CN103396600B - 高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料 - Google Patents
高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料 Download PDFInfo
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Abstract
一种高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料，它是由下述质量份计的原料组成:茂金属聚乙烯2、热稳定剂0.2、成炭剂0-10、线性低密度聚乙烯37.2-57.9、有机硅阻燃剂10、EVA19.6-29.9、无卤阻燃剂0-40。本发明的有益效果是：在无卤阻燃聚烯烃复合材料中加入一定量自制的有机硅阻燃剂，从合成单体到溶剂，整个过程做到纯无卤，既改善了无卤阻燃填料与基体的相容性，改善力学性能，同时形成更致密、稳定的炭层，对无卤阻燃材料的阻燃性能有增效作用。
Description
技术领域
本发明涉及高分子阻燃材料技术领域，尤其是指一种高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯有优异的力学性能，加工性能，电绝缘性能和良好的耐腐蚀性等，在日用品、医药、建筑、电线电缆领域有广泛应用，世界各国的应用比例逐年增高，产量年均增长16.22%，但聚烯烃极易燃烧，使其应用收到限制；聚烯烃的阻燃主要是添加含卤素的阻燃剂，这类阻燃剂阻燃效果好，但其在燃烧时产生大量烟雾，释放腐蚀性的有毒气体，造成二次污染，所以低烟、无卤阻燃剂成为当今世界研究的热点。无卤阻燃体系主要有无机金属氢氧化物体系（氢氧化镁、氢氧化铝等），磷系，氮系，硼系，膨胀体系等，其中以无机金属氢氧化物和膨胀阻燃体系研究的最多，然而，添加这些阻燃剂要达到阻燃要求需要添加量大，会严重影响材料的力学性能，加工性变差；如果添加量小根本不会达到阻燃材料的水平，这种特点可以从两方面解决。第一，可以添加茂金属聚乙烯，EVA等聚烯烃改善力学性能，茂金属的加入可以改善聚烯烃的强度，但影响了流动性即加工性，EVA是乙烯和乙酸乙烯的共聚物，自身分子链带有极性基团，可增强基体与填料的相容性；第二，可以寻求一种更高效的阻燃办法，降低阻燃剂用量，减少力学性能的损失，可以通过阻燃剂的超细化处理，多种阻燃剂协同阻燃，或者自身合成阻燃剂使其达到分子内的协同作用，如氢氧化镁，氢氧化铝，三聚氰胺，硅油，酰胺类物质等可以通过复配、合成的手段实现阻燃剂之间的协同和与基体更好的分散性，而有机硅因为它的特殊的结构，且种类繁多，加之硅系物质本身就具有阻燃性，与多种阻燃体系有协效作用，因此，本发明提供一种制备力学性能高的低烟无卤阻燃聚烯烃材料的方法。
发明内容
本发明提供一种有机硅阻燃剂的合成及其无卤阻燃聚烯烃复合材料的制备方法，可改善无卤阻燃添加量大带来的力学性能和加工性能变差的问题。
本发明的目的是以如下方式实现的：一种高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料，它是由下述质量份计的原料组成:
茂金属聚乙烯2
热稳定剂0.2
成炭剂0-10
线性低密度聚乙烯37.2-57.9
有机硅阻燃剂10
EVA19.6-29.9
无卤阻燃剂0-40
其中，所述的热稳定剂为抗氧剂300；
所述的成炭剂为含有三个或者更多羟基的长链碳氢化合物；
所述的有机硅阻燃剂为自制的带有苯基基团的化合物与带有氨基基团的化合物的复合物类；
所述的无卤阻燃剂为无机金属氢氧化物或膨胀阻燃体系中的一种或几种的混合物；
更深层次地，所述的茂金属聚乙烯选择型号3518CB，美国埃克森公司生产的茂金属聚乙烯；
所述的抗氧剂300为4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)；
所述的三个或者更多羟基的长链碳氢化合物为季戊四醇；
所述的线性低密度聚乙烯为大庆石化，型号为7042的聚乙烯；
所述的带有苯基基团的化合物为苯基三甲氧基硅烷；
所述的带有氨基基团的化合物为N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
