CN1273408C - 低温烧结(Ca,Mg)SiO3系微波介质陶瓷及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及移动通信系统用多层片式介质天线、滤波器及模块等射频元器件的低温烧结微波介质陶瓷及制备工艺，以(Ca，Mg)SiO3系统为主成分，采用CaTiO3调整频率温度系数，Li2CO3和V2O5为烧结助剂。瓷料组成为(Ca1-xMgx)SiO3+awt%CaTiO3+bwt%Li2CO3+cwt%V2O5(0.1≤x≤0.3，0≤a≤20，0＜b＜10，0＜c≤3；按相应工艺制备，即得到本发明材料。本发明的特点：Li2CO3和V2O5协同降低体系烧结温度，烧结温度可降至900℃以下；特定的工艺改善粉体及料浆特性，并与银电极匹配；介电常数ε＝8～10；品质因数Qf＞25000GHz，谐振频率温度系数τf～0；材料使用成本低、工艺稳定、重现性好。本发明材料已在浙江正原电气股份有限公司使用，用于多层介质天线、巴伦、各类滤波器等多层频率器件设计生产。因此本发明在工业上具有极大的价值。
Description
技术领域
本发明涉及移动通信系统用多层片式介质天线、巴伦、滤波器及模块等射频元器件的低温烧结微波介质陶瓷及制备工艺，属于材料科学技术领域。
背景技术
以高速传输数据并能传输图像为特征的第三代移动通信系统对通信设备提出了新的要求，同时也将毫无疑问地引发新一代移动终端的革命。WCDMA、CDMA2000和TD-SCDMA作为3G标准已获得国际电联(ITU)的认可，将兼容第二代移动通信并在其基础上投入运营。因此移动通信终端必将要求满足多模式和多频段工作的需要，多模、多频段手机研发取决于先进的元器件，而以天线、滤波器等作为前端射频元器件一直是研发的“瓶劲”所在。以低温共烧(Low Temperature Cofired Ceramic，简称LTCC)技术为基础的多层结构设计为研制3G天线、滤波器等射频元器件提供了解决方案，而低温共烧的核心技术是能与银电极共烧的低温烧结微波介质陶瓷材料特性及应用技术。
目前，世界各国相继大力研究开发低温烧结微波介质陶瓷。在相关产业的推动下，微波介质陶瓷材料在低温烧结方面研究取得了一定的进展，但由于低温烧结微波介质陶瓷不仅涉及降低烧结温度，而且应兼顾材料的微波特性，技术开发难度较大。现开发中高介电常数低温烧结微波介质陶瓷集中在BiNbO4、ZnO-Nb2O5-TiO2、BaO-Nd2O3-TiO2等体系，部分烧结温度已降低到900℃以下，但其品质因数Q或Qf值(f为谐振频率)已大大降低，同时存在浆料配制困难、与银电极发生界面反应等技术问题，真正能使用的材料较少。为满足多层介质天线、巴伦、高通滤波器及模块等多层产品的设计要求低介低损耗的LTCC材料，低介电常数低温烧结微波介质陶瓷引起人们的极大关注，并有部分LTCC材料面市，其材料的微波性能如表1所示。表中可见，材料的介电损耗较大，DF＞1×10-3，即Q＜1000；除MorataT2000材料的τf满足射频元器件要求(-10ppm/℃＜τf＜10ppm/℃)外，其余材料均不能满足。
表1
| 材料 | ε | DF/10-3 | τf/(ppm/℃) |
| Dupont951 | 7.8 | 1.5@1KHz | |
| Dupont943 | 7.5 | 1@1MHz | |
| Ferro A6-5-M-13 | 5.9 | 2@10MHz | |
| Heraeus CT 700 | 7.0 | 2@1KHz | |
| Morata T2000 | 9.1 | 1@2GHz | -10＜τf＜10 |
发明内容
本发明目的是提供一种介电常数为8～10，具有低损耗、良好频率稳定性且与银共烧的低温烧结微波介质陶瓷，同时对生产工艺和设备无特殊要求，便于批量生产及应用推广。
本发明的低温烧结微波介质陶瓷技术方案是以(Ca，Mg)SiO3系统为主成分；CaTiO3为副成分，调整谐振频率温度系数；Li2CO3和V2O5为烧结助剂，降低体系烧结温度，并改善微波介电特性。瓷料组成的一般表达式为(Ca1-xMgx)SiO3+awt％CaTiO3+bwt％Li2CO3+cwt％V2O5，其中：0.1≤x≤0.3，0≤a≤20，0＜b＜10，0＜c≤3；a，b，c为占(Ca1-xMgx)SiO3的质量分数。
