CN1277906C - 一种柴油加氢处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种气、液逆流柴油加氢处理工艺，采用沿液体流动方向催化剂活性逐渐提高、催化剂床层空隙率逐渐增加的两个或两个以上催化剂床层，其中高活性加氢处理催化剂选自还原态金属催化剂、贵金属催化剂、钼镍钨的氮化物或碳化物催化剂和不易失硫的非贵金属硫化物催化剂中的一种或几种，反应器顶部催化剂床层的空隙率为0.25～0.55，反应器底部催化剂床层的空隙率为0.35～0.90。与现有技术相比，本发明方法具有反应系统活性高，柴油产品加氢精制程度深，可操作条件宽，控制稳定不易发生液等优点。本发明方法主要用柴油馏分深度脱硫和脱芳烃，生产优质清洁燃料。

Description

一种柴油加氢处理方法
1、技术领域
本发明涉及一种烃类加氢处理工艺方法，具体的说是一种气、液、固三相柴油加氢工艺的改进方法。
2、背景技术
目前，柴油加氢工艺较多采用氢气与烃类原料并流向下流动，同催化剂床层接触并进行催化反应的固定床加氢工艺，但反应过程中生成的硫化氢、氨气及烃类小分子会对该工艺进一步的反应，如脱硫、脱氮、芳烃饱和及加氢裂化等有较大的抑制作用，使反应速率下降。因此分段加氢和/或气液逆流加氢工艺越来越成为石油炼制领域研究的重点，该工艺可以增大反应的氢分压，及时除掉反应产生的H2S、NH3。
USP 5,985,135提出一种上流式反应器与下流式反应器的两段加氢方法，其中在一段反应器后面接一个汽提装置。但该工艺仍没有从根本上解决有害气体的脱除问题，且投资较大。为了从根本上解决有害气体的脱除问题，更多的炼油公司在研究气液逆流加氢工艺。USP 5,183,556中提出了逆流加氢精制技术，但与其它现有逆流操作装置相同，逆流反应段均采用单一的催化剂，或非贵金属的硫化物催化剂或贵金属催化剂。这种催化剂装填方案不适合于原料油的深度脱硫、脱芳的加工处理。原因是：原料油反应深度越大其进一步反应的速率越小，为了达到产品要求势必需要高活性的催化剂，如芳烃饱和最好使用贵金属催化剂，但如果在逆流操作的整个催化剂床层中使用贵金属催化剂等高活性催化剂，在逆流反应段上部的催化剂会因高硫化氢分压易使催化剂失活。反之若整个逆流催化剂床层使用常规的非贵金属硫化物催化剂，在逆流反应段的下部会因低硫化氢分压易使催化剂失硫活性降低，直至没有活性。
另外，柴油深度脱硫、脱芳反应是在液相状态下进行，为了保证催化剂的效率因子，一般只能采用小颗粒催化剂，工业应用的此类催化剂床层空隙率一般为0.35-0.45，比常规的逆流操作的空隙率(＞0.95)小得多。在这样大小床层空隙率的反应器进行逆流操作，易产生液泛，造成装置运转不稳定。USP5,985,131、USP 6,007,787中提出有气体旁路的催化剂装填方法来避免液泛。该发明虽然可以降低反应器的持液量，适当增加了反应器气液操作的范围，但它没有与整个反应器的气液分布关联起来，仍然容易产生液泛，另外反应器的利用率也不高，对烃类加氢处理这样的大型反应器，可操作性较低。
3、发明内容
为了改进现有的烃类原料气液逆流加氢工艺的不足，本发明从催化剂及催化剂装填方面提供了一种催化剂级配装填的气液逆流加氢工艺，本发明工艺具有更高的脱硫、脱氮和芳烃饱和功能。
本发明的具体技术方案如下：在柴油馏分加氢处理条件下，氢气和柴油原料油逆向通过催化剂床层，即循环氢由反应器底部进入，从反应器顶部排出，液相由上至下与循环氢逆向流动，从反应器底部排出。其中整个催化剂床层按空隙率和加氢活性的不同至少分成两个以上的催化剂床层，催化剂床层的空隙率沿液相的流动方向逐渐减小，催化剂的活性沿液相流动方向逐渐提高。(1)在气、液逆流操作反应器的底部装填易硫中毒的高活性的催化剂，如还原态金属催化剂、贵金属催化剂、钼镍钨等的氮化物或碳化物催化剂等中的一种或几种，也可以是不易失硫的非贵金属硫化物催化剂。其粒度为常规粒度、低空隙率，当然也可以制成大空隙率的催化剂，优先选择常规粒度、低空隙率，形成低空隙率的、高活性催化剂床层。空隙率一般为0.25～0.55，优选0.30～0.50。
