JPH08245943A - 改良された使用特性を示すゲル形成剤、耐火性ゲルおよび耐火性ガラス - Google Patents
改良された使用特性を示すゲル形成剤、耐火性ゲルおよび耐火性ガラスInfo
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- JPH08245943A JPH08245943A JP8023471A JP2347196A JPH08245943A JP H08245943 A JPH08245943 A JP H08245943A JP 8023471 A JP8023471 A JP 8023471A JP 2347196 A JP2347196 A JP 2347196A JP H08245943 A JPH08245943 A JP H08245943A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 改良された使用特性を示すゲル形成剤、耐火
性ゲルおよび耐火性ガラス。 【解決手段】 １００から１５０℃で良好なゲル融解抵
抗力を示すゲル形成剤に、ａ）任意に燐酸アルミニウム
１モル当たり０．０１から４モルのアルカノールアミン
と反応させた生成物の形態であってもよい酸性燐酸アル
ミニウムおよびｂ）ホウ酸をアルカノールアミン類と反
応させた生成物を含有させ、これらは、ａ）とｂ）が、
固体として計算して、１００：９５から１００：０．５
の重量比で存在しておりそしてこれらが更に１：１．３
−２．５のアルミニウム対アルカリ金属原子比でアルカ
リ金属化合物を含有することを特徴とする。本発明は、
上記ゲル形成剤の製造方法、相当する耐火性ゲル、上記
耐火性ゲルの製造方法、上記耐火性ゲルが入っている耐
火性ガラス、それの製造、並びに該ゲル形成剤の可能な
種々のさらなる使用を同様に包含する。
性ゲルおよび耐火性ガラス。 【解決手段】 １００から１５０℃で良好なゲル融解抵
抗力を示すゲル形成剤に、ａ）任意に燐酸アルミニウム
１モル当たり０．０１から４モルのアルカノールアミン
と反応させた生成物の形態であってもよい酸性燐酸アル
ミニウムおよびｂ）ホウ酸をアルカノールアミン類と反
応させた生成物を含有させ、これらは、ａ）とｂ）が、
固体として計算して、１００：９５から１００：０．５
の重量比で存在しておりそしてこれらが更に１：１．３
−２．５のアルミニウム対アルカリ金属原子比でアルカ
リ金属化合物を含有することを特徴とする。本発明は、
上記ゲル形成剤の製造方法、相当する耐火性ゲル、上記
耐火性ゲルの製造方法、上記耐火性ゲルが入っている耐
火性ガラス、それの製造、並びに該ゲル形成剤の可能な
種々のさらなる使用を同様に包含する。
Description
【０００１】ヨーロッパ特許出願公開第１ ５９６ ３
２４号にゲル形成剤（ｇｅｌ ｆｏｒｍｅｒｓ）が記述
されておりそしてヨーロッパ特許出願公開第１ ５９６
３２２号に上記ゲル形成剤から得られたゲルが入って
いる耐火性ガラスが記述されており、ここでのゲル形成
剤は、これらがａ）任意に燐酸アルミニウム１モル当た
り０．０１から４モルのアルカノールアミンと反応させ
た生成物の形態であってもよい酸性燐酸アルミニウムお
よびｂ）ホウ酸をアルカノールアミン類と反応させた生
成物を含有していてａ）とｂ）が固体として計算して１
００：５０から１００：０．５の重量比で存在している
ことを特徴とする。ここでは、水を約０．５から８５重
量％含有しそしてアルミニウム、ホウ素、燐およびアル
カノールアミンを１：１．２−１．８：２．３−３．
７：２．３−３．７の原子比またはモル比で含有するゲ
ル形成剤が好適である。アルミニウム化合物に加えて、
金属化合物、例えば元素周期律表の第一主要族の金属化
合物を、アルミニウムを基準にして２０モル％以下の量
で用いることができる。これはアルミニウム対追加的金
属の原子比が１：０．０−０．２であることに相当す
る。
２４号にゲル形成剤（ｇｅｌ ｆｏｒｍｅｒｓ）が記述
されておりそしてヨーロッパ特許出願公開第１ ５９６
３２２号に上記ゲル形成剤から得られたゲルが入って
いる耐火性ガラスが記述されており、ここでのゲル形成
剤は、これらがａ）任意に燐酸アルミニウム１モル当た
り０．０１から４モルのアルカノールアミンと反応させ
た生成物の形態であってもよい酸性燐酸アルミニウムお
よびｂ）ホウ酸をアルカノールアミン類と反応させた生
成物を含有していてａ）とｂ）が固体として計算して１
００：５０から１００：０．５の重量比で存在している
ことを特徴とする。ここでは、水を約０．５から８５重
量％含有しそしてアルミニウム、ホウ素、燐およびアル
カノールアミンを１：１．２−１．８：２．３−３．
７：２．３−３．７の原子比またはモル比で含有するゲ
ル形成剤が好適である。アルミニウム化合物に加えて、
金属化合物、例えば元素周期律表の第一主要族の金属化
合物を、アルミニウムを基準にして２０モル％以下の量
で用いることができる。これはアルミニウム対追加的金
属の原子比が１：０．０−０．２であることに相当す
る。
【０００２】このような公知ゲル形成剤は５から６の範
囲のｐＨ値を示しそして４５から１２０℃で３から８０
時間のゲル化時間、好適には６０から９５℃で１０から
４０時間のゲル化時間を必要とする。
囲のｐＨ値を示しそして４５から１２０℃で３から８０
時間のゲル化時間、好適には６０から９５℃で１０から
４０時間のゲル化時間を必要とする。
【０００３】このような公知ゲル形成剤はそれらが示す
温度抵抗力およびガラスへの接着性に関して充分には満
足されるものでないことを見い出した。アルカリ金属水
酸化物の添加量が２０モル％（アルミニウムを基準）以
下の範囲であると、今でも長いゲル化時間がかなり長く
なってしまう（実施例２、サンプルＢ参照）。
温度抵抗力およびガラスへの接着性に関して充分には満
足されるものでないことを見い出した。アルカリ金属水
酸化物の添加量が２０モル％（アルミニウムを基準）以
下の範囲であると、今でも長いゲル化時間がかなり長く
なってしまう（実施例２、サンプルＢ参照）。
【０００４】加うるに、耐火性ガラスで用いる場合、こ
のゲルが示す泡沸容量は、非常に高い泡沸容量よりも中
間的な泡沸容量の方が良好であることも見い出した、と
言うのは、火災時に過剰な発泡が生じると耐火性グレー
ジング（ｇｌａｚｉｎｇ）の早すぎる破壊が起こる危険
性があるからである。上記公知ゲルの場合、そのような
早すぎる破壊を常に排除するのは不可能である。
のゲルが示す泡沸容量は、非常に高い泡沸容量よりも中
間的な泡沸容量の方が良好であることも見い出した、と
言うのは、火災時に過剰な発泡が生じると耐火性グレー
ジング（ｇｌａｚｉｎｇ）の早すぎる破壊が起こる危険
性があるからである。上記公知ゲルの場合、そのような
早すぎる破壊を常に排除するのは不可能である。
【０００５】３００から５００℃の範囲において上記公
知ゲルは良好な融解抵抗力（ｍｅｌｔｉｎｇ ｒｅｓｉ
ｓｔａｎｃｅ）を示す。しかしながら、より低い温度で
望ましくない融解を起こす可能性があり、この場合、火
災時にその耐火性ガラスの所がより高い温度になるのが
比較的長い時間経った後のみであるとすると、ゲルが時
期尚早に流れ出てしまう可能性がある。
知ゲルは良好な融解抵抗力（ｍｅｌｔｉｎｇ ｒｅｓｉ
ｓｔａｎｃｅ）を示す。しかしながら、より低い温度で
望ましくない融解を起こす可能性があり、この場合、火
災時にその耐火性ガラスの所がより高い温度になるのが
比較的長い時間経った後のみであるとすると、ゲルが時
期尚早に流れ出てしまう可能性がある。
【０００６】本発明は、 ａ）任意に燐酸アルミニウム１モル当たり０．０１から
４モルのアルカノールアミンと反応させた生成物の形態
であってもよい酸性燐酸アルミニウム、および ｂ）ホウ酸をアルカノールアミン類と反応させた生成物
を含有するゲル形成剤を提供し、これらは、ａ）とｂ）
が固体として計算して１００：９５から１００：０．５
の重量比で存在しておりそしてこれらが更に１：１．３
−２．５のアルミニウム対アルカリ金属原子比でアルカ
リ金属化合物を含有することを特徴とする。