所述的EVA为乙烯和乙酸乙烯的共聚物，选择VA含量18%；
所述的无机金属氢氧化物为氢氧化铝、氢氧化镁；
所述的膨胀系阻燃剂为三聚氰胺磷酸盐。
高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料的制备方法，具体步骤为：
一、将100毫升蒸馏水加热到所需温度，加入一定量的引发剂-氨水，超声震荡；
二、加入一定量的分散剂-聚乙二醇200，苯基硅烷，氨基硅烷，按规定时间反应一段时间；
三、反应结束后，加入一定量的封端剂，封端一小时，抽滤，干燥；
四、按一定比例将合成的有机硅树脂，无卤阻燃剂，聚烯烃树脂基体置入转矩流变仪中共混；
五、将混好的复合材料放入平板硫化机上压片成型。
本发明的有益效果是：在无卤阻燃聚烯烃复合材料中加入一定量自制的有机硅阻燃剂，从合成单体到溶剂，整个过程做到纯无卤，既改善了无卤阻燃填料与基体的相容性，改善力学性能，同时形成更致密、稳定的炭层，对无卤阻燃材料的阻燃性能有增效作用。本发明还利用有机硅的多官能团活性的结构特点，发生交联锁住阻燃剂填料向表面迁移并增强了相容性，因此提高了阻燃性能，使复合材料的滴落现象消失。与以往的无卤阻燃聚烯烃相比，自制的纯无卤有机硅的加入大大提高了聚烯烃的阻燃性能，降低了无卤阻燃剂的用量，并使聚烯烃得到更好的力学性能。
具体实施方式：
一种高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料，它是由下述质量份计的原料组成:
茂金属聚乙烯2
热稳定剂0.2
成炭剂0-10
线性低密度聚乙烯37.2-57.9
有机硅阻燃剂10
EVA19.6-29.9
无卤阻燃剂0-40
其中，所述的热稳定剂为抗氧剂300；
所述的成炭剂为含有三个或者更多羟基的长链碳氢化合物；
所述的有机硅阻燃剂为自制的带有苯基基团的化合物与带有氨基基团的化合物的复合物类；
所述的无卤阻燃剂为无机金属氢氧化物或膨胀阻燃体系中的一种或几种的混合物；
更深层次地，所述的茂金属聚乙烯选择型号3518CB，美国埃克森公司生产的茂金属聚乙烯；
所述的抗氧剂300为4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)；
所述的三个或者更多羟基的长链碳氢化合物为季戊四醇；
所述的线性低密度聚乙烯为大庆石化，型号为7042的聚乙烯；
所述的带有苯基基团的化合物为苯基三甲氧基硅烷；
所述的带有氨基基团的化合物为N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
所述的EVA为乙烯和乙酸乙烯的共聚物，选择VA含量18%；
所述的无机金属氢氧化物为氢氧化铝、氢氧化镁；
所述的膨胀系阻燃剂为三聚氰胺磷酸盐。
高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料的制备方法，具体步骤为：
一、将100毫升蒸馏水加热到所需温度，加入一定量的引发剂-氨水，超声震荡；
二、加入一定量的分散剂-聚乙二醇200，苯基硅烷，氨基硅烷，按规定时间反应一段时间；
三、反应结束后，加入一定量的封端剂，封端一小时，抽滤，干燥；
四、按一定比例将合成的有机硅树脂，无卤阻燃剂，聚烯烃树脂基体置入转矩流变仪中共混；
五、将混好的复合材料放入平板硫化机上压片成型。
以下结合实例进一步说明本发明。
实例1
一种高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料，按以下质量份原料组成：熔体指数为2g/min的线性低密度聚乙烯57.9，VA含量为18%的EVA29.9，热稳定剂4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.2，熔体指数为2g/min的茂金属聚乙烯2.0，自制的有机硅阻燃剂10。其制备方法如下：
将线性低密度聚乙烯、EVA、茂金属聚乙烯、有机硅阻燃剂和热稳定剂按一定比例配好，加入到转矩流变仪中，在150℃，转速为50r的条件下共混至混合均匀，制备含有自制的有机硅阻燃剂的复合材料。
实例2
