CN110819226B - 一种防腐耐磨有机硅涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机硅领域，公开了一种防腐耐磨有机硅涂料，包括如下重量百分比组分：羟基硅油20‑40％；二甲基硅油2‑4％；纳米碳酸钙0.1‑3％；预改性氧化石墨烯2‑6％；硅烷偶联剂2‑4％；阻燃粉6‑14％；疏水白炭黑5‑8％；交联剂1‑5％；催化剂0.01‑0.05％；溶剂添加至100％；所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基双(N‑甲基乙酰氨基)硅烷；所述预改性氧化石墨烯为乙烯基三甲氧基硅烷改性氧化石墨烯。该涂料通过对氧化石墨烯进行改性，并通过合适的交联剂、偶联剂来提高氧化石墨烯和有机硅的连接强度，使涂层的耐磨性在石墨烯的保护下能够有更为优异的表现，同时达到较好的防腐效果，同时还提供了该涂料的制备方法。

Description

一种防腐耐磨有机硅涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅改性领域，具体为一种防腐耐磨有机硅涂料及其制备方法。
背景技术
石墨烯、氧化石墨烯、改性氧化石墨烯用于涂料中进行耐磨性、防腐性增强，在本领域中有大量的研究性文献出现，如申请号CN201811511428.7的一种石墨烯防腐涂料、申请号CN201811586034.8的一种防腐涂料。
石墨烯在丙烯酸树脂中的相容性相比于有机硅中其相容性要好。
在有机硅涂料中，广泛应用的是对石墨烯进行改性以使石墨烯、有机硅的相容性变得更好。
所以，本申请要解决的技术问题是：如何改善有机硅和石墨烯的相容性来提高涂层的防腐耐磨性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防腐耐磨有机硅涂料，该涂料通过对氧化石墨烯进行改性，并通过合适的交联剂、偶联剂来提高氧化石墨烯和有机硅的连接强度，使涂层的耐磨性在石墨烯的保护下能够有更为优异的表现，同时达到较好的防腐效果。
在不做特殊说明的情况下，本发明的％、份均为重量百分比和重量份。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种防腐耐磨有机硅涂料，包括如下重量百分比组分：
羟基硅油20-40％；二甲基硅油2-4％；纳米碳酸钙0.1-3％；预改性氧化石墨烯2-6％；硅烷偶联剂2-4％；阻燃粉6-14％；疏水白炭黑5-8％；交联剂1-5％；催化剂0.01-0.05％；溶剂添加至100％；
所述交联剂由以下重量百分比组分组成：甲基三丁酮肟基硅烷80％；四丁酮肟基硅烷20％；
所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷；
所述预改性氧化石墨烯为乙烯基三甲氧基硅烷改性氧化石墨烯。
在上述防腐耐磨有机硅涂料中，所述羟基硅油粘度为20000cp；二甲基硅油的粘度为350cp。
在上述防腐耐磨有机硅涂料中，所述预改性氧化石墨烯的制备方法为：
在反应容器中将氧化石墨烯在环己烷中分散充分，然后通过滴加的方式将含乙烯基三甲氧基硅烷的环己烷溶液加入到反应容器中，在回流温度下反应2-3h，过滤并通过有环己烷洗涤过滤物即可得到所述预改性氧化石墨烯；氧化石墨烯、乙烯基三甲基硅氧烷的重量比例为4:0.8-1。
在上述防腐耐磨有机硅涂料中，所述阻燃粉为氢氧化铝、氢氧化镁或氧化锌。
在上述防腐耐磨有机硅涂料中，所述催化剂为铂金催化剂和/或有机锡催化剂，若为铂金催化剂和/或有机锡催化剂的混合催化剂，则铂金催化剂和有机锡催化剂的比例为2:1。
在上述防腐耐磨有机硅涂料中，所述溶剂为复合溶剂，所述复合溶剂为120号、150号、200号溶剂油中的至少两种的组合。
同时，本发明还公开了上述的防腐耐磨有机硅涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将各原料脱水至0.3wt％以下的含水量；
步骤2：向行星桶内投入羟基硅油、二甲基硅油、纳米碳酸钙、预改性氧化石墨烯、阻燃粉、疏水白炭黑、催化剂、溶剂，搅拌分散均匀；