４モルのアルカノールアミンと反応させた生成物の形態
であってもよい酸性燐酸アルミニウム、および ｂ）ホウ酸をアルカノールアミン類と反応させた生成物
を含有するゲル形成剤を提供し、これらは、ａ）とｂ）
が固体として計算して１００：９５から１００：０．５
の重量比で存在しておりそしてこれらが更に１：１．３
−２．５のアルミニウム対アルカリ金属原子比でアルカ
リ金属化合物を含有することを特徴とする。
【０００７】本発明のゲル形成剤に水を好適には０．５
から８５重量％、特に２０から５０重量％含有させる。
から８５重量％、特に２０から５０重量％含有させる。
【０００８】更に、アルミニウム、ホウ素、燐、アルカ
ノールアミンおよびアルカリ金属を１：１．２−１．
８：２．７−３．３：２．７−３．３：１．４−２．２
の原子比またはモル比で含有させたゲル形成剤が好適で
ある。
ノールアミンおよびアルカリ金属を１：１．２−１．
８：２．７−３．３：２．７−３．３：１．４−２．２
の原子比またはモル比で含有させたゲル形成剤が好適で
ある。
【０００９】本発明に従うゲルの製造で用いる反応成分
は、好適には水酸化アルミニウム、オルト燐酸、オルト
ホウ酸、モノエタノールアミンおよびアルカリ金属の水
酸化物である。
は、好適には水酸化アルミニウム、オルト燐酸、オルト
ホウ酸、モノエタノールアミンおよびアルカリ金属の水
酸化物である。
【００１０】本発明に従うゲル形成剤は、例えばヨーロ
ッパ特許出願公開第１ ５９６ ３２４号に相当するゲ
ル形成剤（本明細書の以下で前生成物とも呼ぶ）を最初
に調製しそしてこれに該アルカリ金属化合物を所望量で
１０から１００℃で添加することなどによって製造可能
である。この製造を、好適には、該アルカリ金属化合物
が５０から７０重量％、特に３０から５５重量％の濃度
で入っている水溶液を用いて良好に撹拌しながら２０か
ら６０℃で実施する。
ッパ特許出願公開第１ ５９６ ３２４号に相当するゲ
ル形成剤（本明細書の以下で前生成物とも呼ぶ）を最初
に調製しそしてこれに該アルカリ金属化合物を所望量で
１０から１００℃で添加することなどによって製造可能
である。この製造を、好適には、該アルカリ金属化合物
が５０から７０重量％、特に３０から５５重量％の濃度
で入っている水溶液を用いて良好に撹拌しながら２０か
ら６０℃で実施する。
【００１１】本発明に従う耐火性ゲルはゲル化した形態
の本発明に従うゲル形成剤である。本発明に従う耐火性
ゲルは、例えば、本発明に従うゲル形成剤を５０から１
２０℃に加熱することなどで製造可能である。好適には
５０から１００℃、特に７０から９５℃に加熱する。ゲ
ル化が生じる時間は一般に３０分から２．５時間であ
る。その後更に時間をかけてゲルを熟成させるのが有利
である、即ち例えばこのゲルを高温に更に１０から２０
時間保持するのが有利である。このゲル化および任意の
熟成を行うための熱供給は、例えば空気循環オーブン内
でか或はマイクロ波または交番磁界を用いて実行可能で
ある。全処理時間を必ずしも今までより短くしなくて
も、このゲル形成剤はより短い時間でそれの流動性を失
う。
の本発明に従うゲル形成剤である。本発明に従う耐火性
ゲルは、例えば、本発明に従うゲル形成剤を５０から１
２０℃に加熱することなどで製造可能である。好適には
５０から１００℃、特に７０から９５℃に加熱する。ゲ
ル化が生じる時間は一般に３０分から２．５時間であ
る。その後更に時間をかけてゲルを熟成させるのが有利
である、即ち例えばこのゲルを高温に更に１０から２０
時間保持するのが有利である。このゲル化および任意の
熟成を行うための熱供給は、例えば空気循環オーブン内
でか或はマイクロ波または交番磁界を用いて実行可能で
ある。全処理時間を必ずしも今までより短くしなくて
も、このゲル形成剤はより短い時間でそれの流動性を失
う。
【００１２】本発明に従う耐火性ゲルを本発明に従う耐
火性ガラスに入れる。本発明に従う耐火性ガラスは、例
えば本発明に従うゲル形成剤の上記ゲル化および任意の
熟成を２枚またはそれ以上の窓ガラス（ｐａｎｅｓ）か
ら成る複合窓ガラスの窓ガラス間で進行させることなど
によって製造可能である。
火性ガラスに入れる。本発明に従う耐火性ガラスは、例
えば本発明に従うゲル形成剤の上記ゲル化および任意の
熟成を２枚またはそれ以上の窓ガラス（ｐａｎｅｓ）か
ら成る複合窓ガラスの窓ガラス間で進行させることなど
によって製造可能である。
【００１３】本発明に従うゲル形成剤は、例えば燐酸ア
ルミニウムを生じ得るアルミニウム化合物、特に水酸化
アルミニウムと燐酸アルミニウムを生じ得る燐化合物、
特にオルト燐酸とを最初に所望のアルミニウム対燐原子
比で、水の存在下、例えば７０から１２０℃で反応させ
て燐酸アルミニウム溶液を生じさせることなどによって
製造可能である。この溶液の固体含有量を例えば少なく
とも４０重量％、好適には７０から８５重量％にしても
よい。好適には、この溶液を１０から４０℃で少なくと
も４時間、より良好には１０から４０時間放置する。次
に、それとは別に、アルカノールアミン塩を生じ得るホ
ウ素化合物、特にオルトホウ酸とアルカノールアミン、
特にエタノールアミンとを所望のホウ素原子対アルカノ
ールアミン分子比（例えばホウ素原子当たり２モルのア
ルカノールアミン）で水の存在下一緒にし、そしてこの
溶液に、好適には熟成させた上記燐酸アルミニウム溶液
を所望の比率で加えてもよい。次に、適度な加熱を行
う、例えば５０から８５℃に加熱することでも、本発明
のゲル形成剤の前生成物が得られる。例えば、４５℃以
下に冷却した後、これは良好な貯蔵寿命と低い粘度を示
す。
ルミニウムを生じ得るアルミニウム化合物、特に水酸化
アルミニウムと燐酸アルミニウムを生じ得る燐化合物、
特にオルト燐酸とを最初に所望のアルミニウム対燐原子
比で、水の存在下、例えば７０から１２０℃で反応させ
て燐酸アルミニウム溶液を生じさせることなどによって
製造可能である。この溶液の固体含有量を例えば少なく
とも４０重量％、好適には７０から８５重量％にしても
よい。好適には、この溶液を１０から４０℃で少なくと
も４時間、より良好には１０から４０時間放置する。次
に、それとは別に、アルカノールアミン塩を生じ得るホ
ウ素化合物、特にオルトホウ酸とアルカノールアミン、
特にエタノールアミンとを所望のホウ素原子対アルカノ
ールアミン分子比（例えばホウ素原子当たり２モルのア
ルカノールアミン）で水の存在下一緒にし、そしてこの
溶液に、好適には熟成させた上記燐酸アルミニウム溶液
を所望の比率で加えてもよい。次に、適度な加熱を行
う、例えば５０から８５℃に加熱することでも、本発明
のゲル形成剤の前生成物が得られる。例えば、４５℃以
下に冷却した後、これは良好な貯蔵寿命と低い粘度を示
す。
【００１４】この前生成物を用い、上述した様式でアル
カリ金属化合物を添加することにより、本発明に従うゲ
ル形成剤を得ることができる。
カリ金属化合物を添加することにより、本発明に従うゲ
ル形成剤を得ることができる。
【００１５】このゲル形成を１００℃以上の温度で実施
する場合、このゲル化を密封系で実施することが必要に
なるであろう。このゲル形成は新しく調製したゲル形成
剤を用いて直接実施可能である。しかしながら、ゲル形
成に先立ってこのゲル形成剤を室温で少なくとも２４時
間貯蔵するのが好適である。
する場合、このゲル化を密封系で実施することが必要に
なるであろう。このゲル形成は新しく調製したゲル形成
剤を用いて直接実施可能である。しかしながら、ゲル形
成に先立ってこのゲル形成剤を室温で少なくとも２４時
間貯蔵するのが好適である。
【００１６】該ホウ素−アルカノールアミン溶液が含有
する固体量は、例えば４０から１００重量％であっても
よく、そして該燐酸アルミニウム溶液も同様に、好適に
は、任意に適宜希釈した後、上記ホウ素−アルカノール
アミン溶液と一緒にした固体を４０から７５重量％含有
する溶液として存在させる。
する固体量は、例えば４０から１００重量％であっても
よく、そして該燐酸アルミニウム溶液も同様に、好適に
は、任意に適宜希釈した後、上記ホウ素−アルカノール
アミン溶液と一緒にした固体を４０から７５重量％含有
