CN1285526C - 高纯度合成石英玻璃粒子 - Google Patents
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Abstract
本发明是以碱金属硅酸盐为来源、总金属杂质量为1μg/g或以下的高纯度合成石英玻璃粒子，是特别具有氧缺乏缺陷的高纯度合成石英玻璃粒子。它象天然石英那样具有高粘性，且象现有的合成石英那样为高纯度，而且成本低。
Description
技术领域
本发明涉及高纯度合成石英玻璃粒子，特别涉及能够很好地作为半导体热处理部件、单晶硅拉拔用坩埚和灯材等的原料使用的具有高粘性的高纯度合成石英玻璃粒子。
背景技术
广泛用作产业部件的石英玻璃大致分为两类。一类是以天然水晶、硅石为原料的天然石英玻璃，另一类是以四氯化硅等为原料的合成石英玻璃。
作为天然石英玻璃原料的天然水晶或天然硅石，在印度或美国南卡罗来纳、巴西、马达加斯加等采掘，将其粉碎以后，进行矿石浮选或氟酸处理。例如，由伟晶岩系原料精制半导体用石英玻璃原料的情况下，与石英共存的长石和云母的量竟达到80％以上。因此，实际状况是由这样的原料能够有效利用的石英不足20％，作为制品得到的只有10％左右。结果，石英玻璃原料的相当量被废弃，有资源枯竭、开发造成的环境破坏的问题。
作为天然石英玻璃原料的高度纯化，有高温氯气处理等技术，可是去掉石英粒子内部存在的杂质是极为困难的。
因此，天然石英原料尽管对其自身具有高粘性的半导体热处理构件等的用途具有合适的粘性，但用于上述要求高纯度的用途是困难的。
另一方面，合成石英玻璃一般地与天然石英比较是可以期待高纯度化的，但作为合成石英原料的四氯化硅，由于还原硅石制成金属硅后进行氯化而制造，因此有对于工业使用是高成本的问题。但是，有在制造多晶硅的过程中作为副产物而产生的，如果利用它，则四氯化硅本身能够作为便宜、低成本的原料使用，但在制造工序中，必须经过下述工序：将其加温，使之蒸发，在氢氧焰中进行水解，制成二氧化硅微粒子，使此二氧化硅微粒子堆积、并使之烧结，结果从生产率方面看变为高成本，这是现状。
为了很好地用于半导体热处理构件等用途，希望粘性高，但以四氯化硅为原料的这样的合成石英是粘性低的。
最近，采用用由甲氧基硅烷的溶胶-凝胶法制造的二氧化硅粒子形成单晶硅拉拔用坩埚的内面透明层的方法，可是由甲氧基硅烷制造的二氧化硅粒子是高成本的，而且有粘性低的问题。
因此，本发明的目的是，解决了上述问题，提供如天然石英那样具有高粘性、且象现有的合成石英那样地高纯度，而且低成本的高纯度的合成石英粒子。
发明的公开
本发明人为解决上述课题进行锐意研究的结果发现，通过形成以下的构成能够实现上述目的，从而完成了本发明。
这就是说，本发明的高纯度合成石英玻璃粒子，其特征在于，它来自碱金属硅酸盐，总金属杂质量为1μg/g或以下。
本发明的高纯度合成石英玻璃粒子，特别具有氧缺乏缺陷，优选OH基含量在200ppm或以下。
对于本发明的高纯度合成石英玻璃粒子，具有为很好地用于半导体热处理构件等用途而要求的高粘性，具体地说，例如在1300℃具有2×1010Pa·s或以上、优选3.6×1010Pa·s或以上的粘性。这样的高粘性，迄今的合成石英得不到，是本发明中初次实现的。
本发明的最佳实施形态
下面具体说明本发明的实施方案。
本发明的高纯度合成石英玻璃粒子，是以碱金属硅酸盐为来源的。不以碱金属硅酸盐为来源的合成石英玻璃，不能得到如上述那样的高粘性。
总金属杂质含量在1μg/g或以下，优选在0.5μg/g或以下。如果总金属杂质含量超过1μg/g，就仍不能得到如上述那样的高粘性。
