CN106749387B - 一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法。本发明采用一步酯化工艺，将甲基氢二氯硅烷与甲醇在填料塔内充分反应，确保甲基氢氯硅烷的Si‑Cl健全部转换为Si‑O健，反应效率高，反应完毕后的粗品经六次甲基四胺中和后，再经过滤，蒸馏等工序得到99.5%以上的甲基二甲氧基氢硅烷产品，本发明制备的产品摩尔收率达到95.0%以上，产品为中性，不影响下游客户使用，且所用的中合剂不与甲基氢氯硅烷及甲基二甲氧基硅烷产品反应，副产的六次甲基四胺盐酸盐不结块，粒径大小适当，好过滤，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法。
背景技术
甲基二甲氧基氢硅烷既含有水解的烷氧基键（Si-OCH3），又含有活泼的硅氢键（Si-H），其中Si-OCH3键通过水解缩合转化为硅氧烷；与格氏试剂反应可生成有机烷氧基硅烷；Si-H键能与一系列的烯、炔等不饱和基的化合物在铂系催化剂下发生硅氢加成反应，得到各种有机硅的偶联剂、有机硅封端固化的聚醚以及聚丙烯酸酯密封胶和黏合剂等产品，并且适合于制备许多高纯的有机硅化合物，如改性的硅烷密封胶、抗雾剂、拒水剂、硅烷偶联剂如乙烯基、环氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料，其具有重要的应用价值，是近年来很受重视有机硅工业重要中间体。
据文献资料报道，目前甲基二甲氧基氢硅烷在国外已进行工业化生产，但合成工艺不详。国内文献报道了如下几种合成工艺，具体如下：
第一种方法为酯化法：即以甲基氢二氯硅烷与甲醇为原料，在溶剂及盐酸吸收剂的作用下进行酯化反应合成甲基二甲氧基氢硅烷产品，目前该合成工艺均在实验室小试阶段，但因选择的盐酸吸附剂与氯硅烷成络合物，所以吸收剂一方面和HCl形成沉淀，一方面与甲基二氯氢硅烷络合，在滴加过程中氯硅烷不能很好地从络合物中释放出来，且由于沉淀的生成，包裹了反应络合产物，使反应不均匀，因此，在使用了吸收剂后产物收率反而下降，导致甲基二甲氧基氢硅烷的合成工艺一直没有实现工业化。
第二种方法为基团交换法：即采用甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯氢硅烷进行基团交换反应合成甲基二甲氧基氢硅烷产品，如专利号为CN 1410431A的专利介绍，基团交换法工艺比上述的酯化工艺在原理上及工艺上有优势，仔细阅读专利文献可以了解到，按照专利提供的方法合成的甲基二甲氧基氢硅烷产品中必定含有甲基一甲氧基氢氯硅烷成分，所以合成的产品为酸性，影响下游产品的使用。
针对目前甲基二甲氧基氢硅烷制备工艺的诸多问题，有必要研究一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，既能解决现有制备工艺的不足，又能够实现工业化生产。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，这种方法既能解决现有制备工艺的不足，又能够实现工业化生产。
本发明的技术方案是：
一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，包括以下步骤：
1）、在酯化填料塔上部恒压滴液漏斗A中加入甲醇，在三口烧瓶恒压滴液漏斗B中加入甲醇，在填料塔中部恒压滴液漏斗C中加入甲基氢二氯硅烷，其中，甲基氢二氯硅烷与甲醇的摩尔配比为1:1.90~1.95，其中填料塔上部甲醇与下部甲醇的摩尔配比为1:0.6~1.2；
2）、备料完毕后，打开磁力搅拌器，开启三口烧瓶外部的油浴加热装置；
3）、待油浴温度达到70~80℃后，开始将填料塔上部甲醇以24.6g~33g/h的速度滴入填料塔内，甲基氢二氯硅烷以90~110g/h的速度滴入填料塔中部，填料塔下部甲醇以19.8g~29.6g/h的速度滴入三口烧瓶内进行酯化反应，副产的氯化氢通过自来水吸收制备成盐酸，避免氯化氢外溢，污染环境，反应全程控制釜温为65℃~75℃；
4）、甲基氢二氯硅烷与甲醇原料滴加完毕后，将三口烧瓶升温至75~80℃进行老化反应0.8~1.2h；
5）、老化反应完毕后，将釜温降至50~55℃，然后加适量六次甲基四胺及甲醇进行中和反应，待pH =6，表示中和完毕；
6）、中和完成后，将釜温降至20℃以下，然后使用密闭式过滤器将六次甲基四胺及其盐酸盐过滤掉，收集含有甲基二甲氧基氢硅烷产品的滤液；