する溶液として存在させる。
【００１７】また、例えばこの製造を完全もしくは部分
的に連続実施しそして／または１槽方法で実施する場
合、この個々の成分を異なる様式で一緒にすることも可
能である。例えば、最初に該燐酸アルミニウム溶液をア
ルカノールアミンと反応させた後に該ホウ素化合物を添
加するか、或は最初に該ホウ素および／または燐化合物
をアルカノールアミンと反応させた後に例えば新しく沈
澱させた水酸化アルミニウムを添加することも可能であ
る。
的に連続実施しそして／または１槽方法で実施する場
合、この個々の成分を異なる様式で一緒にすることも可
能である。例えば、最初に該燐酸アルミニウム溶液をア
ルカノールアミンと反応させた後に該ホウ素化合物を添
加するか、或は最初に該ホウ素および／または燐化合物
をアルカノールアミンと反応させた後に例えば新しく沈
澱させた水酸化アルミニウムを添加することも可能であ
る。
【００１８】最初に燐酸アルミニウム溶液とホウ素−ア
ルカノールアミン塩溶液を調製した後この２つの溶液を
撹拌しながら一緒にするか或はこれらを連続混合装置内
で一緒にする好適に用いる２槽方法の代わりに、１槽方
法を用いることも可能である。
ルカノールアミン塩溶液を調製した後この２つの溶液を
撹拌しながら一緒にするか或はこれらを連続混合装置内
で一緒にする好適に用いる２槽方法の代わりに、１槽方
法を用いることも可能である。
【００１９】このゲル形成剤の製造ではまた、最初に高
固体濃度を用いた後、このゲル形成剤を製造する前か、
製造中か、或は製造後に希釈して濃度を下げることも可
能である。
固体濃度を用いた後、このゲル形成剤を製造する前か、
製造中か、或は製造後に希釈して濃度を下げることも可
能である。
【００２０】望まれるならばまた、本発明に従うゲル形
成剤の製造を行うための出発材料および／または本発明
に従うゲル形成剤に添加剤、例えば界面活性剤、結合
剤、着色剤、孔核形成剤（ｐｏｒｅ ｎｕｃｌｅｕｓ
ｆｏｒｍｅｒｓ）、充填材、光保護剤、抗酸化剤および
／または補強材などを添加することも可能である。上記
添加剤は本質的に公知である。
成剤の製造を行うための出発材料および／または本発明
に従うゲル形成剤に添加剤、例えば界面活性剤、結合
剤、着色剤、孔核形成剤（ｐｏｒｅ ｎｕｃｌｅｕｓ
ｆｏｒｍｅｒｓ）、充填材、光保護剤、抗酸化剤および
／または補強材などを添加することも可能である。上記
添加剤は本質的に公知である。
【００２１】本発明に従うゲル形成剤は約４０℃に及ぶ
温度で良好な貯蔵寿命を示す。本発明に従う耐火性ゲル
は、物理的耐久性が良好でそして驚くべきことに１００
から６００℃の範囲の温度で流動傾向を示さないことに
よって特徴づけられる温度安定性を示す透明なゲルとし
て生じる。
温度で良好な貯蔵寿命を示す。本発明に従う耐火性ゲル
は、物理的耐久性が良好でそして驚くべきことに１００
から６００℃の範囲の温度で流動傾向を示さないことに
よって特徴づけられる温度安定性を示す透明なゲルとし
て生じる。
【００２２】アルカリ金属化合物が全く添加されていな
いか或は添加量が本発明に従って必要とされるアルカリ
金属化合物量よりも少ない量である以前に知られていた
ゲル形成剤とは異なり、本発明に従うゲル形成剤は、室
温における貯蔵寿命を満足されないほど短くすることな
く、例えば９０℃で２時間以内にゲル化する。２０℃に
おける貯蔵寿命は、匹敵する固体含有量を有する公知ゲ
ル形成剤の粘度より低い粘度のままでありながら、例え
ば１カ月に渡る。ゲル化時間がより短いと、液状のゲル
形成剤状態（この場合、これを入れた複合窓ガラスを固
定する必要がある）の継続時間が短時間のみであると言
った利点が得られる。
いか或は添加量が本発明に従って必要とされるアルカリ
金属化合物量よりも少ない量である以前に知られていた
ゲル形成剤とは異なり、本発明に従うゲル形成剤は、室
温における貯蔵寿命を満足されないほど短くすることな
く、例えば９０℃で２時間以内にゲル化する。２０℃に
おける貯蔵寿命は、匹敵する固体含有量を有する公知ゲ
ル形成剤の粘度より低い粘度のままでありながら、例え
ば１カ月に渡る。ゲル化時間がより短いと、液状のゲル
形成剤状態（この場合、これを入れた複合窓ガラスを固
定する必要がある）の継続時間が短時間のみであると言
った利点が得られる。
【００２３】既に述べたように、本発明に従う耐火性ゲ
ルは１００から３００℃の範囲の温度でも流動性溶融物
［このような溶融物は、炎が耐火性複合ガラスにかかる
と炎側に不可避的に起こる被覆窓ガラス亀裂から流れ出
る可能性がある］を形成する傾向を示さない。これは本
発明の耐火性ゲルが有する技術的に重要な驚くべき利点
である。
ルは１００から３００℃の範囲の温度でも流動性溶融物
［このような溶融物は、炎が耐火性複合ガラスにかかる
と炎側に不可避的に起こる被覆窓ガラス亀裂から流れ出
る可能性がある］を形成する傾向を示さない。これは本
発明の耐火性ゲルが有する技術的に重要な驚くべき利点
である。
【００２４】本発明に従う耐火性ゲルは微細な孔の泡沸
を適度に示す。本発明のゲル形成剤は、固体濃度を６０
重量％以上にしても、比較的低い粘度を示す。希釈して
固体含有量を４０重量％以下にした時でも、これらはゲ
ル化する能力をまだ有しており、そして一般に、公知ゲ
ル形成剤のｐＨ値よりもいくらか高い塩基性のｐＨ値、
例えば７から８．６の間のｐＨ値を示す。本発明に従う
耐火性ゲルが亀裂を生じる傾向は有意に低く、１８０℃
に及ぶ温度でも流れる傾向を示さず、その結果として、
この複合ガラス窓の静圧は比較的弱いガラス窓の場合で
も容易に受容され得る。本発明に従う耐火性ゲルは、一
定した高温でさえ良好な貯蔵安定性を示す以外にまた、
例えば−２０℃から＋２０℃そして＋８０℃に至る間で
温度を変化させた場合でも、良好な熱衝撃抵抗力を示
す。最後に、本発明の耐火性ガラスが示し得る高いＦお
よびＧ耐久時間は言及に値する。
を適度に示す。本発明のゲル形成剤は、固体濃度を６０
重量％以上にしても、比較的低い粘度を示す。希釈して
固体含有量を４０重量％以下にした時でも、これらはゲ
ル化する能力をまだ有しており、そして一般に、公知ゲ
ル形成剤のｐＨ値よりもいくらか高い塩基性のｐＨ値、
例えば７から８．６の間のｐＨ値を示す。本発明に従う
耐火性ゲルが亀裂を生じる傾向は有意に低く、１８０℃
に及ぶ温度でも流れる傾向を示さず、その結果として、
この複合ガラス窓の静圧は比較的弱いガラス窓の場合で
も容易に受容され得る。本発明に従う耐火性ゲルは、一
定した高温でさえ良好な貯蔵安定性を示す以外にまた、
例えば−２０℃から＋２０℃そして＋８０℃に至る間で
温度を変化させた場合でも、良好な熱衝撃抵抗力を示
す。最後に、本発明の耐火性ガラスが示し得る高いＦお
よびＧ耐久時間は言及に値する。
【００２５】本発明の耐火性ガラスは、室温で貯蔵安定
性を示すと共にガラス窓の間に位置させた後さらなる添
加剤を添加することなく加熱すると安定なゲルに短時間
で変化し得るゲル形成剤を最初に調製することによって
製造可能である。本発明に従う耐火性ガラスの場合、火
災時にこのゲルが生じる泡沸はその耐火性グレージング
の早すぎる破壊をもたらすほど高くない。
性を示すと共にガラス窓の間に位置させた後さらなる添
加剤を添加することなく加熱すると安定なゲルに短時間
で変化し得るゲル形成剤を最初に調製することによって
製造可能である。本発明に従う耐火性ガラスの場合、火
災時にこのゲルが生じる泡沸はその耐火性グレージング
の早すぎる破壊をもたらすほど高くない。
【００２６】防火の分野において、本発明が有する上記
利点の総計はかなりの技術的進展に相当する。
利点の総計はかなりの技術的進展に相当する。
【００２７】本発明に従う耐火性ゲルの製造ではまた、
望まれるならば、好適な水酸化アルミニウムに加えてか
或はそれの代わりに、燐酸アルミニウムに変化し得る他
のアルミニウム化合物、例えば酸化アルミニウム、水和
酸化アルミニウム、揮発性酸のアルミニウム塩（例えば
塩化アルミニウム、炭酸アルミニウムまたは酢酸アルミ
ニウムなど）および／またはホウ酸アルミニウムを用い
ることも可能である。