本发明的高纯度合成石英玻璃粒子具有高粘性的理由可如下那样地考虑。
首先可认为：如果碱金属杂质大量地存在，则这样的杂质切断二氧化硅键，与非交联氧结合，因此产生了极端降低粘性的作用，另外，碱金属以外的金属杂质也起降低粘性的作用。因此认为，通过使总金属杂质含量在1μg/g或以下、优选为0.5μg/g或以下，这些作用被抑制，能够实现上述的高粘性。
另外认为，上述那样的、以碱金属硅酸盐为来源，总金属杂质含量在1μg/g或以下、优选在0.5μg/g或以下的合成石英玻璃粒子，如ザツカライアセン说的那样具有二氧化硅点阵结构，但本发明人通过比较这样的二氧化硅点阵结构中的4～6元环的比例和那以上的多元环，发现了如果4～6元环的比例增加、即如果氧缺乏缺陷增加则粘度变高的倾向。
此结果，本发明的高纯度合成石英玻璃粒子是特别具有氧缺乏缺陷的。
氧缺乏缺陷，由碱金属硅酸盐得到的凝胶具有大量的硅烷醇基团，在其脱水缩聚时得到，这样形成的氧缺乏缺陷紧密地构成二氧化硅点阵结构，被认为与高粘性相关。
作为定性或定量地测定高纯度合成石英玻璃粒子中的氧缺乏缺陷的方法，例如可以举出紫外线光谱测定法。即氧缺乏缺陷是在245nm附近具有吸收峰的结构，因此测定紫外线光谱，如果在245nm附近存在有意义的吸收峰，则具有氧缺乏缺陷。因此，本发明的高纯度合成石英玻璃粒子优选在245nm附近存在有意义的紫外吸收峰。
另外，本发明的高纯度合成石英玻璃粒子，更优选在245nm附近存在有意义的紫外吸收峰，其峰的紫外线透射率相对于在300nm的紫外线透射率的比例为95％或以下。
对于高纯度合成石英玻璃粒子，由于在300nm以上的波长区没有实质的光吸收，因此与在300nm的紫外线透射率比较，在245nm的紫外线透射率为上述情况意味着，为了高纯度合成石英玻璃的高粘性，存在足够的氧缺乏缺陷。
上述的紫外线光谱的测定方法没有特别的限制，作为测定试样暂且熔融高纯度合成石英玻璃粒子的情况下，使用氢氧焰在1830℃熔融(氢氧焰熔融)制成测量试样为好。这是因为，例如，当进行在2000℃或以上的高温熔融，或使用石墨材料那样的真空熔融时，高纯度合成石英玻璃中的结构变化，作为本发明的高纯度合成石英玻璃粒子的测定不合适。
由这样的观点出发，如果作为测定方法合适，则使用任何其它方法都是无妨的。
本发明的高纯度合成石英玻璃粒子，以硅烷醇形式存在的OH基量越少，就越显示高粘性。这可认为，当有OH基时H+切断二氧化硅点阵结构，因此粘性降低。因此，本发明的高纯度合成石英玻璃粒子，优选OH基含量在200ppm或以下，更优选在100ppm或以下。
由于OH基含量越少越好，因此没有下限值，根据用途适当选择即可。为了降低OH基，例如，如上述那样烧成硅石制成石英的情况下，越延长烧成时间越能够减少OH基，因此根据工业的适应性和用途适当选择烧成时间即可。
本发明的得到以碱金属硅酸盐为来源、总金属杂质含量少的高纯度石英玻璃粒子的方法没有特别的限定，例如，由碱金属硅酸盐水溶液用溶胶-凝胶法得到二氧化硅凝胶，通过将其烧成而可得到。另外，为了高纯度化，在任意的工序中单独或组合地实施脱碱处理、阳离子交换处理、洗净处理即可。
特别是，当在任意的工序中添加过氧化氢时，由于多价金属杂质的去除性提高，所以是优选的。
下面举出实施例更具体地说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将硅酸钠水溶液脱碱得到的二氧化硅水溶液和硝酸、过氧化氢混合，再进行阳离子交换处理，除去金属杂质。将此二氧化硅水溶液在中性区域凝胶化后，冻结，溶解，分离水分，得到SiO2含量45wt％、粒径2mm的含水二氧化硅凝胶。将其用盐酸进行酸性化处理，使之干燥后，用含有盐酸和过氧化氢的洗净液洗涤，得到高纯度的二氧化硅粒子。
