CN116656130B - 一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料及其制备方法，以重量份计，包括以下组分：聚丙烯聚合物10‑20份，聚丁烯聚合物4‑8份，无卤膨胀型阻燃剂15‑30份，乙烯基聚硅氧烷9‑44份，补强剂4‑10份，交联剂1‑3份，硅氮烷0.5‑2份，防老剂0.6‑3份，色母粒0‑5份，接枝活化剂0.02‑0.1份，催化剂0.08‑0.5份。本发明还公开了该弹性体材料的制备方法。本发明提供的自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料具有不析出、阻燃性能好、残碳率高、加工效率高等优点，可广泛应用新能源汽车、机器人、消费电子等挤出线缆领域。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物加工技术领域，具体涉及一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料及其制备方法。
背景技术
随着新能源汽车及消费电子的飞速发展，作为电能传输的线缆，在新能源汽车、充电桩、消费电子、机器人等领域中扮演着越来越重要的角色。线缆护套的设计以弹性体材料为主，弹性体主要分为两类，热塑性弹性体和热固性弹性体，线缆护套材料要求具有高回弹性，高阻燃性，低温柔韧性好等特征。随着新型线缆设计的发展，无卤阻燃线缆行业对耐高低温、耐磨、不析出、阻燃性能好的线缆材料的需求不断提升。而传统的PE、EVA、TPE、TPU材料因耐热差，易析出，阻燃性能差，加工效率低等因素，无法满足要求。因此亟待开发一种性能更加优异，加工性能更好的新型阻燃弹性体材料。
申请号为201810961451.X的专利公开了一种高抗黄变耐析出无卤阻燃热塑性弹性体组合物及其制备方法，专利中用交联聚苯乙烯粉末较高的成炭性，复配三嗪成炭剂，替代传统聚苯醚作为热塑性弹性体TPE的成炭剂，阻燃性能及物理性能好，且解决了使用聚苯醚容易引起黄变的问题，具有优异的抗UV性能，且可通过较高要求的耐析出测试。但其配方中添加了15-25％的白油做为增塑剂，虽然能改善材料的低温柔顺性，但在线缆使用过程中，在高温高湿环境下，仍然会有冒油、发白等风险，耐久性也会受到影响。
申请号为2022110831468.5的专利公开了一种热塑性聚酯弹性体复合材料及其制备方法，专利中使用热塑性聚酯弹性体、复合阻燃剂、含磷环氧树脂等配合包覆型PTFE抗滴落剂，所制备的热塑性聚酯弹性体复合材料具有优异的阻燃性能，且机械性能损失小，加工性能良好，综合性能优异。但其所添加的抗滴落剂PTFE为含氟聚合物，虽然添加量不多，但还是影响了材料的环保性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是：针对现有技术存在的不足，提供一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料，本发明所制备的材料具有不析出、残碳率高、无氟抗滴落等优势。
本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料的制备方法，该方法通过预先自增容反应，提高了不同配方组分的相容性，同时，通过合理优化各组分的用量以及工艺条件，可以一步法实现自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料的制备，操作简单，制得的材料性能优异。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料，以重量份计，包括以下组分：
作为上述技术方案的优选，所述聚丙烯聚合物为均聚聚丙烯或聚丙烯与α烯烃的共聚物中的一种或几种，所述均聚聚丙烯的MI＜3g/10min，所述聚丙烯与α烯烃的共聚物的MI＜5g/10min，所述聚丁烯聚合物为结晶度＜10％的聚1丁烯聚合物；
作为上述技术方案的优选，所述无卤膨胀型阻燃剂为聚磷酸铵盐、三聚氰胺焦磷酸盐、氰尿酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝、双酚A-双(二苯基磷酸酯)、聚焦磷酸哌嗪、季戊四醇和季戊四醇磷酸酯、三嗪类阻燃剂中的一种或几种；进一步的优选为PAPP(聚焦磷酸哌嗪)和MPP(三聚氰胺焦磷酸盐)的混合物，所述PAPP的氮含量＞10％，磷含量＞20％；所述MPP的氮含量＞40％，磷含量＞10％；所述PAPP和MPP的比例为6:4；