望まれるならば、好適な水酸化アルミニウムに加えてか
或はそれの代わりに、燐酸アルミニウムに変化し得る他
のアルミニウム化合物、例えば酸化アルミニウム、水和
酸化アルミニウム、揮発性酸のアルミニウム塩（例えば
塩化アルミニウム、炭酸アルミニウムまたは酢酸アルミ
ニウムなど）および／またはホウ酸アルミニウムを用い
ることも可能である。
【００２８】また、好適なオルト燐酸に加えてか或はそ
れの代わりに、例えば燐酸アルミニウムに変化し得る他
の燐化合物、例えばオルト燐酸の脱水形態、酸化燐、ホ
スホン酸、ホスフィン酸、燐酸エステルおよび／または
燐酸の塩類を用いることも可能であり、この後者は例え
ばアンモニウムおよび／またはアルカノールアミン塩と
して使用可能である。
れの代わりに、例えば燐酸アルミニウムに変化し得る他
の燐化合物、例えばオルト燐酸の脱水形態、酸化燐、ホ
スホン酸、ホスフィン酸、燐酸エステルおよび／または
燐酸の塩類を用いることも可能であり、この後者は例え
ばアンモニウムおよび／またはアルカノールアミン塩と
して使用可能である。
【００２９】好適なオルトホウ酸に加えてか或はそれの
代わりに、望まれるならば他のホウ素化合物、例えばオ
ルトホウ酸の脱水形態、酸化ホウ素、ホウ酸アンモニア
および／またはホウ酸アルカノールアミンなどを用いる
ことも可能である。
代わりに、望まれるならば他のホウ素化合物、例えばオ
ルトホウ酸の脱水形態、酸化ホウ素、ホウ酸アンモニア
および／またはホウ酸アルカノールアミンなどを用いる
ことも可能である。
【００３０】望まれるならば、好適なエタノールアミン
に加えてか或はそれの代わりに、アンモニアの他のアル
コキシル化生成物、例えばジエタノールアミンおよび／
またはトリエタノールアミンなどを用いることも可能で
ある。
に加えてか或はそれの代わりに、アンモニアの他のアル
コキシル化生成物、例えばジエタノールアミンおよび／
またはトリエタノールアミンなどを用いることも可能で
ある。
【００３１】好適なアルカリ金属化合物はアルカリ金属
の水酸化物、特に水溶液形態のアルカリ金属水酸化物で
ある。このアルカリ金属化合物におけるアルカリ金属
は、好適にはナトリウムである。しかしながら、リチウ
ム、カリウムおよび高級アルカリ金属もまた適切であ
る。また、好適なアルカリ金属水酸化物に加えてか或は
それの代わりに、他のアルカリ金属化合物、例えば酸化
物、炭酸塩、重炭酸塩、蟻酸塩、酢酸塩、アルコキサイ
ド類、ホウ酸塩および／またはアルミン酸塩などを用い
ることも可能である。
の水酸化物、特に水溶液形態のアルカリ金属水酸化物で
ある。このアルカリ金属化合物におけるアルカリ金属
は、好適にはナトリウムである。しかしながら、リチウ
ム、カリウムおよび高級アルカリ金属もまた適切であ
る。また、好適なアルカリ金属水酸化物に加えてか或は
それの代わりに、他のアルカリ金属化合物、例えば酸化
物、炭酸塩、重炭酸塩、蟻酸塩、酢酸塩、アルコキサイ
ド類、ホウ酸塩および／またはアルミン酸塩などを用い
ることも可能である。
【００３２】本発明に従う耐火性ガラスで用いるに適切
なガラスは、例えば従来技術の無機または有機ガラスの
いずれかであってもよい。
なガラスは、例えば従来技術の無機または有機ガラスの
いずれかであってもよい。
【００３３】望まれるならば、ゲル形成に先立ってこの
ゲル形成剤を希釈してもよい。好適な希釈剤は水である
が、少なくとも部分的に有機溶媒を添加することもまた
可能であり、この有機溶媒は好適には水に混和性を示す
が、これはまた水に混和性を示さなくてもよい。
ゲル形成剤を希釈してもよい。好適な希釈剤は水である
が、少なくとも部分的に有機溶媒を添加することもまた
可能であり、この有機溶媒は好適には水に混和性を示す
が、これはまた水に混和性を示さなくてもよい。
【００３４】上述した添加剤とは別にまた、炭化するポ
リアルコール類、例えば糖類、グリコール類、グリセロ
ール、ペンタエリスリトールおよび／またはポリビニル
アルコール類および他の水溶性オリゴマー状もしくはポ
リマー状添加剤などを添加することも可能である。特定
ケースにおいて、透明なゲル層が求められていない場
合、本発明に従う耐火性ゲルまたはゲル形成剤と一緒に
ポリマー分散液および／または好適にはシリカゾルを混
合してもよい。任意に、結合剤、界面活性剤、光安定、
ＵＶおよびＩＲフィルター物質および着色用添加剤を、
例えば本発明の耐火性ゲルを基準にして３重量％以下、
好適には１重量％以下の量で添加してもよい。任意に、
充填材および炭化する添加剤を、例えば全混合物を基準
にして１から７５重量％、好適には２０から６０重量％
の量で用いてもよい。
リアルコール類、例えば糖類、グリコール類、グリセロ
ール、ペンタエリスリトールおよび／またはポリビニル
アルコール類および他の水溶性オリゴマー状もしくはポ
リマー状添加剤などを添加することも可能である。特定
ケースにおいて、透明なゲル層が求められていない場
合、本発明に従う耐火性ゲルまたはゲル形成剤と一緒に
ポリマー分散液および／または好適にはシリカゾルを混
合してもよい。任意に、結合剤、界面活性剤、光安定、
ＵＶおよびＩＲフィルター物質および着色用添加剤を、
例えば本発明の耐火性ゲルを基準にして３重量％以下、
好適には１重量％以下の量で添加してもよい。任意に、
充填材および炭化する添加剤を、例えば全混合物を基準
にして１から７５重量％、好適には２０から６０重量％
の量で用いてもよい。
【００３５】アルカリ金属化合物を本発明に従う量で用
いるとゲル形成剤、耐火性ゲルおよび耐火性ガラスの使
用特性が上記の如く有利な様式で変化することは極めて
驚くべきことである、と言うのは、それより少ない量で
アルカリ金属化合物を添加すると結果として使用時に重
大な欠点が生じ、特にゲル化する能力がより低下するか
らである。
いるとゲル形成剤、耐火性ゲルおよび耐火性ガラスの使
用特性が上記の如く有利な様式で変化することは極めて
驚くべきことである、と言うのは、それより少ない量で
アルカリ金属化合物を添加すると結果として使用時に重
大な欠点が生じ、特にゲル化する能力がより低下するか
らである。
【００３６】本発明に従うゲル形成剤はまた、例えば、
本発明に従うゲル形成剤を吸収性物質、例えば粉末、繊
維材料、発泡材料、セルロース材料、紙、不織物、織物
または編み物などに含浸させ、任意に成形した後、ゲル
化を実施することなどによって、防火保護のための助
剤、材料および成分を製造する目的で使用可能である。
これにより、部分的もしくは完全に乾燥させるか或は乾
燥させることなく、良好な耐火作用および泡沸特性を示
しそしてセラミック化（ｃｅｒａｍｉｃｉｚｅｄ）し得
る材料が得られる。従って、本発明に従うゲル形成剤
は、例えばケーブル用保護外被、耐火性巻き被覆、中空
空間用詰物、シーリング要素および火災遮蔽などの製造
で使用可能である。
本発明に従うゲル形成剤を吸収性物質、例えば粉末、繊
維材料、発泡材料、セルロース材料、紙、不織物、織物
または編み物などに含浸させ、任意に成形した後、ゲル
化を実施することなどによって、防火保護のための助
剤、材料および成分を製造する目的で使用可能である。
これにより、部分的もしくは完全に乾燥させるか或は乾
燥させることなく、良好な耐火作用および泡沸特性を示
しそしてセラミック化（ｃｅｒａｍｉｃｉｚｅｄ）し得
る材料が得られる。従って、本発明に従うゲル形成剤
は、例えばケーブル用保護外被、耐火性巻き被覆、中空
空間用詰物、シーリング要素および火災遮蔽などの製造
で使用可能である。
【００３７】本発明に従うゲル形成剤はまた、より高い
耐火性を示すポリウレタンフォームを製造する時の添加
剤または形成成分として使用可能である。
耐火性を示すポリウレタンフォームを製造する時の添加
剤または形成成分として使用可能である。
【００３８】防火保護か或は成形品または軽量材料の製
造で興味の持たれるものは、本発明に従うゲル形成剤お
よび耐火性ゲルと膨張性材料、例えば膨張していないか
或は部分的または完全に膨張した形態の膨張性シリケー
ト類またはグラファイトなどとの組み合わせであり、こ
こでは例えば、本発明に従う耐火性ゲルまたはゲル形成