步骤3：加入交联剂、硅烷偶联剂，抽真空，升温至50-60℃；继续搅拌1-2h，完成反应。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用预改性氧化石墨烯、偶联剂来提高和有机硅的相容性，预改性氧化石墨烯上连接位阻较小的乙烯基三甲氧基硅烷，在含有铂金催化剂的情况下，乙烯基三甲氧基硅烷中的乙烯基会和甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷中的乙烯基反应，同时N-甲基乙酰氨基是一种非常高效的偶联基团，其能够将交联的有机硅通过乙烯基三甲氧基硅烷链段、甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷和石墨烯连接，在研磨过程中，氧化石墨烯会构成一层较为坚硬的保护层，以提高涂层的抗磨性能，同时也能提高涂层的抗腐蚀性能。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种含改性石墨烯的有机硅高强度耐老化材料，包括如下重量百分比组分：
羟基硅油(20000cp)25％；
二甲基硅油(350cp)3％；
纳米碳酸钙0.5％；
预改性氧化石墨烯4％；
甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷3％；
氢氧化铝8％
疏水白炭黑6％；
甲基三丁酮肟基硅烷1.6％；
四丁酮肟基硅烷0.4％；
铂金催化剂0.01％；
溶剂(120号、200号溶剂油按照2:1的重量比配制)添加至100％；
其制备过程为：
步骤1：将各原料脱水至0.3wt％以下的含水量；
步骤2：向行星桶内投入羟基硅油、二甲基硅油、纳米碳酸钙、预改性氧化石墨烯、阻燃粉、疏水白炭黑、催化剂、溶剂，搅拌分散均匀；
步骤3：加入交联剂、硅烷偶联剂，抽真空，升温至50-60℃；继续搅拌1-2h，完成反应。
预改性氧化石墨烯的制备方法为：
在反应容器中将氧化石墨烯在环己烷中分散充分，然后通过滴加的方式将含乙烯基三甲氧基硅烷的环己烷溶液加入到反应容器中，在回流温度下反应2-3h，过滤并通过有环己烷洗涤过滤物即可得到所述预改性氧化石墨烯；氧化石墨烯、乙烯基三甲基硅氧烷的重量比例为4:1，环己烷的用量为100重量份。
实施例2
制备方法同实施例1，具体配方如下，包括如下重量百分比组分：
羟基硅油(20000cp)30％；
二甲基硅油(350cp)2％；
纳米碳酸钙0.9％；
预改性氧化石墨烯3％；
甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷2％；
氢氧化铝10％
疏水白炭黑5％；
甲基三丁酮肟基硅烷2.4％；
四丁酮肟基硅烷0.6％；
铂金催化剂0.05％；
溶剂(120号、200号溶剂油按照2:1的重量比配制)添加至100％；
实施例3
制备方法同实施例1，具体配方如下，包括如下重量百分比组分：
羟基硅油(20000cp)40％；
二甲基硅油(350cp)4％；
纳米碳酸钙2％；
预改性氧化石墨烯2％；
甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷4％；
氢氧化铝6％
疏水白炭黑7％；
甲基三丁酮肟基硅烷3.2％；
四丁酮肟基硅烷0.8％；
铂金催化剂0.05％；
溶剂(120号、200号溶剂油按照2:1的重量比配制)添加至100％；
实施例4
制备方法同实施例1，具体配方如下，包括如下重量百分比组分：
羟基硅油(20000cp)35％；
二甲基硅油(350cp)2％；
纳米碳酸钙3％；
预改性氧化石墨烯5％；
甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷2％；
氢氧化铝12％
疏水白炭黑8％；
甲基三丁酮肟基硅烷4％；
四丁酮肟基硅烷1％；
铂金催化剂0.03％；
溶剂(120号、200号溶剂油按照2:1的重量比配制)添加至100％。
对比例1
工艺步骤同实施例1，不同的是配方如下：
羟基硅油(20000cp)25％；
二甲基硅油(350cp)3％；
纳米碳酸钙0.5％；
氧化石墨烯4％；
甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷3％；
氢氧化铝8％
疏水白炭黑6％；
甲基三丁酮肟基硅烷1.6％；
四丁酮肟基硅烷0.4％；