作为上述技术方案的优选，所述乙烯基聚硅氧烷为乙烯基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷，分子结构式如下：
其中，n＞5000，m＞150。
作为上述技术方案的优选，所述补强剂为气相白炭黑，比表面积(BET)＞200m2/g；所述硅氮烷为氨基硅烷，相对分子质量＞180；所述交联剂为含氢硅油，含氢量＞0.8％；所述防老剂为受阻酚类抗氧剂、芳香胺类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、二苯甲酮类紫外线吸收剂、苯并三唑类紫外线吸收剂、受阻胺类光稳定剂中的一种或几种；进一步的，所述防老剂优选为抗氧剂AO-1010、抗氧剂AO-1076和紫外线吸收剂UV-2908；所述色母粒为以聚丙烯为载体的色母粒，色素含量＞40％。
作为上述技术方案的优选，所述催化剂为卡斯特型铂金催化剂，铂的有效含量为3000ppm；所述接枝活化剂为有机过氧化物，所述有机过氧化物为烷基氢过氧化物、二烷基过氧化物、二酰基过氧化物、过氧化缩酮、过氧化酯、过氧化二碳酸酯中的一种或几种；进一步的所述有机过氧化物优选二烷基过氧化物BIBP颗粒，有效含量≥40％，理论活性氧含量＞9.0％。
为了更好的解决上述技术问题，本发明还公开了以下技术方案：
一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料的制备方法，包括以下步骤
(1)将聚丙烯聚合物、聚丁烯聚合物、乙烯基聚硅氧烷、补强剂、硅氮烷、交联剂及接枝活化剂加入到捏合机中，常温混合得到混合料；
(2)将混合料加入到双螺杆挤出机中，并加入催化剂、防老剂、色母粒以及无卤膨胀型阻燃剂，熔融挤出造粒，制得自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料。
作为上述技术方案的优选，所述常温混合的时间为10-20min，所述双螺杆挤出机的第一区到第十六区的温度分别为：145-155℃、150-170℃、150-170℃、160-170℃、160-170℃、175-185℃、180-200℃、195-200℃、195-200℃、190-200℃、180-200℃、180-200℃、180-200℃、180-200℃、180-200℃、180-200℃；更进一步的，所述双螺杆挤出机的第一区到第十六区的温度分别为150℃、160℃、160℃、165℃、170℃、180℃、190℃、200℃、200℃、195℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料，通过预先的自增容反应和动态交联反应，使材料形成了独特的“海-岛”两相三维立体结构，为材料提供了优异的耐高温和不析出性能；
(2)本发明提供的一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料，通过乙烯基聚硅氧烷、铂金催化剂、硅氮烷的复配组合，在燃烧时能够形成Si-O-C三维立体络合物保护层，所制备的材料成碳率高、阻燃性能好，环保不滴落，同时具有优异的加工性能。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
如无特殊说明，下述实施例中的原料均通过商业途径购买。
下述实施例中的乙烯基聚硅氧烷分子结构式如下：
其中，n＞5000，m＞150。
实施例1-5、对比例1中材料的配方如表1所示。对比例2采用无卤阻燃TPE市售品，对比例3无卤阻燃TPU市售品。
实施例1-5以及对比例1中材料的制备方法如下：
依次将聚丙烯聚合物、聚丁烯聚合物、乙烯基聚硅氧烷、补强剂、硅氮烷、交联剂及接枝活化剂加入到捏合机中，在常温下混合10分钟；
将步骤1中的混合物通过第一区主喂料输入到长径比为64:1的双螺杆挤出机中熔融混合；
在第五区通过侧喂料计量入催化剂，在第九区通过侧喂料计量入防老剂及色母粒，在第十二区通过侧喂料计量入无卤膨胀型阻燃剂(组份及其含量见表1)，在螺杆转速为500rpm下熔融造粒；第一区到第十六区的温度分别为：150℃/160℃/160℃/165℃/170℃/180℃/190℃/200℃/200℃/195℃/190℃/190℃/190℃/190℃/190℃/190℃。