剤を上記グラファイト類および／またはシリケート類と
混和しそして任意にこの混合物に成形過程および／また
は熱による後処理、例えば８０から１０００℃の範囲の
後処理を受けさせてもよい。
造で興味の持たれるものは、本発明に従うゲル形成剤お
よび耐火性ゲルと膨張性材料、例えば膨張していないか
或は部分的または完全に膨張した形態の膨張性シリケー
ト類またはグラファイトなどとの組み合わせであり、こ
こでは例えば、本発明に従う耐火性ゲルまたはゲル形成
剤を上記グラファイト類および／またはシリケート類と
混和しそして任意にこの混合物に成形過程および／また
は熱による後処理、例えば８０から１０００℃の範囲の
後処理を受けさせてもよい。
【００３９】また、好適には防火の目的で、本発明に従
う耐火性ゲルを粉砕形態で用いるか、或はゲル形成剤を
スプレー乾燥形態で用いるか、乾燥後に微粉砕した材料
の形態で用いるか、塊状形態で用いるか、或は（これが
示す泡沸特性の結果として）断熱および耐火性中空空間
詰物としてか、充填材としてか、被膜としてか、プレス
加工して板状にした状態でか、或は別の種類の成形品と
して、部分的もしくは完全に熱膨張した形態で用いるこ
とも可能である。
う耐火性ゲルを粉砕形態で用いるか、或はゲル形成剤を
スプレー乾燥形態で用いるか、乾燥後に微粉砕した材料
の形態で用いるか、塊状形態で用いるか、或は（これが
示す泡沸特性の結果として）断熱および耐火性中空空間
詰物としてか、充填材としてか、被膜としてか、プレス
加工して板状にした状態でか、或は別の種類の成形品と
して、部分的もしくは完全に熱膨張した形態で用いるこ
とも可能である。
【００４０】本発明のゲル形成剤はフィルムを生じる性
質を有することから、これらは含浸剤として用いるに適
切なばかりでなくまた、特に水含有量が１０から５０重
量％の場合、硬質もしくは軟質基質上のニスまたは被膜
として用いるに適切であり、基質、例えば金属（アルミ
ニウムなど）、木、織物、セラミックまたはプラスチッ
クなどに改良された耐火性を与える。
質を有することから、これらは含浸剤として用いるに適
切なばかりでなくまた、特に水含有量が１０から５０重
量％の場合、硬質もしくは軟質基質上のニスまたは被膜
として用いるに適切であり、基質、例えば金属（アルミ
ニウムなど）、木、織物、セラミックまたはプラスチッ
クなどに改良された耐火性を与える。
【００４１】実施例により本発明の説明を行う。特に明
記しない限り、部およびパーセントは重量である。
記しない限り、部およびパーセントは重量である。
【００４２】
【実施例】実施例１ アルカリ金属を含まない前生成物（本発明に従わない）
の製造 ａ）燐酸アルミニウム溶液の製造 ３０４５部の工業グレードオルト燐酸（８５％濃度）を
７２６部の水と一緒に８０℃に加熱した。次に、撹拌し
ながら１時間かけて連続的に６８６．５部の酸化アルミ
ニウムを加え、この混合物を更に９５℃で４５分間撹拌
した後、冷却した。
の製造 ａ）燐酸アルミニウム溶液の製造 ３０４５部の工業グレードオルト燐酸（８５％濃度）を
７２６部の水と一緒に８０℃に加熱した。次に、撹拌し
ながら１時間かけて連続的に６８６．５部の酸化アルミ
ニウムを加え、この混合物を更に９５℃で４５分間撹拌
した後、冷却した。
【００４３】ｂ）ホウ酸アルカノールアミン溶液の製造 １６００部のエタノールアミンと２４部の水を７４２部
の工業グレードオルトホウ酸と一緒に８０℃で撹拌し
た。３０分後、透明な溶液が生じた。次に、この溶液を
４０℃に冷却した。
の工業グレードオルトホウ酸と一緒に８０℃で撹拌し
た。３０分後、透明な溶液が生じた。次に、この溶液を
４０℃に冷却した。
【００４４】ｃ）ｂ）で記述した如く新しく調製した溶
液の中に、良好に撹拌しながら１時間かけて連続的に、
ａ）で記述した如く調製した溶液を４０５２部計量して
加えた。次に、この混合物を更に９０℃で２時間撹拌し
た後、３０分かけて４０℃以下にまで冷却した。この得
られる前生成物（水中の溶液、ｐＨ：６．４）は無色透
明であり、濃度が約６９％の水溶液に相当していた。
液の中に、良好に撹拌しながら１時間かけて連続的に、
ａ）で記述した如く調製した溶液を４０５２部計量して
加えた。次に、この混合物を更に９０℃で２時間撹拌し
た後、３０分かけて４０℃以下にまで冷却した。この得
られる前生成物（水中の溶液、ｐＨ：６．４）は無色透
明であり、濃度が約６９％の水溶液に相当していた。
【００４５】実施例２ 実施例１に記述したようにして得た前生成物へのアルカ
リ金属水酸化物の添加各場合とも、実施例１に記述した
ようにして得た前生成物の５００部を、５０％濃度の水
酸化ナトリウム水溶液と一緒にこの量を増やしながら４
０℃で撹拌した（詳細に関しては表１を参照）。
リ金属水酸化物の添加各場合とも、実施例１に記述した
ようにして得た前生成物の５００部を、５０％濃度の水
酸化ナトリウム水溶液と一緒にこの量を増やしながら４
０℃で撹拌した（詳細に関しては表１を参照）。
【００４６】種々の調合で透明な溶液が生じた。試験管
を約２０体積％満たすような様式で上記溶液を試験管の
中に入れた。次に、この試験管をオーブン（９０℃）の
中に角度を付けて置き、その中に２４時間置き、そして
ゲル化が始まる時間を観察した（詳細に関しては表１を
参照）。
を約２０体積％満たすような様式で上記溶液を試験管の
中に入れた。次に、この試験管をオーブン（９０℃）の
中に角度を付けて置き、その中に２４時間置き、そして
ゲル化が始まる時間を観察した（詳細に関しては表１を
参照）。
【００４７】その後、上記試験管をオーブンから取り出
し、垂直に立て、そしてその内容物を室温で評価した
（詳細に関しては表１を参照）。
し、垂直に立て、そしてその内容物を室温で評価した
（詳細に関しては表１を参照）。
【００４８】
【表１】
【００４９】サンプルＡおよびＢは従来技術に相当し、
サンプルＣからＨは比較の目的であり、そしてサンプル
ＩからＮは本発明に従う耐火性ゲルに相当する。
サンプルＣからＨは比較の目的であり、そしてサンプル
ＩからＮは本発明に従う耐火性ゲルに相当する。
【００５０】表１は、従来技術に従うと良好なゲルが得
られるのは比較的長い時間経った後であることを示して
いる（サンプルＡおよびＢ）。水酸化ナトリウム溶液の
添加量を増すにつれてゲル化時間が非常に長くなり（サ
ンプルＣ）、その結果としてゲル化が全く得られなくな
る（サンプルＤからＨ）。サンプルＩから再びゲルが生
じ、そしてこれらは非常に短い時間でゲル化する。
られるのは比較的長い時間経った後であることを示して
いる（サンプルＡおよびＢ）。水酸化ナトリウム溶液の
添加量を増すにつれてゲル化時間が非常に長くなり（サ
ンプルＣ）、その結果としてゲル化が全く得られなくな
る（サンプルＤからＨ）。サンプルＩから再びゲルが生
じ、そしてこれらは非常に短い時間でゲル化する。
【００５１】このように、アルカリ金属の量を高くして
行くと最初（アルミニウム対アルカリ金属の原子比が
１：１．２になるまで）次第に不安定な生成物がもたら
される。全く驚くべきことに、アルカリ金属の量を更に
高くして行くと（アルミニウム対アルカリ金属の原子比
が１：１．３から）非常に好ましい使用特性を有する生
成物が得られる。
行くと最初（アルミニウム対アルカリ金属の原子比が
１：１．２になるまで）次第に不安定な生成物がもたら
される。全く驚くべきことに、アルカリ金属の量を更に
高くして行くと（アルミニウム対アルカリ金属の原子比
が１：１．３から）非常に好ましい使用特性を有する生
成物が得られる。
【００５２】実施例３ 実施例２に記述したようにして得られるゲルが１６０か
ら１６５℃で示す融解抵抗力を以下の如く試験した。
ら１６５℃で示す融解抵抗力を以下の如く試験した。
【００５３】試験管を垂直に立てた時点でゲルが試験管
の壁に付着していてこの試験管の底の一部が付着なしの
ままであるような様式で、個々のゲルのサンプルを試験
管の中に入れた。次に、この試験管を垂直に位置させて
１６５℃の空気流に５分間さらした。融解したゲルは、
容易に目で見ることができる様式で、上記試験管の底に
集まった。
の壁に付着していてこの試験管の底の一部が付着なしの