铂金催化剂0.01％；
溶剂(120号、200号溶剂油按照2:1的重量比配制)添加至100％；
对比例2
工艺步骤同实施例1，不同的是配方如下：
羟基硅油(20000cp)25％；
二甲基硅油(350cp)3％；
纳米碳酸钙0.5％；
预改性氧化石墨烯4％；
甲基乙烯基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷3％；
氢氧化铝8％
疏水白炭黑6％；
甲基三丁酮肟基硅烷1.6％；
四丁酮肟基硅烷0.4％；
铂金催化剂0.01％；
溶剂(120号、200号溶剂油按照2:1的重量比配制)添加至100％；
预改性氧化石墨烯的制备方法为：
在反应容器中将氧化石墨烯在环己烷中分散充分，然后通过滴加的方式将含KH550的环己烷溶液加入到反应容器中，在回流温度下反应2-3h，过滤并通过有环己烷洗涤过滤物即可得到所述预改性氧化石墨烯；氧化石墨烯、KH550的重量比例为4:1，环己烷的用量为100重量份。
对比例3
工艺步骤同实施例1，不同的是配方如下：
羟基硅油(20000cp)25％；
二甲基硅油(350cp)3％；
纳米碳酸钙0.5％；
预改性氧化石墨烯4％；
双(N-甲基乙酰氨基)二甲基硅烷3％；
氢氧化铝8％
疏水白炭黑6％；
甲基三丁酮肟基硅烷1.6％；
四丁酮肟基硅烷0.4％；
铂金催化剂0.01％；
溶剂(120号、200号溶剂油按照2:1的重量比配制)添加至100％。
性能测试
测试结果见下表1
表1：实施例1以及对比例1-3的测试结果
Figure BDA0002279397100000091
Figure BDA0002279397100000101
通过上述的实施例和对比例的试验可以得到以下结论：
1、预改性石墨烯的存在可通过和带乙烯基的偶联剂进行连接，并通过活性较强的偶联剂和有机硅进行偶联，可提高和石墨烯的相容性。
2、未经处理的氧化石墨烯在偶联剂存在情况下，可以有一定的作用。

Claims (5)

1.一种防腐耐磨有机硅涂料，其特征在于，包括如下重量百分比组分：
羟基硅油 20-40%；二甲基硅油 2-4%；纳米碳酸钙 0.1-3%；预改性氧化石墨烯 2-6%；硅烷偶联剂2-4%；阻燃粉 6-14%；疏水白炭黑 5-8%；交联剂 1-5%；催化剂 0.01-0.05%；溶剂添加至100%；
所述交联剂由以下重量百分比组分组成：甲基三丁酮肟基硅烷 80%；四丁酮肟基硅烷20%；
所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基双（N-甲基乙酰氨基）硅烷；
所述预改性氧化石墨烯为乙烯基三甲氧基硅烷改性氧化石墨烯，所述羟基硅油粘度为20000cp；二甲基硅油的粘度为350cp，所述预改性氧化石墨烯的制备方法为：
在反应容器中将氧化石墨烯在环己烷中分散充分，然后通过滴加的方式将含乙烯基三甲氧基硅烷的环己烷溶液加入到反应容器中，在回流温度下反应2-3h，过滤、并通过环己烷洗涤过滤物即可得到所述预改性氧化石墨烯；氧化石墨烯、乙烯基三甲基硅氧烷的重量比例为4:0.8-1。
2.根据权利要求1所述防腐耐磨有机硅涂料，其特征在于，所述阻燃粉为氢氧化铝、氢氧化镁或氧化锌。
3.根据权利要求1所述防腐耐磨有机硅涂料，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂和/或有机锡催化剂，若为铂金催化剂和有机锡催化剂的混合催化剂，则铂金催化剂和有机锡催化剂的比例为2:1。
4.根据权利要求1所述防腐耐磨有机硅涂料，其特征在于，所述溶剂为复合溶剂，所述复合溶剂为120号、150号、200号溶剂油中的至少两种的组合。
5.一种如权利要求1-4任一所述防腐耐磨有机硅涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将各原料脱水至0.3wt%以下的含水量；
步骤2：向行星桶内投入羟基硅油、二甲基硅油、纳米碳酸钙、预改性氧化石墨烯、阻燃粉、疏水白炭黑、催化剂、溶剂，搅拌分散均匀；
步骤3：加入交联剂、硅烷偶联剂，抽真空，升温至50-60℃；继续搅拌1-2h，完成反应。
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