7）、将收集到的滤液进行常压蒸馏，收集沸点为60~61℃/760mmHg的蒸馏物，得甲基二甲氧基氢硅烷产品，甲基二甲氧基氢硅烷产品摩尔收率为95.0%以上，产品含量为99.5%（GC）以上，pH =6，总氯50 ppm以下。
优选的，在步骤3）中，所述油浴温度为75℃。
优选的，在步骤3）中，甲基氢二氯硅烷以100g/h的速度滴入填料塔中部。
优选的，在步骤4）中，将三口烧瓶升温至75~80℃进行老化反应1h。
本发明的反应方程式如下：
CH3HSiCl2 + CH3OH → CH3HSi(OCH3)Cl + HCl
CH3HSi(OCH3)Cl + CH3OH → CH3HSi(OCH3)2 + HCl
中和方程式如下：
C6H12N4 + HCl → C6H12N4．HCl
CH3HSi(OCH3)Cl + C6H12N4 + CH3OH → CH3HSi(OCH3)2 + C6H12N4．HCl
其主要的副反应如下：
1# CH3HSi(OCH3)2 + CH3OH → CH3Si(OCH3)3 + H2
2# HCl + CH3OH → CH3OCl + H2O
本发明的有益效果：
（1）克服现有甲基二甲氧基氢硅烷制备方法的诸多不足，提高产品质量，满足下游产品的使用要求；
（2）提供一种可适合工业化规模生产的甲基二甲氧基氢硅烷生产工艺。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在酯化填料塔上部恒压滴液漏斗A中加入250g甲醇，在三口烧瓶恒压滴液漏斗B中加入292g甲醇，在填料塔中部恒压滴液漏斗C中加入1000g甲基氢二氯硅烷，备料完毕后，打开磁力搅拌器，开启三口烧瓶外部的油浴加热装置，待油浴温度达到70℃后，开始将填料塔上部的甲醇以25.0g/h的速度滴入填料塔内，甲基氢二氯硅烷以90g/h的速度滴入填料塔中部，填料塔下部的甲醇以29.2g/h的速度滴入三口烧瓶内进行酯化反应，副产的氯化氢通过自来水吸收制备成盐酸，避免氯化氢外溢，污染环境，反应全程控制釜温为65℃~70℃，甲基二氯氢硅烷与甲醇原料滴加完毕后，将三口烧瓶升温至70℃进行老化反应0.8h，老化反应完毕后，将釜温降至50℃，然后加25g六次甲基四胺及15g甲醇进行中和反应，待pH =6.0，表示中和完毕，中和完成后，将釜温降至18℃，然后使用密闭式过滤器将六次甲基四胺及其盐酸盐过滤掉，收集含有甲基二甲氧基氢硅烷产品的滤液，将收集到的滤液进行常压蒸馏，收集沸点为60~61℃/760mmHg的蒸馏物，得885g甲基二甲氧基氢硅烷产品，甲基二甲氧基氢硅烷产品摩尔收率为95.9%，产品含量为99.65%（GC），pH=6（pH试纸），总氯：25 ppm。
实施例2
在酯化填料塔上部恒压滴液漏斗A中加入280g甲醇，在三口烧瓶恒压滴液漏斗B中加入250g甲醇，在填料塔中部恒压滴液漏斗C中加入1000g甲基氢二氯硅烷，备料完毕后，打开磁力搅拌器，开启三口烧瓶外部的油浴加热装置，待油浴温度达到75℃后，开始将填料塔上部的甲醇以28.0g/h的速度滴入填料塔内，甲基氢二氯硅烷以100g/h的速度滴入填料塔中部，填料塔下部的甲醇以25.0g/h的速度滴入三口烧瓶内进行酯化反应，副产的氯化氢通过自来水吸收制备成盐酸，避免氯化氢外溢，污染环境，反应全程控制釜温为70℃~75℃，甲基氢二氯硅烷与甲醇原料滴加完毕后，将三口烧瓶升温至75℃进行老化反应1h，老化反应完毕后，将釜温降至50℃，然后加35g六次甲基四胺及20g甲醇进行中和反应，待pH =6.0，表示中和完毕，中和完成后，将釜温降至20℃，然后使用密闭式过滤器将六次甲基四胺及其盐酸盐过滤掉，收集含有甲基二甲氧基氢硅烷产品的滤液，将收集到的滤液进行常压蒸馏，收集沸点为60~61℃/760mmHg的蒸馏物，得877g甲基二甲氧基氢硅烷产品，甲基二甲氧基氢硅烷产品摩尔收率为95.1%，产品含量为99.55%（GC），pH =6（pH试纸），总氯：35 ppm。
实施例3