(2)从柴油原料油入口，沿液相原料油流动方向至高活性催化剂床层的反应段装填常规的非贵金属硫化的高空隙率物催化剂，用于形成不易硫中毒的、高空隙率的、较低催化活性的催化剂床层。空隙率一般为0.35～0.90，优选0.45～0.80。
本发明通过考察柴油气、液逆流反应过程系统中硫化氢等杂质浓度分布及变化以及液泛产生的因素，在不同区域使用不同性质的催化剂，优化了不同活性催化剂的有效作用区，使不同催化剂在其最佳条件下运行，也优化了装置操作弹性，既提高了整个催化剂床层的活性，更重要的是延长了催化剂寿命周期和增加装置的稳定性。
4、具体实施方式
本发明通过催化剂的加氢活性和空隙率级配，增大了逆流操作装置的整体催化活性和装置运转稳定性。在(1)中所述的催化剂具有较强的加氢脱硫、加氢脱氮、加氢饱和芳烃和/或加氢裂化功能。这类催化剂一般都是以多孔无机氧化物如氧化铝、氧化硅、氧化铝-氧化硅和/或沸石分子筛，如超稳Y、β、X型、Y型和丝光沸石等为载体。活性组分为第VIB族和/或VIII族的还原态金属或其硫化物、Pt、Pd等贵金属、钼镍钨等的氮化物或碳化物等。
在(2)中所述较低活性催化剂是具有加氢脱硫、加氢脱氮、加氢饱和芳烃和/或加氢裂化功能的常规催化剂。这类催化剂一般都是以多孔无机氧化物如氧化铝、氧化硅、氧化铝-氧化硅和/或沸石分子筛，如超稳Y、β、X型、Y型和丝光沸石等为载体。第VIB族和/或VIII族金属氧化物如W、Mo、Co、Ni等的氧化物为活性组分，选择性地加入其它各种助剂如P、Si、F、B等元素的催化剂。
催化剂空隙率随催化剂加氢活性的增强由上至下逐渐降低，可以选择两种或两种以上不同空隙率。低空隙率、高加氢活性催化剂床层的空隙率一般为0.25～0.55，优选0.30～0.50，大空隙率、低加氢活性催化剂床层空隙率一般为0.35～0.90，优选0.45～0.80，中间可以根据需要设置空隙率介于上层和底层空隙率之间的催化剂床层。
不同的催化剂床层空隙率需要采用不同形状和颗粒度的催化剂，低空隙率、高加氢活性催化剂床层的催化剂可以选用常规粒度、形状的催化剂，如球形、条形、三叶草、四叶草等。球形直径一般为1.0mm～3.0mm，条形、三叶草、四叶草的直径一般为1.0mm～2.5mm，长度为3.0～8.0mm。大空隙率、低加氢活性催化剂床层催化剂采用异形催化剂，如环形、车轮形、带孔的球形或大粒度的条形、三叶草、四叶草等，球形直径一般为1.5mm～6.0mm，条形、三叶草、四叶草的直径一般为1.5mm～4.5mm，长度为3.0～8.0mm，环形一般直径8～50mm，长度为8～50mm，车轮形一般直径为8～50mm，长度为8～30mm。增大催化剂床层的空隙率可以采用不同粒度和形状的催化剂，也可以通过与大空隙率的催化剂或惰性填料混合装填得到空隙率高的催化剂床层。混合装填的不同催化剂仅是指粒度和形状不同，其他，如活性金属组分等都相同。所述的惰性填料是指小颗粒的拉西环尤其是短拉西环。混合装填的原因是不同粒度催化剂或填料之间的均匀混合，可以产生一种均匀的床层结构，即一颗或几颗催化剂被一颗高空隙率的催化剂或惰性填料隔开，可以产生颗粒尺度上的高空隙率。
上述(1)和(2)中催化剂可以是单一一种催化剂，也可以根据物流中硫含量的不同由几种不同性能的催化剂级配组成。
本发明可以采用两个催化剂床层，低空隙率、高加氢活性催化剂床层占催化剂总体积的20～95％，优选30～80％。其体积的大小主要根据反应原料的性质和反应性能来进行设置。若原料油在较低活性催化剂床层生成的硫化氢等气体不易汽提出来，为避免高活性催化剂床层中毒，可以在两床层之间装填一段惰性填料或不易失活的催化剂作为过渡层。操作条件是适合烃类加氢的工艺条件，反应操作条件一般为：反应温度240-427℃；反应压力为1.0-20.0MPa；氢油体积比为50以上，一般为100～1000；液时体积空速为0.1-7.5h-1。具体范围与所加工的原料油馏程范围、性质及加工目的有关。一般轻质馏分加氢处理的温度、压力、氢油比较低，空速较大，重质馏分加氢处理的温度、压力、氢油比较高，空速较小。
本发明适用于各类柴油的深度加氢脱硫、脱芳，如催化裂化柴油、焦化柴油、直馏柴油等以及它们的混合物。
