CN105175872B - 一种水镁石基力学增强型复合阻燃剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机功能材料技术领域，提供了一种水镁石基力学增强型复合阻燃剂的制备方法。首先在镁系阻燃剂表面沉积包覆氮磷协效阻燃剂，进而通过共混方式引入含硅增强材料，得到阻燃效率与力学性能兼顾的高效复合阻燃剂。本发明流程简单、操作方便、成本较低、工艺条件易控制，适合于规模化生产。填充量小于45wt％时就能显著提升EVA聚合物复合材料的力学性能和阻燃性能，拉伸强度大于9.50MPa，断裂伸长率大于300％，远超国家对于电缆护套材料的要求，同时阻燃达UL94‑V0级别，能使得EVA复合材料热释放速率极大的下降。

Description

一种水镁石基力学增强型复合阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明属于无机-有机复合阻燃剂技术领域，特别涉及到一种水镁石基力学增强型复合阻燃剂的制备方法。
背景技术
近年来全国范围内火灾频发，造成严重的经济损失与人员伤亡，使得阻燃剂研究势在必行。水镁石具有储量丰富、环境友好、低毒抑烟等优异特性备受人们关注。然而水镁石添加量往往需要60％以上才能满足阻燃的要求，如此高的填充量将导致导致材料的力学性能与加工性能大幅度下降，无法满足实际应用的需要，阻碍了该类材料在高分子行业的发展，因此通常要对水镁石改性或同时与协效阻燃成分复合以提高相容性和阻燃性能。我们在之前的专利ZL201010127312.0“一种氮磷镁复合阻燃剂的制备方法”中利用氮磷镁协效阻燃技术提高了阻燃性能，但与EVA高分子基材复合后的力学性能依然较低(仅满足电线电缆行业标准的最低要求)。为了得到具有优异力学性能兼具高阻燃性能的复合阻燃剂，本专利提出利用具有力学增强性能的含硅材料与氮磷镁复合阻燃剂混合以增强EVA复合材料的力学性能。
发明内容
本发明提出一种水镁石基力学增强型复合阻燃剂的制备方法，以解决水镁石基阻燃剂的阻燃效率与力学性能无法兼顾等问题。
本发明的技术方案为：以微米级镁系阻燃剂为原料，在浆液条件下将聚合态磷酸的乙醇溶液和有机胺的乙醇溶液按一定的顺序和配方比例加入到反应器中进行搅拌，使物料混合均匀并完全反应，再经过过滤和干燥，得到水镁石基氮磷复合型阻燃剂；一种水镁石基力学增强型复合阻燃剂的制备方法，将水镁石基氮磷复合型阻燃剂、含硅材料、EVA塑料按比例共混；
水镁石基力学增强型复合阻燃剂按照质量百分比包含下列组分：
EVA塑料 55％
含硅材料 1％-5％
水镁石基氮磷复合型阻燃剂 40％-44％
上述各物质的质量百分比之和为100％；
步骤1：按照上述质量百分比将水镁石基氮磷复合型阻燃剂置于80℃真空干燥箱中干燥12h至恒重；
步骤2：将干燥后的水镁石基氮磷复合型阻燃剂与经过助剂处理的含硅材料置于高速混合机中，转速控制在100-500r/min，常温下混合均匀；
步骤3：将步骤2中得到的混合物料与EVA加入密炼机中熔融共混，并用压力成型机压制成样条，最后使用冲片机制得标准样条；其中密炼机温度控制在120-130℃，转子转速为100-120r/min，压力成型机温度控制在130-150℃；
所述的助剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种以上混合；所述的助剂处理为含硅材料在0.5-5％浓度的乙醇溶液中浸渍10-30分钟后过滤干燥的处理过程。
所述的含硅材料为玻璃纤维、二氧化硅、硅灰石、云母粉、膨润土、蒙脱土的一种或两种以上混合；所述的玻璃纤维长度1-10mm；所述的二氧化硅、硅灰石、云母粉、膨润土、蒙脱土粉体粒度为1000-5000目。
本发明的有益效果：充分利用水镁石低添加量具有优异抑烟效果的特性，使得复合材料燃烧后对环境无二次污染；同时由于复合阻燃剂中引入了含硅增强材料，从而提升了粉体与基体之间的相互作用，使得粉体在EVA中填充量40wt％～45wt％满足阻燃UL94V-0级别，复合材料的力学性能大于9.50MPa，断裂伸长率大于300％，远超国家对于电缆护套材料的要求。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1
按照质量百分比称取各组分，并将复合阻燃剂置于80℃真空干燥箱中干燥12h，然后将处理过的玻璃纤维与复合阻燃剂在高速混合机中共混，将步骤二中得到的混合物料与EVA塑料加入密炼机中熔融共混，并用压力成型机压制成各种厚度样条，最后使用冲片机制得标准样条；其中密炼机温度控制在120-130℃，转子转速为100-120r/min，压力成型机温度控制在130-150℃。具体实例配方见表1，实例配方的检测方法及检测结果见表2。
表1具体实例配方
表2复合材料的力学性能与阻燃性能测试
实施例2
按照质量百分比称取各组分，并将复合阻燃剂置于80℃真空干燥箱中干燥12h，然后将一定量经过助剂处理过的硅灰石与复合阻燃剂在高速混合机中共混，将步骤二中得到的混合物料与EVA塑料加入密炼机中熔融共混，并用压力成型机压制成各种厚度样条，最后使用冲片机制得标准样条；其中密炼机温度控制在120-130℃，转子转速为100-120r/min，压力成型机温度控制在130-150℃。具体实例配方见表3，实例配方的检测方法及检测结果见表4。
表3具体实例配方
表4复合材料的力学性能与阻燃性能测试

Claims (2)

1.一种水镁石基力学增强型复合阻燃剂的制备方法，以微米级镁系阻燃剂为原料，在浆液条件下将聚合态磷酸的乙醇溶液和有机胺的乙醇溶液按一定的顺序和配方比例加入到反应器中进行搅拌，使物料混合均匀并完全反应，再经过过滤和干燥，得到水镁石基氮磷复合型阻燃剂；其特征在于，将水镁石基氮磷复合型阻燃剂、含硅材料、EVA塑料按比例共混；
水镁石基力学增强型复合阻燃剂按照质量百分比包含下列组分：
EVA塑料55％，含硅材料1％-5％，水镁石基氮磷复合型阻燃剂40％-44％，
上述各物质的质量百分比之和为100％；
步骤1：按照上述质量百分比将水镁石基氮磷复合型阻燃剂置于80℃真空干燥箱中干燥12h至恒重；
步骤2：将干燥后的水镁石基氮磷复合型阻燃剂与经过助剂处理的含硅材料置于高速混合机中，转速控制在100-500r/min，常温下混合均匀；
步骤3：将步骤2中得到的混合物料与EVA加入密炼机中熔融共混，并用压力成型机压制成样条，最后使用冲片机制得标准样条；其中密炼机温度控制在120-130℃，转子转速为100-120r/min，压力成型机温度控制在130-150℃；
所述的助剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种以上混合；所述的助剂处理为含硅材料在0.5-5％浓度的乙醇溶液中浸渍10-30分钟后过滤干燥的处理过程。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的含硅材料为玻璃纤维、二氧化硅、硅灰石、云母粉、膨润土、蒙脱土的一种或两种以上混合；所述的玻璃纤维长度1-10mm；所述的二氧化硅、硅灰石、云母粉、膨润土、蒙脱土粉体粒度为1000-5000目。
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