在酯化填料塔上部恒压滴液漏斗A中加入265g甲醇，在三口烧瓶恒压滴液漏斗B中加入270g甲醇，在填料塔中部恒压滴液漏斗C中加入1000g甲基氢二氯硅烷，备料完毕后，打开磁力搅拌器，开启三口烧瓶外部的油浴加热装置，待油浴温度达到80℃后，开始将填料塔上部的甲醇以26.5g/h的速度滴入填料塔内，甲基氢二氯硅烷以110g/h的速度滴入填料塔中部，填料塔下部的甲醇以27.0g/h的速度滴入三口烧瓶内进行酯化反应，副产的氯化氢通过自来水吸收制备成盐酸，避免氯化氢外溢，污染环境吗，反应全程控制釜温为70℃~75℃，甲基氢二氯硅烷与甲醇原料滴加完毕后，将三口烧瓶升温至80℃进行老化反应1.2h，老化反应完毕后，将釜温降至50℃，然后加10g六次甲基四胺及10g甲醇进行中和反应，待pH =6.0，表示中和完毕，中和完成后，将釜温降至20℃，然后使用密闭式过滤器将六次甲基四胺及其盐酸盐过滤掉，收集含有甲基二甲氧基氢硅烷产品的滤液，将收集到的滤液进行常压蒸馏，收集沸点为60~61℃/760mmHg的蒸馏物，得880g甲基二甲氧基氢硅烷产品，甲基二甲氧基氢硅烷产品摩尔收率为95.5%，产品含量为99.72%（GC），pH =6（pH试纸），总氯：28 ppm。
综上所述，本发明所用原料为甲基氢二氯硅烷和甲醇；中和剂为六次甲基四胺，本专利采用一步酯化工艺，将甲基氢二氯硅烷与甲醇在填料塔内充分反应，确保甲基氢氯硅烷的Si-Cl健全部转换为Si-O健，反应效率高。反应过程中设置三个进料口，分别为甲基氢二氯硅烷进料口及两个甲醇进料口，其中甲基氢二氯硅烷进料口在填料塔中部，两个甲醇进料口分别在填料塔上部和下部，反应全程严格控制甲基氢二氯硅烷与两个甲醇的进料速度及比例，确保甲醇在填料塔内既能够将Si-Cl健全部转换为Si-O健，又不会过量，防止部分Si-H健转换为Si-O健，以及过量甲醇与氯化氢发生副反应产生水，进而发生一系列副反应，这样使得副反应产物降低到最低限度，反应过程中副产的氯化氢通过自来水吸收制备成盐酸，避免氯化氢外溢，污染环境，反应完毕后的粗品经六次甲基四胺中和后，再经过滤，蒸馏等工序得到99.5%以上的甲基二甲氧基氢硅烷产品。本发明所述的甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，产品摩尔收率达到95.0%以上，副反应少，产品含量高，不需要使用溶剂，产品为中性，不影响下游客户使用，最重要的是所用的中合剂不与甲基氢二氯硅烷及甲基二甲氧基氢硅烷产品反应，副产的六次甲基四胺盐酸盐不结块，粒径大小适当，好过滤，适合工业化生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）、在酯化填料塔上部恒压滴液漏斗A中加入甲醇，在三口烧瓶恒压滴液漏斗B中加入甲醇，在填料塔中部恒压滴液漏斗C中加入甲基氢二氯硅烷，其中，甲基氢二氯硅烷与甲醇的摩尔配比为1:1.90~1.95，其中填料塔上部甲醇与下部甲醇的摩尔配比为1:0.6~1.2；
2）、备料完毕后，打开磁力搅拌器，开启三口烧瓶外部的油浴加热装置；
3）、待油浴温度达到70~80℃后，开始将填料塔上部甲醇以24.6g~33g/h的速度滴入填料塔内，甲基氢二氯硅烷以90~110g/h的速度滴入填料塔中部，填料塔下部甲醇以19.8g~29.6g/h的速度滴入三口烧瓶内进行酯化反应，副产的氯化氢通过自来水吸收制备成盐酸，避免氯化氢外溢，污染环境，反应全程控制釜温为65℃~75℃；
4）、甲基氢二氯硅烷与甲醇原料滴加完毕后，将三口烧瓶升温至75~80℃进行老化反应0.8~1.2h；
5）、老化反应完毕后，将釜温降至50~55℃，然后加适量六次甲基四胺及甲醇进行中和反应，待pH =6，表示中和完毕；
6）、中和完成后，将釜温降至20℃以下，然后使用密闭式过滤器将六次甲基四胺及其盐酸盐过滤掉，收集含有甲基二甲氧基氢硅烷产品的滤液；
7）、将收集到的滤液进行常压蒸馏，收集沸点为60~61℃/760mmHg的蒸馏物，得甲基二甲氧基氢硅烷产品，甲基二甲氧基氢硅烷产品摩尔收率为95.0%以上，产品含量为99.5%（GC）以上，pH=6，总氯50 ppm以下。
2.根据权利要求1所述的一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述油浴温度为75℃。
3.根据权利要求1所述的一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的甲基氢二氯硅烷以100g/h的速度滴入填料塔中部。
4.根据权利要求1所述的一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，三口烧瓶升温至75~80℃进行老化反应时间为1h。
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