ままであるような様式で、個々のゲルのサンプルを試験
管の中に入れた。次に、この試験管を垂直に位置させて
１６５℃の空気流に５分間さらした。融解したゲルは、
容易に目で見ることができる様式で、上記試験管の底に
集まった。
【００５４】ＤＩＮ ４１１２に従う炉の中で耐火性ガ
ラスを試験する場合、その炎から離れた側に位置する試
験窓ガラス側を１６０℃より熱くしてはならないことか
ら、１６０から１６５℃の試験温度を選択した。このよ
うに、このゲルは１６０℃において出来るだけ融解で出
て行くべきでない。
ラスを試験する場合、その炎から離れた側に位置する試
験窓ガラス側を１６０℃より熱くしてはならないことか
ら、１６０から１６５℃の試験温度を選択した。このよ
うに、このゲルは１６０℃において出来るだけ融解で出
て行くべきでない。
【００５５】試験結果を表２に示す。
【００５６】表２ サンプル 観察 Ａ ゲルは中程度であるが明らかに融解して流れ出た Ｂ ゲルが流れ出る度合はＡの場合よりも若干低かった Ｃ 融解して出て行く度合はＡの場合よりも有意に高かった Ｉ 流れ出る度合はＡの場合よりも有意に低く、粘度が高かった Ｋ ゲルが融解して出ることはなかったが、ゲルの軟化のみが生じた Ｌ ゲルが融解して出ることはなく、ゲルの軟化は若干のみであった Ｍ ゲルが融解して出ることはなく、ゲルの軟化は全く観察されなかった Ｎ 融解することなくゲルに亀裂が入った サンプルＡおよびＢは従来技術に相当し、サンプルＣは
比較の目的であり、そしてサンプルＩからＮは本発明に
従う耐火性ゲルに相当する。
比較の目的であり、そしてサンプルＩからＮは本発明に
従う耐火性ゲルに相当する。
【００５７】表１と２を一緒に見ることで、ゲル化時間
が短いと共に１６０から１６５℃で低い融解傾向を達成
したのは本発明に従う組成を有する耐火性ゲルのみであ
ることが分かるであろう。
が短いと共に１６０から１６５℃で低い融解傾向を達成
したのは本発明に従う組成を有する耐火性ゲルのみであ
ることが分かるであろう。
【００５８】実施例４ 実施例２に記述したようにして得たサンプルＡおよびＩ
からＮの各々を試験管の中で５００℃に加熱した。全サ
ンプルが微細な孔を有する泡沸フォームを生じた。サン
プルＩからＮの発泡度合はサンプルＡほど強くなかっ
た。
からＮの各々を試験管の中で５００℃に加熱した。全サ
ンプルが微細な孔を有する泡沸フォームを生じた。サン
プルＩからＮの発泡度合はサンプルＡほど強くなかっ
た。
【００５９】実施例５ 本発明に従う耐火性ガラスおよび火災テストにおける比
較試験 シリコンシーラントで密封した寸法が５０ｘ５０ｘ１．
５ｃｍの３枚窓ガラス複合体を２枚の鋼板間で製造して
垂直に固定した。この複合体の構造は下記の通りであっ
た：３ｍｍのフロート（ｆｌｏａｔ）ガラス／３ｍｍの
中間空間／３ｍｍのフロートガラス／３ｍｍの中間空間
／３ｍｍのフロートガラス。
較試験 シリコンシーラントで密封した寸法が５０ｘ５０ｘ１．
５ｃｍの３枚窓ガラス複合体を２枚の鋼板間で製造して
垂直に固定した。この複合体の構造は下記の通りであっ
た：３ｍｍのフロート（ｆｌｏａｔ）ガラス／３ｍｍの
中間空間／３ｍｍのフロートガラス／３ｍｍの中間空間
／３ｍｍのフロートガラス。
【００６０】ａ）上記複合体の中間空間に、実施例２で
得られたゲル化前サンプルＡに相当するゲル形成剤を充
填した（比較実験）。
得られたゲル化前サンプルＡに相当するゲル形成剤を充
填した（比較実験）。
【００６１】ｂ）２番目の複合体の中間空間に、実施例
２で得られたゲル形成前サンプルＬに相当するゲル形成
剤を充填した（本発明に従う）。
２で得られたゲル形成前サンプルＬに相当するゲル形成
剤を充填した（本発明に従う）。
【００６２】両方の複合体を、固定した形態で、オーブ
ンの中に水平な状態で導入して９０℃で２０時間加熱し
た。次に、これらを１０時間かけて冷却した。このよう
にして製造した耐火性ガラスは奇麗で透明であった。ま
た、この生じたゲルは物理的に安定なことから、その充
填物が示す静圧の結果として変形を生じる傾向もなかっ
た。
ンの中に水平な状態で導入して９０℃で２０時間加熱し
た。次に、これらを１０時間かけて冷却した。このよう
にして製造した耐火性ガラスは奇麗で透明であった。ま
た、この生じたゲルは物理的に安定なことから、その充
填物が示す静圧の結果として変形を生じる傾向もなかっ
た。
【００６３】５０サイクルから成る交互温度貯蔵試験
（−１０℃、室温および＋８０℃で各々１０時間）を行
った結果、上記ガラス複合体の品質低下は全く示されな
かった。
（−１０℃、室温および＋８０℃で各々１０時間）を行
った結果、上記ガラス複合体の品質低下は全く示されな
かった。
【００６４】比較：上記２つの複合体５ａ）および５
ｂ）を室温で２カ月間貯蔵した後、ＤＩＮ４１０２に従
い、標準温度曲線を用いて運転する小型火炉の中に取り
付けた。次に、炎試験を開始した。両方の場合とも１か
ら２分後、炎に面する窓ガラスに亀裂が生じた。各場合
とも約３分後に窓ガラスの乳白化を明らかに確認するこ
とができた。５ａ）の場合、２６分後、炎から離れた側
に位置する窓ガラス側の下方領域において融解で出て行
くことと浮遊する泡の生成を確認することができ、そし
て４１分後、炎から離れた側に位置する中間空間の下方
側で内容物が部分的に流れ出したが、その詰物が泡沸で
発泡する結果としてその部分が部分的に再び満たされ始
めた。複合体５ａ）の平均温度は４４分後に１８０℃以
上の値に到達した。
ｂ）を室温で２カ月間貯蔵した後、ＤＩＮ４１０２に従
い、標準温度曲線を用いて運転する小型火炉の中に取り
付けた。次に、炎試験を開始した。両方の場合とも１か
ら２分後、炎に面する窓ガラスに亀裂が生じた。各場合
とも約３分後に窓ガラスの乳白化を明らかに確認するこ
とができた。５ａ）の場合、２６分後、炎から離れた側
に位置する窓ガラス側の下方領域において融解で出て行
くことと浮遊する泡の生成を確認することができ、そし
て４１分後、炎から離れた側に位置する中間空間の下方
側で内容物が部分的に流れ出したが、その詰物が泡沸で
発泡する結果としてその部分が部分的に再び満たされ始
めた。複合体５ａ）の平均温度は４４分後に１８０℃以
上の値に到達した。
【００６５】複合体５ｂ）の場合、５分後にゲル層の中
に微細な泡が現れて増えて来たが、目立ったほど流動す
ることも流れ出すこともなく、この気泡は試験時間全体
に渡って次第に微細な孔を有するフォームの特徴を取る
ようになって来た。試験時間が約１８分経ってから、２
番目のゲル層の中にも上記の如き発泡過程が起こった。
２５から３０分の燃焼時間後でも、目立ったヒートスポ
ット（ｈｅａｔ ｓｐｏｔｓ）を窓ガラスの表面に確認
することはできなかった。窓ガラスの外側表面が１８０
℃の平均温度に到達したのは５３分後であった。この時
点で、複合体５ｂ）はクッション様式で微細孔のフォー
ムで満たされた。
に微細な泡が現れて増えて来たが、目立ったほど流動す
ることも流れ出すこともなく、この気泡は試験時間全体
に渡って次第に微細な孔を有するフォームの特徴を取る
ようになって来た。試験時間が約１８分経ってから、２
番目のゲル層の中にも上記の如き発泡過程が起こった。
２５から３０分の燃焼時間後でも、目立ったヒートスポ
ット（ｈｅａｔ ｓｐｏｔｓ）を窓ガラスの表面に確認
することはできなかった。窓ガラスの外側表面が１８０
℃の平均温度に到達したのは５３分後であった。この時
点で、複合体５ｂ）はクッション様式で微細孔のフォー
ムで満たされた。
【００６６】１２０分の燃焼時間後、両方の複合窓ガラ
スとも空間はまだ完全に密封された状態を表していた。
その後、この試験を停止し、冷却した後、炎に面する前
面の評価を行った。
スとも空間はまだ完全に密封された状態を表していた。
その後、この試験を停止し、冷却した後、炎に面する前
面の評価を行った。
【００６７】５ａ）の場合、元のゲル充填物がある量で
その割れた窓ガラスから出て下方に沈降してその部分で
ガラス質になったことを確認した。この窓ガラスの損傷
を受けてない部分では、容易に湿潤化するガラス融解物