下面实施例是对本发明的进一步说明，它并不限制本发明的使用范围。
                     实施例1～6与比较例1～4
本试验主要考察本发明加氢工艺与现有逆流加氢工艺的加氢效果。以柴油脱硫、脱芳为例。本试验中所用催化剂物化性质见表-1，原料油性质见表-2。本试验均在连续试验装置上进行加氢反应。操作条件为氢油体积比：300，反应压力：6.0MPa，反应温度：360℃，空速：1.5h-1。实施例中的催化剂为：非贵金属催化剂(A)∶贵金属催化剂(B)(V∶V)＝V1∶V2。实施例见表-3，比较例见表-4。
                         表-1催化剂物化性质
  项目   较低活性催化剂             高活性催化剂
  编号   A   B   C
催化活性组分   Mo、W(硫化物)(原子比1∶1)   Pt、Pd(原子比1∶1)   CoMoNx(Co与Mo原子比1∶3)
  形状   三叶草   条形   条形
  直径，mm   3.08   1.9   1.9
  比表面积，m2/g   125   140   158
  金属组分，w％   29   0.8   26
载体 氧化铝 USY分子筛   含二氧化硅4w％氧化铝
表-2原料油主要性质
 密度，kg/m3   0.8824
  S，w％   6979
  N，w％   1014
  芳烃，w％   48.6
  馏程，℃
  IBP～EBP   185～373
                                 表-3实施例实验结果
  实施例   1   2   3   4   5   6
  V1∶V2   8∶2   7∶3   6∶4   5∶5   4∶6   3∶7
  生成油性质
  密度，kg/m3   0.8356   0.8356   0.8357   0.8358   0.8358   0.8359
  S，w％   19.4   18.2   15.5   12.2   11.6   10.9
  N，w％   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0
  芳烃，w％   16.2   14.2   13.2   11.3   10.1   9.8
  馏程℃
  IBP～EBP   204～362   205～363   207～364   208～364   209～366   211～368
                        表-4比较例实验结果
  比较例   1   2   3   4
  反应温度，℃   350   360   360   370
  催化剂   B   B   A   A
  生成油性质
  密度，kg/m3   0.8361   0.8359   0.8356   0.8352
  S，w％   14.3   10.2   20.5   17.2
  N，w％   1.0   1.0   3.8   2.4
  芳烃，w％   11.6   9.2   18.2   16.6
  馏程，℃
  IBP～EBP   214～371   212～369   204～362   201～357
由实验结果可见，本发明的加氢效果远远大于单一的非贵金属硫化物催化剂效果，与单一的贵金属催化剂相当。
                   实施例7～12与比较例4～8
本试验主要考察本发明加氢工艺与现有逆流加氢工艺的加氢效果。以柴油脱硫、脱芳为例。本试验中所用催化剂物化性质见表-1，原料油性质见表-2。本试验均在连续试验装置上进行加氢反应。操作条件为氢油体积比：300，反应压力：6.0MPa，反应温度：360℃，空速：1.5h-1。实施例中的催化剂为：非贵金属催化剂(A)∶金属氮化物催化剂(C)(V∶V)＝V1∶V2。实施例见表-5，比较例见表-6。
                              表-5实施例实验结果
 实施例   7   8   9   10   11   12
