CN1276413A - 植物油皂脚无触媒水解生产脂肪酸的工艺 - Google Patents

植物油皂脚无触媒水解生产脂肪酸的工艺 Download PDF

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Abstract

植物油皂脚无触媒水解生产脂肪酸的工艺,其主要技术特点是皂脚经过预处理进行水解,水解时控制压力为2.5～3.5Mpa,水解后经分离得到粗脂肪酸,粗脂肪酸精制得到脂肪酸。该工艺与催化中压水解法相比,不需用触媒,水解率提高,可高达98%,酸值到达190mgKOH/g以上, 废水排放量减少。

Description

植物油皂脚无触媒水解生产脂肪酸的工艺
本发明是用棉籽油、豆油等植物油的精炼废渣—皂脚提取脂肪酸的工艺。
棉籽油、豆油等植物油的精炼废渣—皂脚中含有50％以上的脂肪酸和油，可以对其回收。传统的方法为皂化法，该方法是皂脚与烧碱进行皂化反应，然后酸化处理，分离出废水，然后水洗，得到脂肪酸，可以再经过精制得到工业品脂肪酸。该方法耗用大量的烧碱和硫酸，分离后得到的废水含甘油和硫酸钠，甘油不易回收，废水排放造成环境污染。以后发展的催化中压水解法，降低了生产成本，废水可以回收甘油。其工艺是皂脚经酸化处理使其呈中性，然后进行水解，水解时需在催化剂作用下，压力控制在1.2～1.6Mpa，温度为180～220℃，水解后再经酸化处理，提取出催化剂，再分离出甜水后水洗得到脂肪酸。该方法需加催化剂促进水解，水解率较低，仅能达到95％，对应粗脂肪酸的酸值仅能达到185mgKOH/g。
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种植物油皂脚无触媒水解生产脂肪酸的工艺，不加催化剂，水解率提高，甘油易回收。
本发明的植物油皂脚无触媒水解生产脂肪酸的工艺，其主要技术特点是皂脚经过预处理进行水解，水解时控制压力为2.5～3.5Mpa，水解后经分离得到粗脂肪酸，粗脂肪酸精制得到脂肪酸。
本发明与现有催化中压水解法的工艺比较，水解时不需催化剂，水解时控制的技术条件不同。水解时温度为230～250℃，而且水解最好在搅拌条件下。水解后分离得到粗脂肪酸和甜水。上述皂脚的预处理过程为酸化处理，使其PH为6～7最为合适，一是便于水解，二是使设备不受腐蚀。
粗脂肪酸可以经过减压蒸馏得到工业品脂肪酸。减压蒸馏可以是在通常的0.095Mpa，230～250℃下进行。甜水主要是甘油的水溶液，比较容易分离出甘油。
本发明较详细的工艺步骤是：经过预处理的皂脚在压力容器内通过直接或间接加热方式加热至2.5～3.5Mpa的压力下，维持数小时，同时加以搅拌或其它方式使皂脚与水混合均匀，取样测粗脂肪酸酸值达到190mgKOH/g以上后停止加热，降温，分离出粗脂肪酸和甜水，粗脂肪酸通过减压蒸馏精制脂肪酸，甜水用于回收甘油。
本发明的优点：
本发明与传统的皂化法相比，可节省皂化用的烧碱及酸解时耗用的硫酸。所产生的甜水因不含硫酸钠而易于回收甘油。与催化中压水解法相比，不需用触媒，水解率提高，可高达98％(中压水解法仅能达到95％)，粗脂肪酸酸值可达到190mgKOH/g以上，废水排放量减少，本发明的水解率至少提高了3％。粗脂肪酸酸值的检验方法是按国家标准检验的。以下是山东省产品质量监督检验所对工业品样品的检验报告：
序号   检验项目   单位   技术要求   检验结果   单项评价
1 凝固点 ℃  20～30  25 合格
2 碘值 gI/100g  110～130  117 合格
3 皂化值 mgKOH/g  190～205  194 合格
4 酸值 mgKOH/g  190～203  198 合格
5 水分％ /  ≤0.5  0.3 合格
6 色泽 HAZEN  ≤350  ＜200 合格
检验结论：样品按Q/ZBY001-1999标准检验合格。
本发明特别适合以棉籽油、豆油的皂脚生产脂肪酸。
实施例一：
在1000公斤带有夹套及搅拌器的反应釜中加入经过硫酸预处理的棉油皂脚400kg，自来水400kg，夹套中通入导热油加热，同时开动搅拌器(搅拌器转速为50转/分，型式为浆式)，釜内压力达到3Mpa，温度为250℃，经过7.5小时，停止加热，降温到100℃以下，分离出粗脂肪酸，测定酸值190MgKOH/g。粗脂肪酸在0.095Mpa，230℃下进行减压蒸馏，塔顶馏分为工业品脂肪酸。甘油可以回收。
实施例二：
在1000公斤带有夹套及搅拌器的反应釜中加入经过硫酸预处理大豆油皂脚450kg，自来水315kg，夹套中通入导热油加热，同时开动搅拌器(搅拌器转速为50转/分，型式为浆式)，釜内压力达到3.5Mpa，温度为250℃，经过6小时，停止加热，降温到100℃以下，分离出粗脂肪酸，测定酸值191.2MgKOH/g。粗脂肪酸在0.095Mpa，250℃下进行减压蒸馏，塔顶馏分为工业品脂肪酸。

Claims (5)

1、一种植物油皂脚无触媒水解生产脂肪酸的工艺，其特征在于皂脚经过预处理进行水解，水解时控制压力为2.5～3.5Mpa，水解后经分离得到粗脂肪酸，粗脂肪酸精制得到脂肪酸。
2、根据权利要求1所述的植物油皂脚无触媒水解生产脂肪酸的工艺，其特征在于水解时温度为230～250℃。
3、根据权利要求1所述的植物油皂脚无触媒水解生产脂肪酸的工艺，其特征在于皂脚的预处理过程为酸化处理，PH最好为6～7。
4、根据权利要求1所述的植物油皂脚无触媒水解生产脂肪酸的工艺，其特征在于粗脂肪酸经过减压蒸馏得到工业品脂肪酸。
5、根据权利要求4所述的植物油皂脚无触媒水解生产脂肪酸的工艺，其特征在于减压蒸馏是在0.095Mpa，230～250℃下进行。
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