で出来ている残りの層はセラミック化（ｃｅｒａｍｉｃ
ｉｚａｔｉｏｎ）に伴って膨張してフォーム材料を生じ
ていた。
その割れた窓ガラスから出て下方に沈降してその部分で
ガラス質になったことを確認した。この窓ガラスの損傷
を受けてない部分では、容易に湿潤化するガラス融解物
で出来ている残りの層はセラミック化（ｃｅｒａｍｉｃ
ｉｚａｔｉｏｎ）に伴って膨張してフォーム材料を生じ
ていた。
【００６８】５ｂ）の場合、材料が沈降することも火災
空間の中に流れ出ることもほとんどなくそして炎に面す
る全表面はセラミック化した材料で出来ているある種の
微細孔フォームクッションに相当することを確認した。
このことにより、空間の密封を長期間に渡って維持する
ことができる。
空間の中に流れ出ることもほとんどなくそして炎に面す
る全表面はセラミック化した材料で出来ているある種の
微細孔フォームクッションに相当することを確認した。
このことにより、空間の密封を長期間に渡って維持する
ことができる。
【００６９】上記火災試験は、耐火性ガラス内の耐火性
中間ゲル層にとって本発明に従うゲル５ｂ）が有意に改
良された適合性を有することを示している。
中間ゲル層にとって本発明に従うゲル５ｂ）が有意に改
良された適合性を有することを示している。
【００７０】本発明の特徴および態様は以下のとおりで
ある。
ある。
【００７１】１． ａ）任意に燐酸アルミニウム１モル
当たり０．１から４モルのアルカノールアミンと反応さ
せた生成物の形態であってもよい酸性燐酸アルミニウム
およびｂ）ホウ酸をアルカノールアミン類と反応させた
生成物を含有するゲル形成剤であって、ａ）とｂ）が、
固体として計算して、１００：９５から１００：０．５
の重量比で存在しておりそしてこれらが更に１：１．３
−２．５のアルミニウム対アルカリ金属原子比でアルカ
リ金属化合物を含有することを特徴とするゲル形成剤。
当たり０．１から４モルのアルカノールアミンと反応さ
せた生成物の形態であってもよい酸性燐酸アルミニウム
およびｂ）ホウ酸をアルカノールアミン類と反応させた
生成物を含有するゲル形成剤であって、ａ）とｂ）が、
固体として計算して、１００：９５から１００：０．５
の重量比で存在しておりそしてこれらが更に１：１．３
−２．５のアルミニウム対アルカリ金属原子比でアルカ
リ金属化合物を含有することを特徴とするゲル形成剤。
【００７２】２． 第１項のゲル形成剤であって、これ
らが水を０．５から８５重量％含有しそしてアルミニウ
ム、ホウ素、燐、アルカノールアミンおよびアルカリ金
属を１：１．２−１．８：２．７−３．３：２．７−
３．３：１．４−２．２の原子比またはモル比で含有し
ており、そしてこれらが、反応成分である水酸化アルミ
ニウム、オルト燐酸、オルトホウ酸、モノエタノールア
ミンおよび水酸化ナトリウムから製造したものであるこ
とを特徴とするゲル形成剤。
らが水を０．５から８５重量％含有しそしてアルミニウ
ム、ホウ素、燐、アルカノールアミンおよびアルカリ金
属を１：１．２−１．８：２．７−３．３：２．７−
３．３：１．４−２．２の原子比またはモル比で含有し
ており、そしてこれらが、反応成分である水酸化アルミ
ニウム、オルト燐酸、オルトホウ酸、モノエタノールア
ミンおよび水酸化ナトリウムから製造したものであるこ
とを特徴とするゲル形成剤。
【００７３】３． 第１項または２項のゲル形成剤であ
って、これらが、水酸化アルミニウムに加えてか或はそ
れの代わりに酸化アルミニウム、水和酸化アルミニウ
ム、揮発性酸のアルミニウム塩および／またはホウ酸ア
ルミニウムを用い、オルト燐酸に加えてか或はそれの代
わりにオルト燐酸の脱水形態、酸化燐、ホスホン酸、ホ
スフィン酸、燐酸エステルおよび／または燐酸の塩類を
用い、オルトホウ酸に加えてか或はそれの代わりにオル
トホウ酸の脱水形態、酸化ホウ素、ホウ酸アンモニウム
および／またはホウ酸アルカノールアミンを用い、モノ
エタノールアミンに加えてか或はそれの代わりにジエタ
ノールアミンおよび／またはトリエタノールアミンを用
い、そしてアルカリ金属の水酸化物に加えてか或はそれ
の代わりにアルカリ金属の酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、
蟻酸塩、酢酸塩、アルコキサイド類、ホウ酸塩および／
またはアルミン酸塩を用いて製造したものであることを
特徴とするゲル形成剤。
って、これらが、水酸化アルミニウムに加えてか或はそ
れの代わりに酸化アルミニウム、水和酸化アルミニウ
ム、揮発性酸のアルミニウム塩および／またはホウ酸ア
ルミニウムを用い、オルト燐酸に加えてか或はそれの代
わりにオルト燐酸の脱水形態、酸化燐、ホスホン酸、ホ
スフィン酸、燐酸エステルおよび／または燐酸の塩類を
用い、オルトホウ酸に加えてか或はそれの代わりにオル
トホウ酸の脱水形態、酸化ホウ素、ホウ酸アンモニウム
および／またはホウ酸アルカノールアミンを用い、モノ
エタノールアミンに加えてか或はそれの代わりにジエタ
ノールアミンおよび／またはトリエタノールアミンを用
い、そしてアルカリ金属の水酸化物に加えてか或はそれ
の代わりにアルカリ金属の酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、
蟻酸塩、酢酸塩、アルコキサイド類、ホウ酸塩および／
またはアルミン酸塩を用いて製造したものであることを
特徴とするゲル形成剤。
【００７４】４． 第１項から３項いずれかのゲル形成
剤であって、これらが、界面活性剤、結合剤、着色剤、
孔核形成剤、充填材、光保護剤、抗酸化剤および／また
は補強材の添加を含むことを特徴とするゲル形成剤。
剤であって、これらが、界面活性剤、結合剤、着色剤、
孔核形成剤、充填材、光保護剤、抗酸化剤および／また
は補強材の添加を含むことを特徴とするゲル形成剤。
【００７５】５． ａ）酸性燐酸アルミニウムおよび
ｂ）ホウ酸をアルカノールアミン類と反応させた生成物
を含有させた前生成物を最初に調製してａ）とｂ）を固
体として計算して１００：５０から１００：０．５の重
量比で存在させる第１項のゲル形成剤を製造する方法で
あって、５０から７０重量％濃度の溶液形態のアルカリ
金属化合物を所望量で上記前生成物に１０から１００℃
で添加することを特徴とするゲル形成剤製造方法。
ｂ）ホウ酸をアルカノールアミン類と反応させた生成物
を含有させた前生成物を最初に調製してａ）とｂ）を固
体として計算して１００：５０から１００：０．５の重
量比で存在させる第１項のゲル形成剤を製造する方法で
あって、５０から７０重量％濃度の溶液形態のアルカリ
金属化合物を所望量で上記前生成物に１０から１００℃
で添加することを特徴とするゲル形成剤製造方法。
【００７６】６． 第５項のゲル形成剤製造方法であっ
て、燐酸アルミニウムを生じ得るアルミニウム化合物と
燐酸アルミニウムを生じ得る燐化合物とを最初に所望の
アルミニウム対燐原子比で水の存在下７０から１２０℃
で反応させることによって固体含有量が少なくとも４０
重量％の燐アルミニウム溶液を生じさせ、この溶液を１
０から４０℃で少なくとも４時間放置し、それとは別
に、アルカノールアミン塩を生じ得るホウ素化合物とア
ルカノールアミンとを所望のホウ素原子対アルカノール
アミン分子比で水の存在下一緒にし、この溶液と該燐酸
アルミニウム溶液とを所望の比率で混和し、そして適度
に加熱することにより、該前生成物を製造することを特
徴とする方法。
て、燐酸アルミニウムを生じ得るアルミニウム化合物と
燐酸アルミニウムを生じ得る燐化合物とを最初に所望の
アルミニウム対燐原子比で水の存在下７０から１２０℃
で反応させることによって固体含有量が少なくとも４０
重量％の燐アルミニウム溶液を生じさせ、この溶液を１
０から４０℃で少なくとも４時間放置し、それとは別
に、アルカノールアミン塩を生じ得るホウ素化合物とア
ルカノールアミンとを所望のホウ素原子対アルカノール
アミン分子比で水の存在下一緒にし、この溶液と該燐酸
アルミニウム溶液とを所望の比率で混和し、そして適度
に加熱することにより、該前生成物を製造することを特
徴とする方法。
【００７７】７． 耐火性ゲルであって、これらが、ゲ