上述低温烧结(Ca，Mg)O3系微波介质陶瓷制备工艺包括以下步骤：
(1)将分析纯碳酸钙(CaCO3)、轻质氧化镁(MgO)、二氧化硅(SiO2)按(Ca1-xMgx)SiO3化学式配料，湿式球磨法混合24小时(溶剂为去离子水)，烘干后在1100～1150℃、大气气氛中预烧4～6小、时，合成主成分(Ca1-xMgx)SiO3。分析纯碳酸钙与化学纯二氧化钛按摩尔比1∶1配料，湿式球磨法混合24小时(溶剂为去离子水)，烘干后在1100～1150℃、大气气氛中预烧4～6小时，合成副成分CaTiO3。
(2)将合成的(Ca1-xMgx)SiO3、CaTiO3以及Li2CO3、V2O5原料按一定的比例用湿式球磨法混合24小时(溶剂为工业酒精)，烘干后在750～800℃、大气气氛下热处理2～3小时。然后湿式球磨粉碎24小时(溶剂为工业酒精)，即得到瓷料。把这种瓷料加入5wt％聚乙烯醇(PVA)粘合剂造粒，在100Mpa压力下压制成直径25mm，厚度12～13mm的圆片，在850～950℃、大气气氛中烧结1～4小时。
采用上述配方及工艺组成的本发明，可得到ε＝8～10，Qf＞25000GHz，谐振频率温度系数τf～0的低温烧结微波介质陶瓷，性能指标完全满足多层射频元器件设计要求，对推动我国LTCC技术的发展具有重要意义。本发明具有以下特点：
(1)复合添加Li2CO3和V2O5，促使(Ca1-xMgx)SiO3陶瓷的烧结温度降至900℃以下，可采用高电导率、贱金属Ag作为多层频率器件的内电极。
(2)添加Li2CO3、V2O5后进行热处理，解决了在浆料配制时由于V2O5的原因而导致的粘度偏大而难以流延成型的技术难题，突破含V2O5的低温烧结微波介质陶瓷粉体批量生产技术瓶颈。
(3)材料的Qf值高，谐振频率温度系数τf可调节零，性能指标优于国外较好性能的Motorola T2000材料。该材料适合于多层介质天线、巴伦、滤波器及模块等产品使用。
(4)材料对工艺和生产设备无特殊要求，工艺稳定、重现性好，且原料价格低廉，可大大降低多层频率器件的制备成本，完全满足量产要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
首先将分析纯碳酸钙(CaCO3)、轻质氧化镁(MgO)、二氧化硅(SiO2)按(Ca1-xMgx)SiO3化学式配料，湿式球磨法混合24小时(溶剂为去离子水)，烘干后在1100～1150℃、大气气氛中预烧6h，合成主成分(Ca1-xMgx)SiO3。分析纯碳酸钙与化学纯二氧化钛按摩尔比1∶1配料，湿式球磨法混合24小时(溶剂为去离子水)，烘干后在1100～1150℃、大气气氛中预烧6h，合成副成分CaTiO3。
其次将合成的(Ca1-xMgx)SiO3、CaTiO3以及Li2CO3、V2O5原料按瓷料组成用湿式球磨法混合24小时(溶剂为工业酒精)，烘干后在750～800℃、大气气氛下热处理2小时。然后湿式球磨粉碎24小时(溶剂为工业酒精)，即得到瓷料。把这种瓷料加入5wt％聚乙烯醇(PVA)粘合剂造粒，在100Mpa压力下压制成直径25mm，厚度12～13mm的圆片，在850～950℃、大气气氛中烧结2小时。
制备的样品表面用金刚砂抛光后，采用Agilent 8719ET(50MHz～13.5GHz)网络分析仪，根据Hakki-Coleman测定介电常数ε和品质因数Q，谐振谐振频率温度系数τf采用空腔法测定，由下列公式计算：τf＝(f80-f25)/(f25×55)ppm/℃，其中f80和f25分别是80℃和25℃下的谐振中心频率。
表2示出了实施例中微波介电性能与组成关系。
表2
| 编号 | x | A | b | c | ε | Qf(GHz) | τf(ppm/℃) | 烧结温度(℃) |
| 1 | 0.1 | 0 | 5 | 1 | 6.25 | 19800 | -39.8 | 900 |
| 2 | 0.2 | 0 | 5 | 1 | 6.42 | 24500 | -35.7 | 900 |
| 3 | 0.3 | 0 | 5 | 1 | 6.80 | 28000 | -43.2 | 910 |