在干燥氮气气氛中在1250℃烧成此二氧化硅粒子，得到本发明的高纯度合成石英玻璃粒子。
此高纯度合成石英玻璃粒子中的总金属杂质的含量是0.91μg/g，OH基含量是160ppm。
将此高纯度合成石英玻璃粒子用氢氧焰在炉内温度1830℃熔融(氢氧熔融)，制造成4mm厚的片，进行镜面研磨，测定紫外线吸收谱。其结果在245nm观察到透射率83％的有意义的峰。在此紫外吸收谱中，在245nm的紫外线透射率相对于在300nm的紫外线透射率的比例是92％。
此高纯度合成石英玻璃粒子在1300℃的粘度是2.51×1010Pa·s，显示出高粘性。
实施例2
将硅酸钠水溶液脱碱得到的二氧化硅水溶液和硝酸、过氧化氢混合，再进行阳离子交换处理除去金属杂质。将得到的二氧化硅水溶液在酸性区域凝胶化后，冻结，溶解，分离水分，得到SiO2含量25wt％、粒径3mm的含水二氧化硅凝胶。使它干燥后，用含有盐酸和过氧化氢的洗净液洗涤，得到高纯度的二氧化硅粒子。
在干燥氮气气氛中在1250℃烧成此二氧化硅粒子，得到本发明的高纯度合成石英玻璃粒子。
此高纯度合成石英玻璃粒子中的总金属杂质含量是0.32μg/g，OH基含量是95ppm。
将此高纯度合成石英玻璃粒子用氢氧焰在炉内温度1830℃熔融(氢氧熔融)，制造成4mm厚的片，镜面研磨，测定紫外线吸收谱。其结果在245nm观察到透射率85％的有意义的峰。在此紫外吸收光谱中，在245nm的紫外线透射率相对于在300nm的紫外线透射率的比例是94％。
此高纯度合成石英玻璃粒子在1300℃的粘度是3.75×1010Pa·s，显示出高粘性。
实施例3
将硅酸钠水溶液脱碱得到的二氧化硅水溶液和硝酸、过氧化氢混合，再进行阳离子交换处理除去金属杂质。将得到的二氧化硅水溶液在酸性区域凝胶化后，冻结，溶解，分离水分，粉碎，得到SiO2含量25wt％、平均粒径0.3mm的含水二氧化硅凝胶。使其干燥后，用含有盐酸和过氧化氢的洗净液洗涤，得到高纯度的二氧化硅粒子。
在干燥氮气气氛中在1250℃烧成此二氧化硅粒子，得到本发明的高纯度合成石英玻璃粒子。
此高纯度合成石英玻璃粒子中的总金属杂质含量是0.10μg/g，OH基含量是50ppm。
将此高纯度合成石英玻璃粒子用氢氧焰在炉内温度1830℃熔融(氢氧熔融)，制造成4mm厚的片，镜面研磨，测定紫外线吸收谱。其结果在245nm观察到透射率82％的有意义的峰。在此紫外吸收谱中，在245nm的紫外线透射率相对于在300nm的紫外线透射率的比例是92％。
此高纯度合成石英玻璃粒子在1300℃的粘度是5.62×1010Pa·s，显示出高粘性。
产业上利用的可能性
如以上说明的那样，按照本发明能够提供如天然石英那样具有高粘性，且如现有的合成石英那样为高纯度，而且成本低的高纯度合成石英玻璃粒子。因此，能够很好地使用它作为半导体热处理构件、单晶硅拉拔用坩埚、灯材料等的原料。
Claims (3)
1.一种高纯度合成石英玻璃粒子，其特征在于，以碱金属硅酸盐为来源，总金属杂质量为1μg/g或以下。
2.根据权利要求1所述的高纯度合成石英玻璃粒子，具有氧缺乏缺陷。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度合成石英玻璃粒子，OH基含量为200ppm或以下。
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