表1
对上述得到的材料进行性能测试，测试结果如表2所示。
表2
通过实施例和对比例可以发现，实施例1～5不仅具有优异的阻燃性能、抗析出性能，同时燃烧后的残碳率相比对比例大幅度提升，实施例5和对比例1相比，乙烯基聚硅氧烷、铂金催化剂以及硅氮烷相互协同，得到的材料不仅阻燃性能好，且成碳率更好，加工性能更好。另外由于本发明弹性体的自润滑性，走线速度也大幅度提升，加工效率更高。
上述说明并非对发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
聚丙烯聚合物 10-20份，
聚丁烯聚合物 4-8份，
无卤膨胀型阻燃剂 15-30份，
乙烯基聚硅氧烷 9-44份，
补强剂 4-10份，
交联剂 1-3份，
氨基硅烷 0.5-2份，
防老剂 0.6-3份，
色母粒 0-5份，
接枝活化剂 0.02-0.1份，
催化剂 0.08-0.5份；
所述乙烯基聚硅氧烷为乙烯基封端的聚甲基乙烯基硅氧烷，分子结构式如下：
，
其中，n＞5000，m＞150；
所述接枝活化剂为有机过氧化物，所述有机过氧化物为烷基氢过氧化物、二烷基过氧化物、二酰基过氧化物、过氧化缩酮、过氧化酯、过氧化二碳酸酯中的一种或几种；
其制备方法包括以下步骤：
（1）将聚丙烯聚合物、聚丁烯聚合物、乙烯基聚硅氧烷、补强剂、氨基硅烷、交联剂及接枝活化剂加入到捏合机中，常温混合得到混合料；
（2）将混合料通过第一区主喂料加入到双螺杆挤出机中，在第五区通过侧喂料加入催化剂，在第九区通过侧喂料加入防老剂、色母粒，在十二区通过侧喂料加入无卤膨胀型阻燃剂，熔融挤出造粒，制得自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料。
2.根据权利要求1所述的一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料，其特征在于，所述聚丙烯聚合物为均聚聚丙烯或聚丙烯与α-烯烃的共聚物中的一种或几种；所述聚丁烯聚合物为结晶度＜10%的聚1-丁烯聚合物。
3.根据权利要求1所述的一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料，其特征在于，所述无卤膨胀型阻燃剂为聚磷酸铵盐、三聚氰胺焦磷酸盐、氰尿酸三聚氰胺、二乙基次膦酸铝、双酚A-双（二苯基磷酸酯）、聚焦磷酸哌嗪、季戊四醇和季戊四醇磷酸酯、三嗪类阻燃剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料，其特征在于，所述补强剂为气相白炭黑、沉淀白炭黑的一种或几种；所述交联剂为含氢硅油。
5.根据权利要求1所述的一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料，其特征在于，所述防老剂为受阻酚类抗氧剂、芳香胺类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、二苯甲酮类紫外线吸收剂、苯并三唑类紫外线吸收剂、受阻胺类光稳定剂中的一种或几种；所述色母粒为以聚乙烯或聚丙烯或α-烯烃共聚物为载体的色母粒。
6.根据权利要求1所述的一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料，其特征在于，所述催化剂为卡斯特型铂金催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种自增容型阻燃有机硅热塑性弹性体材料，其特征在于，所述常温混合的时间为10-20min，所述双螺杆挤出机的第一区到第十六区的温度分别为：145-155℃、150-170℃、150-170℃、160-170℃、160-170℃、175-185℃、180-200℃、195-200℃、195-200℃、190-200℃、180-200℃、180-200℃、180-200℃、180-200℃、180-200℃、180-200℃。
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