 V1∶V2   8∶2   7∶3   6∶4   5∶5   4∶6   3∶7
 生成油性质
 密度，kg/m3   0.8356   0.8356   0.8357   0.8358   0.8358   0.8359
 S，w％   19.9   18.7   15.9   12.5   11.9   11.3
 N，w％   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0   1.0
 芳烃，w％   16.8   14.6   13.8   11.7   10.8   10.2
 馏程℃
 IBP～EBP   204～362   205～363   207～364   208～365   209～367   211～368
                      表-6比较例实验结果
  比较例   5   6   7   8
  反应温度，℃   350   360   360   370
  催化剂   C   C   A   A
  生成油性质
  密度，kg/m3   0.8360   0.8359   0.8356   0.8352
  S，w％   14.7   10.9   20.5   17.2
  N，w％   1.0   1.0   3.8   2.4
  芳烃，w％   12.3   9.7   18.2   16.6
  馏程，℃
  IBP～EBP   213～370   212～369   204～362   201～357
由实验结果可见，本发明的加氢效果远远大于单一的非贵金属硫化物催化剂效果，与单一的金属氮化物催化剂相当。
                   实施例13～14与比较例9～11
本试验主要考察现有逆流加氢工艺与本发明加氢工艺的催化剂稳定性。催化剂的种类同实施例1～12和比较例1～8，本发明的催化剂装填为：A∶B＝6∶4，A∶C＝6∶4。反应温度为360℃，空速为1.5h-1，氢压为6.0MPa，氢油比为300。装置运转500小时。试验结果见表-7。
                             表-7稳定试验结果
  实施例13   实施例14   比较例9   比较例10   比较例11
  催化剂               本发明   A   B   C
  生成油性质
  密度，kg/m3   0.8357   0.8359   0.8543   0.8581   0.8554
  S，w％   15.5   17.5   350   482   378
  N，w％   1.0   1.0   58   72   64
  芳烃，w％   13.2   15.2   43.3   40.4   43.9
  馏程℃
  IBP～EBP   207～364   206～363   185～369   187～370   185～370
由结果可见，本发明的催化剂活性稳定性远远大于单一的催化剂装填方案。
                   实施例15～20与比较例12
本试验主要考察本发明加氢工艺与现有逆流加氢工艺的操作条件范围。以柴油脱硫、脱芳为例。原料油性质见表-2，本试验所用催化剂见表-8。通过试验，对于本实验的原料油若使其产品质量合格，底部小空隙率催化剂床层占催化剂总体积不低于40％，因此该试验取底部小空隙率催化剂床层占催化剂总体积的45％。试验结果见表-9。
                           表-8催化剂物化性质
  项目   高活性催化剂           较低活性催化剂
  编号   D   E   F
催化活性组分   Pt、Pd(原子比1∶1)   Mo、W(硫化物)(原子比1∶1)   Mo、W(硫化物)(原子比1∶1)
  形状   条形   三叶草   拉西环
  直径，mm   1.9   3.08   16×16
  空隙率   0.45   0.52   0.751
  金属组分，w％   0.8   29   29
