기에 투입한 후에 교반하면서 콜로이달 실리카 30중량부를 추가로 반응 용기에 투입하여 반응시킨 후, 인산 2.5g을 혼합하여 1시간 동안 반응하고, 메틸트리메톡시실란 10g을 30분 동안 드랍하고, 40℃ 내지 45℃에서 4시간 반응시킨 후 여과하였다.
(비교예 1)
소듐 실리케이트 용액 100g을 반응 용기에 투입한 후에 교반하면서 반응시킨 후 여과하였다.
하기 표 1은 실시예 1 내지 실시예 6의 성분 및 조성비를 나타내고 있다.
| 성 분 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | |
| A | 소듐 실리케이트 용액 | 100 | 50 | 30 | 100 | 50 | 70 |
| 콜로이달 실리카 | 50 | 70 | 50 | 30 | |||
| B | 붕산 | 10 | 5 | ||||
| 아세트산 | |||||||
| 인산 | 2.5 | ||||||
| C | 메틸트리메톡시실란 | 1 | 1 | 10 | |||
| 테트라메톡시실란 | 5 | ||||||
상기 내수력 테스트는 여과된 반응물을 100℃에서 1시간 건조시킨 후, 건조된 피막을 50℃의 온수에 1시간 침전시켰을 때, 건조된 피막에 대하여 남아있는 고형물의 비율을 내수력으로 정의할 때, 실시예 1 내지 6, 비교예 1에 대한 내수력을 테스트 하였다.
그 결과 하기 표 2에 나타난 것처럼, 실시예 1에서 소듐 실리케이트 용액과 테트라메톡시실란을 반응시켰을 때 내수력은 32%였고, 실시예 2에서 소듐 실리케이트 용액과 콜로이달 실리카 50g을 테트라메톡시실란과 반응시켰을 때 내수력은 58%였고, 실시예 3에서 소듐 실리케이트 용액과 콜로이달 실리카를 테트라메톡시실란과 반응시켰을 때 내수력은 85%였고, 실시예 4에서 소듐 실리케이트 용액과 붕산을 반응시켰을 때 내수력은 65%였고, 실시예 5에서 소듐 실리케이트 용액과 콜로이달 실리카를 붕산을 반응시켰을 때 내수력은 72%였고, 실시예 6에서 소듐 실리케이트 용액과 콜로이달 실리카를 인산과 반응시켰을 때 내수력은 82%였다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | |
| 내수력 | 32% | 58% | 85% | 65% | 72% | 82% |
한편, 비교예 1에서 소듐 실리케이트 용액을 사용하는 경우에는 내수력은 0%로 매우 낮은 값을 가짐을 확인하였다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (2)
- 소듐 실리케이트 용액 70중량부, 콜로이달 실리카 30중량부 혼합물의 A 성분을 반응 용기에 투입한 후, 40℃ 내지 45℃에서 교반하는 제1 단계;
상기 제1 단계의 혼합물에 붕산(boric acid) 또는 인산(phosphoric acid)에서 선택된 1종의 B성분을 혼합하고 30분 내지 90분 동안 반응시키는 제2 단계;
상기 제2 단계의 혼합물에 메틸트리메톡시실란의 C성분을 혼합하고, 40℃ 내지 45℃에서 교반하여 반응시키는 제3 단계;
상기 제3 단계의 반응물을 여과하는 제4 단계;를 포함하되,
상기 제1 단계의 A성분 100중량부에 대하여, 상기 제2 단계의 B성분 2.5중량부 내지 7.5중량부, 상기 제3 단계의 C성분 1중량부 내지 20중량부이고,
상기 제3 단계에서 메틸트리메톡시실란의 C성분을 혼합하여 반응시키는 단계는, 상기 C 성분을 30분 내지 60분 동안 동일한 양을 일정 주기로 드랍(drop)하고, 2시간 내지 4시간 동안 교반하면서 반응시키는 것을 특징으로 하는 친환경 단열 수지의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 제4 단계의 여과된 반응물을 단열 발포제, 단열 코팅제, 내화 도료에서 선택되는 어느 하나에 사용되는 것을 특징으로 하는 친환경 단열 수지의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020230090326A KR102623765B1 (ko) | 2021-09-16 | 2023-07-12 | 친환경 단열 수지의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210124047A KR20230040649A (ko) | 2021-09-16 | 2021-09-16 | 친환경 단열 수지의 제조방법 |
| KR1020230090326A KR102623765B1 (ko) | 2021-09-16 | 2023-07-12 | 친환경 단열 수지의 제조방법 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020210124047A Division KR20230040649A (ko) | 2021-09-16 | 2021-09-16 | 친환경 단열 수지의 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20230112095A KR20230112095A (ko) | 2023-07-26 |
| KR102623765B1 true KR102623765B1 (ko) | 2024-01-12 |
Family
ID=85799208
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020210124047A KR20230040649A (ko) | 2021-09-16 | 2021-09-16 | 친환경 단열 수지의 제조방법 |