ル化した形態の第１項記載ゲル形成剤であることを特徴
とする耐火性ゲル。
ル化した形態の第１項記載ゲル形成剤であることを特徴
とする耐火性ゲル。
【００７８】８． 第７項の耐火性ゲルを製造する方法
であって、該ゲル形成剤を５０から１２０℃で３０分か
ら２．５時間加熱することを特徴とする方法。
であって、該ゲル形成剤を５０から１２０℃で３０分か
ら２．５時間加熱することを特徴とする方法。
【００７９】９． 耐火性ガラスであって、これに第７
項記載の耐火性ゲルを入れることを特徴とする耐火性ガ
ラス。
項記載の耐火性ゲルを入れることを特徴とする耐火性ガ
ラス。
【００８０】１０． 第９項の耐火性ガラスを製造する
方法であって、第５項に従うゲル形成を２枚またはそれ
以上の窓ガラスから成る複合窓ガラスの窓ガラス間で進
行させることを特徴とする方法。
方法であって、第５項に従うゲル形成を２枚またはそれ
以上の窓ガラスから成る複合窓ガラスの窓ガラス間で進
行させることを特徴とする方法。
【００８１】１１． 第１項のゲル形成剤の使用であっ
て、防火保護のための助剤、材料および成分を製造する
ための使用、ポリウレタンフォーム製造における添加剤
および形成成分としての使用、膨張性材料と組み合わせ
て成形品および軽量材料を製造する時の使用、断熱およ
び耐火性中空空間詰物および充填材としてスプレー乾燥
形態での使用、並びにニスびきおよび被覆を行うための
使用。
て、防火保護のための助剤、材料および成分を製造する
ための使用、ポリウレタンフォーム製造における添加剤
および形成成分としての使用、膨張性材料と組み合わせ
て成形品および軽量材料を製造する時の使用、断熱およ
び耐火性中空空間詰物および充填材としてスプレー乾燥
形態での使用、並びにニスびきおよび被覆を行うための
使用。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ブルフ・フオン・ボニン ドイツ51519オーデンタール・ドロステヒ ユルスホフ−シユトラーセ９ (72)発明者 ローラント・レロウクス ドイツ55271シユタデツケン−エルスハイ ム・シユピールベルクシユトラーセ49アー (72)発明者 マルクス・シユタイゲンベルガー ドイツ65474ビシヨフスハイム・アウフデ ムゲレン３ (72)発明者 トーマス・カルシユテイ ドイツ55257ブデンハイム・フリードリヒ −エベルト−シユトラーセ23 (72)発明者 マルクス・リング ドイツ67593ベストホーフエン・グリユナ ーリング１−３
Claims (5)
- 【請求項１】 ａ）任意に燐酸アルミニウム１モル当た
り０．１から４モルのアルカノールアミンと反応させた
生成物の形態であってもよい酸性燐酸アルミニウムおよ
びｂ）ホウ酸をアルカノールアミン類と反応させた生成
物を含有するゲル形成剤であって、ａ）とｂ）が、固体
として計算して、１００：９５から１００：０．５の重
量比で存在しておりそしてこれらが更に１：１．３−
２．５のアルミニウム対アルカリ金属原子比でアルカリ
金属化合物を含有することを特徴とするゲル形成剤。 - 【請求項２】 ａ）酸性燐酸アルミニウムおよびｂ）ホ
ウ酸をアルカノールアミン類と反応させた生成物を含有
させた前生成物を最初に調製してａ）とｂ）を固体とし
て計算して１００：５０から１００：０．５の重量比で
存在させる請求項１のゲル形成剤を製造する方法であっ
て、５０から７０重量％濃度の溶液形態のアルカリ金属
化合物を所望量で上記前生成物に１０から１００℃で添
加することを特徴とするゲル形成剤製造方法。 - 【請求項３】 耐火性ゲルであって、これらが、ゲル化
した形態の請求項１記載ゲル形成剤であることを特徴と
する耐火性ゲル。 - 【請求項４】 耐火性ガラスであって、これに請求項３
記載の耐火性ゲルを入れることを特徴とする耐火性ガラ
ス。 - 【請求項５】 請求項４の耐火性ガラスを製造する方法
であって、請求項２に従うゲル形成を２枚またはそれ以
上の窓ガラスから成る複合窓ガラスの窓ガラス間で進行
させることを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19501839 | 1995-01-23 | ||
| DE19503283.7 | 1995-02-02 | ||
| DE19503283A DE19503283A1 (de) | 1995-01-23 | 1995-02-02 | Gelbildner, Brandschutzgele und Brandschutzgläser mit verbesserten anwendungstechnischen Eigenschaften |
| DE19501839.7 | 1995-02-02 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08245943A true JPH08245943A (ja) | 1996-09-24 |
Family
ID=26011770
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8023471A Pending JPH08245943A (ja) | 1995-01-23 | 1996-01-18 | 改良された使用特性を示すゲル形成剤、耐火性ゲルおよび耐火性ガラス |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5709821A (ja) |
| EP (1) | EP0732388B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08245943A (ja) |
| AT (1) | ATE191740T1 (ja) |
| ES (1) | ES2145330T3 (ja) |
Families Citing this family (64)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2343390A (en) * | 1998-11-06 | 2000-05-10 | Environmental Seals Ltd | Thermally insulated glass |
| US6168834B1 (en) | 1999-03-26 | 2001-01-02 | Kenneth R. Hallo | Method for dissipating heat |
| US7090906B2 (en) * | 2001-09-25 | 2006-08-15 | O'keeffe's, Inc. | Fire resistant safety glass |
| DE10147401A1 (de) * | 2001-09-26 | 2003-04-17 | Schott Glas | Brandschutzgläser aus Glasscheiben und Gelschichten im Sandwichaufbau |
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| DE10337577A1 (de) * | 2003-08-15 | 2005-03-10 | Schott Ag | Brandschutzverglasung |
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| US10563399B2 (en) | 2007-08-06 | 2020-02-18 | California Expanded Metal Products Company | Two-piece track system |
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| DE102007050536A1 (de) * | 2007-10-19 | 2009-05-07 | Schott Ag | Rauchschürze |
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