载体 USY分子筛 氧化铝   含二氧化硅5w％氧化铝
                          表-9实验结果
  实施例   比较例12   15   16   17
  高空隙率床层(1)   E   F∶E＝2∶8   F∶E＝3∶7   F∶E＝4∶6
  (1)的空隙率   0.48   0.557   0.606   0.653
  低空隙率床层(2)   D   D   D   D
  最大进料氢油体积比   325   412   490   565
                续表-9实验结果
 实施例   18   19   20
 高空隙率床层(1)   F∶E＝5∶5   F∶E＝7∶3   F
 (1)的空隙率   0.701   0.728   0.750
 低空隙率床层(2)   D   D   D
 最大氢油比   723   830   900
由实验结果可见，本发明的空隙率与粒度级配装填，在一定的空速下的氢油比操作范围远远大于现有常规粒度和空隙率催化剂的装填方案，增加了逆流操作装置的可操作性。(说明：最大氢油比即不发生液泛的可操作的最大氢油体积比，该值越大说明可调整操作空间越宽)

Claims (10)

1、一种柴油加氢处理方法，在柴油馏分原料加氢处理条件下，氢气和柴油原料逆向通过柴油加氢处理催化剂床层，其特征在于整个催化剂床层分成两个或两个以上的催化剂床层，各催化剂床层的空隙率沿液相的流动方向逐渐减小，催化剂的活性沿液相流动方向逐渐提高；在气、液逆流操作反应器的底部装填易硫中毒的高活性的加氢处理催化剂，床层的空隙率为0.25～0.55；从柴油原料油入口，沿液相原料油流动方向至高活性催化剂床层的反应段装填非贵金属硫化物的高空隙率加氢处理催化剂，低催化活性的催化剂床层的空隙率为0.35～0.90。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的高活性的加氢处理催化剂选自还原态金属催化剂、贵金属催化剂、钼镍钨的氮化物或碳化物催化剂和不易失硫的非贵金属硫化物催化剂中的一种或几种。
3、按照权利要求1或2的所述的方法，其特征在于所述的高活性加氢处理催化剂的床层空隙率为0.30～0.50。
4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的低活性加氢处理催化剂床层的空隙率为0.45～0.80。
5、按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的高活性加氢处理催化剂为球形、条形、三叶草形或四叶草形，球形直径为1.0mm～3.0mm，条形、三叶草、四叶草的直径为1.0mm～2.5mm，长度为3.0～8.0mm。
6、按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于所述的低活性加氢处理催化剂为环形、车轮形、带孔的球形或大粒度的条形、三叶草、四叶草，球形直径为1.5mm～6.0mm，条形、三叶草、四叶草的直径为1.5mm～4.5mm，长度为3.0～8.0mm，环形直径8～50mm，长度为8～50mm，车轮形直径为8～50mm，长度为8～30mm。
7、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化剂床层为两个，其中高活性加氢处理催化剂床层占催化剂总体积的20～95％。
8、按照权利要求7所述的方法，其特征在于所述的高活性加氢处理催化剂床层占催化剂总体积的30～80％。
9、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氢处理条件为：反应温度240-427℃，反应压力为1.0-20.0MPa，氢油体积比为50～1000，液时体积空速为0.1-7.5h-1。
10、按照权利要求6所述的方法，其特征在于所述的低活性加氢处理催化剂床层采用不同粒度和形状的催化剂。
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