| 4 | 0.3 | 0 | 5 | 3 | 7.08 | 13240 | -36.5 | 880 |
| 5 | 0.3 | 0 | 5 | 5 | 7.39 | 5700 | -30 | 880 |
| 6 | 0.3 | 7 | 5 | 1 | 7.68 | 30600 | -27.7 | 910 |
| 7 | 0.3 | 12 | 5 | 1 | 8.91 | 34000 | -9.6 | 910 |
| 8 | 0.3 | 20 | 5 | 1 | 11.70 | 10900 | 33.8 | 910 |
| 9 | 0.3 | 12 | 4 | 1 | 8.97 | 32000 | -4.4 | 910 |
| 10 | 0.3 | 12 | 6 | 1 | 8.55 | 38200 | -7.8 | 910 |
| 11 | 0.3 | 12 | 7.5 | 1.5 | 9.23 | 33400 | -9.6 | 910 |
| 12 | 0.3 | 12 | 5 | 1.5 | 9.22 | 27600 | 0 | 890 |
从表2可知，在本发明的陶瓷体系中，随着MgO含量的增加，介电常数ε增加，Qf值增大，但x(MgO)≥0.2，Qf增长缓慢，τf基本保持不变，MgO的含量应控制在0.3以内。随CaTiO3含量的增加，ε增加，Qf急剧减少，τf向正温度系数方向移动，在一定范围内，可使τf趋近于0，但当a(CaTiO3)＝20时，Qf下降到10100GHz，τf增大到+33.87ppm/℃。复合添加Li2CO3和V2O5，材料烧结温度降至910℃以下；随V2O5含量的增加，烧结温度降低，ε增加，Qf值下降，当c(V2O5)＞3，致密化温度随V2O5不再下降，但其Qf已下降到5700GHz；随Li2CO3含量的增加，ε下降，Qf增加。综合各项性能，本发明的成分范围定为0.1≤x≤0.3，0≤a≤20，0＜b＜10，0＜c≤3。
在本实施例的所有成分中，x＝0.3、a＝12、b＝5、c＝1.5的组分点在890℃烧结具有最佳的微波介电性能：ε＝9.22，Qf＝27600GHz，τf＝0。该组分材料在浙江正原电气股份有限公司经过大量的批量(批内和批际间)试验，材料的一致性和重现性较好，已用于多层介质天线、巴伦、各类滤波器等多层频率器件设计生产。
Claims (3)
1.一种低温烧结(Ca，Mg)SiO3系微波介质陶瓷，其特征在于原料组成为：
(Ca1-xMgx)SiO3+awt％CaTiO3+bwt％Li2CO3+cwt％V2O5
其中：0.1≤x≤0.3，0≤a≤20，0＜b＜10，0＜c≤3a，b，c为占(Ca1-xMgx)SiO3的重量百分数。
2.专用于权利要求1所述的低温烧结(Ca，Mg)SiO3系微波介质陶瓷的制备工艺，其特征在于：
(1)将分析纯碳酸钙、轻质氧化镁、二氧化硅按(Ca1-xMgx)SiO3化学式配料，湿式球磨法混合24小时，采用的溶剂为去离子水，烘干后在1100～1150℃、大气气氛中预烧4～6小时，合成主成分(Ca1-xMgx)SiO3；分析纯碳酸钙与化学纯二氧化钛按摩尔比1∶1配料，湿式球磨法混合24小时，采用的溶剂为去离子水，烘干后在1100～1150℃、大气气氛中预烧4～6小时，合成副成分CaTiO3；
(2)将合成的(Ca1-xMgx)SiO3、CaTiO3以及Li2CO3、V2O5原料按权利要求1所述的原料组成配料，用湿式球磨法混合24小时，采用的溶剂为工业酒精，烘干后在750～800℃、大气气氛下热处理2～3小时；然后湿式球磨粉碎24小时，采用的溶剂为工业酒精，即得到瓷料；把这种瓷料加入5wt％聚乙烯醇粘合剂造粒，在100MPa压力下压制成直径25mm，厚度12～13mm的圆片，在850～950℃、大气气氛中烧结1～4小时。
3.根据权利要求2所述的低温烧结(Ca，Mg)SiO3系微波介质陶瓷的制备工艺，其特征在于原料组成为：(Ca0.7Mg0.3)SiO3+12wt％CaTiO3+5wt％Li2CO3+1.5wt％V2O5。
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