一种高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料，按以下质量份原料组成：熔体指数为2g/min的线性低密度聚乙烯37.2，VA含量为18%的EVA19.6，熔体指数为2g/min的茂金属聚乙烯2.0，热稳定剂4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.2，氢氧化镁13.3，氢氧化铝,26.7。其制备方法如下：
将线性低密度聚乙烯、EVA、茂金属聚乙烯热稳定剂、氢氧化镁和氢氧化铝按一定比例配好，加入到转矩流变仪中，在150℃，转速为50r的条件下共混至混合均匀，制备聚烯烃阻燃复合材料。
实例3
一种高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料，按以下质量份原料组成：熔体指数为2g/min的线性低密度聚乙烯37.2，VA含量为18%的EVA19.6，熔体指数为2g/min的茂金属聚乙烯，热稳定剂4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.2，自制的有机硅阻燃剂10，氢氧化镁10，氢氧化铝20。其制备方法如下：
将线性低密度聚乙烯、EVA、茂金属聚乙烯、有机硅阻燃剂、热稳定剂、氢氧化镁和氢氧化铝按一定比例配好，加入到转矩流变仪中，在150℃，转速为50r的条件下共混至混合均匀，制备含有自制的有机硅阻燃剂的复合材料。
实例4
一种高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料，按以下质量份原料组成：熔体指数为2g/min的线性低密度聚乙烯37.2，VA含量为18%的EVA19.6，熔体指数为2g/min的茂金属聚乙烯2.0，热稳定剂4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.2，季戊四醇13.3，三聚氰胺磷酸盐26.7。其制备方法如下：
将线性低密度聚乙烯、EVA、热稳定剂、茂金属聚乙烯、季戊四醇和三聚氰胺磷酸盐按一定比例配好，加入到转矩流变仪中，在150℃，转速为50r的条件下共混至混合均匀，制备聚烯烃阻燃复合材料。
实例5
一种高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料，按以下质量份原料组成：熔体指数为2g/min的线性低密度聚乙烯37.2，VA含量为18%的EVA19.6，熔体指数为2g/min的茂金属聚乙烯2.0，热稳定剂4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)0.2，自制的有机硅阻燃剂10，季戊四醇10，三聚氰胺磷酸盐20。其制备方法如下：
将线性低密度聚乙烯、EVA、热稳定剂、茂金属聚乙烯、有机硅阻燃剂、季戊四醇和三聚氰胺磷酸盐按一定比例配好，加入到转矩流变仪中，在150℃，转速为50r的条件下共混至混合均匀，制备含有自制的有机硅阻燃剂的复合材料。
各实例具体性能数据如下：
Claims (1)
1.一种高性能含有机硅无卤阻燃聚烯烃复合材料，其特征在于：它是由下述质量份计的原料组成:
茂金属聚乙烯2
热稳定剂0.2
成炭剂0-10
线性低密度聚乙烯37.2-57.9
有机硅阻燃剂10
EVA19.6-29.9
无卤阻燃剂0-40
其中，所述的热稳定剂为抗氧剂300；
所述的成炭剂为含有三个或者更多羟基的长链碳氢化合物；
所述的有机硅阻燃剂为自制的带有苯基基团的化合物与带有氨基基团的化合物的复合物类；
所述的无卤阻燃剂为无机金属氢氧化物或膨胀阻燃体系中的一种或几种的混合物；
所述的茂金属聚乙烯选择型号3518CB，美国埃克森公司生产的茂金属聚乙烯；
所述的抗氧剂300为4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)；
所述的三个或者更多羟基的长链碳氢化合物为季戊四醇；
所述的线性低密度聚乙烯为大庆石化，型号为7042的聚乙烯；
所述的带有苯基基团的化合物为苯基三甲氧基硅烷；
所述的带有氨基基团的化合物为N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
所述的EVA为乙烯和乙酸乙烯的共聚物，选择VA含量18%；
所述的无机金属氢氧化物为氢氧化铝、氢氧化镁；
所述的膨胀系阻燃剂为三聚氰胺磷酸盐。
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