| KR1020230090326A KR102623765B1 (ko) | 2021-09-16 | 2023-07-12 | 친환경 단열 수지의 제조방법 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020210124047A KR20230040649A (ko) | 2021-09-16 | 2021-09-16 | 친환경 단열 수지의 제조방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (2) | KR20230040649A (ko) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116769337B (zh) * | 2023-07-04 | 2024-02-09 | 佛山市顺德区荷叶化工有限公司 | 一种适用于大型重型物流仓的无机地坪涂料及其制作方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102237798B1 (ko) | 2020-06-16 | 2021-04-08 | 윤숙현 | 무기 세라믹 방열 코팅제 제조방법 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100954903B1 (ko) | 2007-11-19 | 2010-04-27 | 가부시키가이샤 티에스피 | 종이와 전분을 이용한 발포단열재의 제조방법 |
| KR101249941B1 (ko) | 2008-10-01 | 2013-04-09 | 원승재 | 내수성 친환경 무기수지 제조방법 |
| KR101153782B1 (ko) * | 2009-10-28 | 2012-06-13 | 주식회사 젠트로 | 내수성이 우수한 기능성 도료 조성물 및 그 제조 방법 |
| KR101054588B1 (ko) * | 2009-12-14 | 2011-08-04 | 김선권 | 환경 친화성 콘크리트 침투 방지 세라믹 도료 조성물 및 그 제조방법 |
| KR101236553B1 (ko) | 2012-05-02 | 2013-02-22 | 주식회사 온새미 | 난연 발포단열재 제조방법 |
| KR101964913B1 (ko) | 2018-09-12 | 2019-04-02 | 신백범 | 보드형 발포단열재와 밀폐된 공기층을 이용한 복합단열재 |
| KR102121210B1 (ko) | 2019-11-14 | 2020-06-10 | (주)하이코리아 | 실리콘 코팅 고무발포단열재 및 이의 제조방법 |
-
2021
- 2021-09-16 KR KR1020210124047A patent/KR20230040649A/ko not_active Application Discontinuation
-
2023
- 2023-07-12 KR KR1020230090326A patent/KR102623765B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102237798B1 (ko) | 2020-06-16 | 2021-04-08 | 윤숙현 | 무기 세라믹 방열 코팅제 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20230040649A (ko) | 2023-03-23 |
| KR20230112095A (ko) | 2023-07-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102623765B1 (ko) | 친환경 단열 수지의 제조방법 | |
| KR101575299B1 (ko) | 목재 함유 건축재용 친환경 난연성 조성물을 이용한 목재 함유 건축재용 친환경 난연 처리 방법 및 난연 코팅 목재 함유 건축재 | |
| KR100881111B1 (ko) | 발포수지용 난연 코팅제, 이를 함유하는 폴리스티렌 폼 및그 폼의 제조방법 | |
| JPH08245943A (ja) | 改良された使用特性を示すゲル形成剤、耐火性ゲルおよび耐火性ガラス | |
| CN102876045B (zh) | 阻燃硅橡胶的制备工艺 | |
| CN103387757A (zh) | 一种超临界中水滑石接枝阻燃剂的制备方法 | |
| KR102511529B1 (ko) | 2액형 복층유리용 2차 실링 내화 실리콘 실란트 조성물 | |
| KR101766316B1 (ko) | 가연성 유기 발포 단열재에 부착성이 우수한 불연성 뿜칠 모르타르 및 그의 제조 방법 | |
| CN107936908A (zh) | 硅酮密封胶 | |
| CN107699188A (zh) | 一种透明耐高温阻燃硅酮密封胶及制备方法 | |
| US10882787B2 (en) | Method for manufacturing a surface-treated particulate inorganic material | |
| CN114774070A (zh) | 一种低发烟量的硅酮阻燃密封胶及其制备方法 | |
| CN114958292A (zh) | 一种防火密封胶及其制备方法 | |
| KR102645121B1 (ko) | 내화 및 내열 변성 실리콘 실란트 조성물 | |
| KR20220065307A (ko) | 난연 나노마이크로 캡슐을 포함하는 박리성 난연 코팅제 및 이의 제조방법 | |
| US4174228A (en) | Cementitious magnesia compositions containing salts of organo-silanols | |
| KR102592479B1 (ko) | 친환경 유-무기하이브리드 복합 난연제 및 이를 포함하는 이동 수단용 난연 및 준불연 단열 소재 | |
| KR20160097509A (ko) | 내화도료 조성물, 이의 제조 방법, 및 이를 이용한 내화도료의 도장 방법 | |
| KR20170078581A (ko) | 내화도료 조성물, 이의 제조 방법, 및 이를 이용한 내화도료의 도장 방법 | |
| KR102354478B1 (ko) | 최첨단 불연성 저온 경화형 수성 세라믹 도료 조성물 | |
| JPH0476956B2 (ko) | ||
| KR102401543B1 (ko) | 내수성이 우수하고 유해 가스 발생이 없는 주조 몰드용 친환경 바인더 조성물 | |
| KR101047963B1 (ko) | 유기금속함유 무촉매 상온경화형 코팅조성물, 그의 제조방법 및 그에 의한 코팅제품 | |
| CN100594227C (zh) | 一种环保阻燃剂 | |
| KR102645119B1 (ko) | 내화 및 내열 알콕시 실리콘 실란트 조성물 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A107 | Divisional application of patent | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |