CN107140963A - 一种复合透波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于透波材料制备技术领域，具体尤其涉及一种复合透波材料的制备方法。本发明首先将水稻秸秆和稻壳粉碎并进行炭化处理后，与镁粉混合加热，经酸浸后得到改性混合秸秆粉末，再将其与碳酸锂、碳酸钙等物质混合后进行湿法球磨，得到混合浆料，接着将混合浆料干燥后置于模具中压制成型，得坯体，并将其烧结，得到透波基材，随后将3,3′,4,4′‑二苯甲酮四甲酸二酐、二氨基二苯醚等进行反应得到反应液，最后将反应液涂覆于透波基材表面进行干燥即可。本发明制备的耐高温复合透波材料耐高温可达到1700℃以上，力学性能好，可广泛应用于天线罩材料中，具有广阔的应用前景。

Description

一种复合透波材料的制备方法
技术领域
本发明属于透波材料制备技术领域，具体尤其涉及一种复合透波材料的制备方法。
背景技术
在精确制导飞行器的需求牵引下，精确制导技术得以迅速发展。而随着推进技术的进步，飞行器的飞行速度和再入速度越来越高，有的飞行器在大气层中的飞行速度高达十几马赫（Ma），由此使得飞行器表面承受的的气动载荷和气热越来越严重，进而使得飞行器的电磁导引装置对其保护部件—天线罩/窗对材料防热和承载性能提出了更高的要求。另外，为了提高精确制导飞行器的抗电磁干扰能力和制导精度，要求其电磁窗/罩材料在高温下仍然具有良好的透波特性，即要求材料具有极低的介电常数和介电损耗，亦即用于制作高马赫数飞行器天线罩/窗的材料要同时具备良好的耐高温、耐烧蚀、耐冲刷、抗热震及力学性能和介电性能等。
目前，高温透波材料主要分为磷酸盐基复合材料和硅基复合材料等。陶瓷基复合材料最早被用于高温天线罩领域，包括玻璃陶瓷、石英陶瓷及氮化硅陶瓷等，这类材料明显存在着脆性大、力学强度低及耐热性能差等缺点，其应用受到很大的限制；硅基复合材料具有优良的介电性能和良好的耐高温性能，是一种稳定的透波材料，但是硅基复合材料的主链非常柔顺，分子间作用力小，有效交联密度低，因此硅基复合材料的力学性能较弱，承受载荷的能力有限，这很大程度上限制了硅基复合材料的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的透波材料耐热性能差，力学强度低，硅基复合材料的主链非常柔顺，分子间作用力小，有效交联密度低，因此硅基复合材料的力学性能较弱，承受载荷的能力有限，这很大程度上限制了硅基复合材料的应用的问题，提供了一种复合透波材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取水稻秸秆和稻壳，粉碎，过筛，得混合秸秆粉末，将混合秸秆粉末置于管式炉中，在氩气保护下升温，保温热处理后得炭化物，将炭化物与镁粉混合，混合后置于管式炉中，在氩气保护下升温，保温烧结后冷却至室温，得烧结后的物料；
（2）将烧结后的物料加入盐酸中，浸泡后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣后放入烘箱中，干燥后得改性混合秸秆粉末；
（3）按重量份数计，分别选取80～100份改性混合秸秆粉末、12～15份碳酸锂、15～17份碱式碳酸镁和13～15份碳酸钙，依次加入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂，氧化锆球为球磨介质，球磨后得混合浆料，将混合浆料置于烘箱中，干燥后过筛得混合粉末；
（4）将混合粉末加入模具中，压制成型后得坯体，将坯体放入烧结炉中，在氮气气氛保护下保温烧结，冷却至室温后得透波基材；
（5）按质量比1:3:20，分别称取3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐、二氨基二苯醚和二甲基乙酰胺，并置于三口烧瓶中加热，保温搅拌反应后得反应液，将反应液进行真空脱泡，得脱泡后的反应液，并涂覆在透波基材表面，先进行第一次涂覆脱泡后的反应液，涂覆后放入烘箱中，干燥后取出，再进行第二次涂覆脱泡后的反应液，涂覆后干燥，干燥后冷却至室温，取出，即可得到复合透波材料。
所述的水稻秸秆与稻壳的质量比为10:1，炭化物与镁粉质量比为30:1。
所述的烧结后的物料与盐酸的质量比为1:10，盐酸的质量分数为5～10%。
所述的炭化温度为500～600℃，炭化时间为2～3h，所述的烧结温度为800～900℃，烧结时间为1～2h。
所述的压制成型的坯体是先在压力为40～50MPa下压制60～100s，压制后再在20～30MPa压力下压制4～6min。
所述的坯体烧结是先升温至500～600℃，保温1～2h后再升温至900～1000℃，保温烧结3～4h。
所述的加热温度为80～120℃，反应时间为3～5h。
所述的第一次涂覆的涂覆量为20～40g/m2，第一次干燥温度为100～120℃，干燥时间为30～50min。
所述的第二次涂覆的涂覆量为30～50g/m2，第二次干燥温度为150～200℃，干燥时间为3～5h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明先对水稻秸秆在氮气气氛保护下进行炭化，将炭化后的水稻秸秆和镁粉混合，进一步进行高温烧结，烧结后物质加入酸溶液中浸泡，由于水稻秸秆炭化，酸泡处理后，可以使秸秆的表面产生不同的孔洞结构，并且炭化后的秸秆具有独特的力学性能和耐温性能，其耐高温可达到1700℃以上，表现出优异的电磁波吸收性能；
（2）本发明利用稻壳炭化后会生产二氧化硅，与镁粉复合烧结，会生成后负载在秸秆孔洞结构中，可以提高透波材料的断裂韧性，裂韧性达到1.8～2.1（MPa·m1/2）；
（3）本发明将改性秸秆混合粉末、碳酸锂、碱式碳酸镁和碳酸钙球磨得混合浆料，其中的二氧化硅起到促进烧结和粘结剂的作用，与锂离子、镁离子和钙离子进行复合，得多元复合填料，填料后分散于改性秸秆混合粉末中，得透波基材，得到的透波基材力学性能，热学性能和介电性能良好的，抗弯强度达到125～170MPa，拉伸强度达到90～120MPa，介电常数为3.2～3.4；
（4）本发明将3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐、二氨基二苯醚和二甲基乙酰胺制备得反应液涂覆在透波基材上，干燥后得复合透波材料，反应液在基材表面形成胶凝材料，干燥后形成结构致密的膜，可以进一步增强透波材料的耐温温度，和透波率，透波率达92～96%。
具体实施方式
按质量比10:1称取水稻秸秆和稻壳，混合后加入粉碎机中粉碎，过80～100目筛，得混合秸秆粉末，将混合秸秆粉末置于管式炉中，在氩气保护下以5～10℃/min速率升温至500～600℃后，保温热处理2～3h，得炭化物，按质量比30:1将炭化物与镁粉混合，混合后置于管式炉中，在氩气保护下升温至800～900℃，保温烧结1～2h，烧结后冷却至室温，得烧结后的物料；按质量比1:10将烧结后的物料加入质量分数5～10%盐酸中，浸泡2～3h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤2～4次后放入烘箱中，在60～80℃下干燥6～8h，干燥后得改性混合秸秆粉末；按重量份数计，分别选取80～100份改性混合秸秆粉末、12～15份碳酸锂、15～17份碱式碳酸镁和13～15份碳酸钙，依次加入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂，氧化锆球为球磨介质，球磨3～5h后得混合浆料，将混合浆料置于烘箱中，在80～90℃下干燥3～5h，干燥后过200～220目筛得混合粉末；将混合粉末加入模具中，先在40～50MPa压力下压制60～100s，压制后再在20～30MPa压力下压制4～6min，压制成型后得坯体，将坯体放入烧结炉中，在氮气气氛保护下先升温至500～600℃，保温1～2h后再升温至900～1000℃，保温烧结3～4h后冷却至室温，得透波基材；按质量比1:3:20，分别称取3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐、二氨基二苯醚和二甲基乙酰胺，并置于三口烧瓶中，将三口烧瓶放入油浴锅中，加热至80～120℃，保温搅拌反应3～5h后得反应液，将反应液进行真空脱泡3～5min后得脱泡后的反应液，并均匀涂覆在透波基材表面，先进行第一次涂覆，涂覆量为20～40g/m2，涂覆后放入烘箱中，在100～120℃温度下干燥30～50min，干燥后取出，再进行第二次涂覆脱泡后的反应液，涂覆量为30～50g/m2，涂覆后在150～200℃温度下干燥3～5h，干燥后冷却至室温，取出，即可得到复合透波材料。
实例1
按质量比10:1称取水稻秸秆和稻壳，混合后加入粉碎机中粉碎，过100目筛，得混合秸秆粉末，将混合秸秆粉末置于管式炉中，在氩气保护下以10℃/min速率升温至600℃后，保温热处理3h，得炭化物，按质量比30:1将炭化物与镁粉混合，混合后置于管式炉中，在氩气保护下升温至900℃，保温烧结2h，烧结后冷却至室温，得烧结后的物料；按质量比1:10将烧结后的物料加入质量分数10%盐酸中，浸泡3h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤4次后放入烘箱中，在80℃下干燥8h，干燥后得改性混合秸秆粉末；按重量份数计，分别选取100份改性混合秸秆粉末、15份碳酸锂、17份碱式碳酸镁和15份碳酸钙，依次加入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂，氧化锆球为球磨介质，球磨5h后得混合浆料，将混合浆料置于烘箱中，在90℃下干燥5h，干燥后过220目筛得混合粉末；将混合粉末加入模具中，先在50MPa压力下压制100s，压制后再在30MPa压力下压制6min，压制成型后得坯体，将坯体放入烧结炉中，在氮气气氛保护下先升温至600℃，保温2h后再升温至1000℃，保温烧结4h后冷却至室温，得透波基材；按质量比1:3:20，分别称取3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐、二氨基二苯醚和二甲基乙酰胺，并置于三口烧瓶中，将三口烧瓶放入油浴锅中，升温至120℃，保温搅拌反应5h后得反应液，将反应液进行真空脱泡5min后得脱泡后的反应液，并均匀涂覆在透波基材表面，先进行第一次涂覆，涂覆量为40g/m2，涂覆后放入烘箱中，在120℃温度下干燥50min，干燥后取出，再进行第二次涂覆脱泡后的反应液，涂覆量为50g/m2，涂覆后在200℃温度下干燥5h，干燥后冷却至室温，取出，即可得到复合透波材料。
实例2
按质量比10:1称取水稻秸秆和稻壳，混合后加入粉碎机中粉碎，过80目筛，得混合秸秆粉末，将混合秸秆粉末置于管式炉中，在氩气保护下以5℃/min速率升温至500℃后，保温热处理2h，得炭化物，按质量比30:1将炭化物与镁粉混合，混合后置于管式炉中，在氩气保护下升温至800℃，保温烧结1h，烧结后冷却至室温，得烧结后的物料；按质量比1:10将烧结后的物料加入质量分数5%盐酸中，浸泡2h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤2次后放入烘箱中，在60℃下干燥6h，干燥后得改性混合秸秆粉末；按重量份数计，分别选取80份改性混合秸秆粉末、12份碳酸锂、15份碱式碳酸镁和13份碳酸钙，依次加入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂，氧化锆球为球磨介质，球磨3h后得混合浆料，将混合浆料置于烘箱中，在80℃下干燥3h，干燥后过200目筛得混合粉末；将混合粉末加入模具中，先在40MPa压力下压制60s，压制后再在20MPa压力下压制4min，压制成型后得坯体，将坯体放入烧结炉中，在氮气气氛保护下先升温至500℃，保温1h后再升温至900℃，保温烧结3h后冷却至室温，得透波基材；按质量比1:3:20，分别称取3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐、二氨基二苯醚和二甲基乙酰胺，并置于三口烧瓶中，将三口烧瓶放入油浴锅中，加热至80℃，保温搅拌反应3h后得反应液，将反应液进行真空脱泡3min后得脱泡后的反应液，并均匀涂覆在透波基材表面，先进行第一次涂覆，涂覆量为20g/m2，涂覆后放入烘箱中，在100℃温度下干燥30min，干燥后取出，再进行第二次涂覆脱泡后的反应液，涂覆量为30g/m2，涂覆后在150℃温度下干燥3h，干燥后冷却至室温，取出，即可得到复合透波材料。
实例3
按质量比10:1称取水稻秸秆和稻壳，混合后加入粉碎机中粉碎，过90目筛，得混合秸秆粉末，将混合秸秆粉末置于管式炉中，在氩气保护下以7℃/min速率升温至550℃后，保温热处理2h，得炭化物，按质量比30:1将炭化物与镁粉混合，混合后置于管式炉中，在氩气保护下升温至850℃，保温烧结2h，烧结后冷却至室温，得烧结后的物料；按质量比1:10将烧结后的物料加入质量分数7%盐酸中，浸泡2h后过滤得滤渣，用去离子水洗涤3次后放入烘箱中，在70℃下干燥7h，干燥后得改性混合秸秆粉末；按重量份数计，分别选取90份改性混合秸秆粉末、13份碳酸锂、16份碱式碳酸镁和14份碳酸钙，依次加入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂，氧化锆球为球磨介质，球磨4h后得混合浆料，将混合浆料置于烘箱中，在85℃下干燥4h，干燥后过210目筛得混合粉末；将混合粉末加入模具中，先在45MPa压力下压制80s，压制后再在25MPa压力下压制5min，压制成型后得坯体，将坯体放入烧结炉中，在氮气气氛保护下先升温至550℃，保温1h后再升温至950℃，保温烧结3h后冷却至室温，得透波基材；按质量比1:3:20，分别称取3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐、二氨基二苯醚和二甲基乙酰胺，并置于三口烧瓶中，将三口烧瓶放入油浴锅中，加热至100℃，保温搅拌反应4h后得反应液，将反应液进行真空脱泡4min后得脱泡后的反应液，并均匀涂覆在透波基材表面，先进行第一次涂覆，涂覆量为30g/m2，涂覆后放入烘箱中，在110℃温度下干燥40min，干燥后取出，再进行第二次涂覆脱泡后的反应液，涂覆量为40g/m2，涂覆后在170℃温度下干燥4h，干燥后冷却至室温，取出，即可得到复合透波材料。
将上述实例1～3所得的复合透波材料进行检测，其物理性质如下：

Claims (9)

1.一种复合透波材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
称取水稻秸秆和稻壳，粉碎，过筛，得混合秸秆粉末，将混合秸秆粉末置于管式炉中，在氩气保护下升温，保温热处理后得炭化物，将炭化物与镁粉混合，混合后置于管式炉中，在氩气保护下升温，保温烧结后冷却至室温，得烧结后的物料；
将烧结后的物料加入盐酸中，浸泡后过滤得滤渣，用去离子水洗涤滤渣后放入烘箱中，干燥后得改性混合秸秆粉末；
按重量份数计，分别选取80～100份改性混合秸秆粉末、12～15份碳酸锂、15～17份碱式碳酸镁和13～15份碳酸钙，依次加入球磨罐中，以无水乙醇作为分散剂，氧化锆球为球磨介质，球磨后得混合浆料，将混合浆料置于烘箱中，干燥后过筛得混合粉末；
将混合粉末加入模具中，压制成型后得坯体，将坯体放入烧结炉中，在氮气气氛保护下保温烧结，冷却至室温后得透波基材；
按质量比1:3:20，分别称取3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐、二氨基二苯醚和二甲基乙酰胺，并置于三口烧瓶中加热，保温搅拌反应后得反应液，将反应液进行真空脱泡，得脱泡后的反应液，并涂覆在透波基材表面，先进行第一次涂覆脱泡后的反应液，涂覆后放入烘箱中，干燥后取出，再进行第二次涂覆脱泡后的反应液，涂覆后干燥，干燥后冷却至室温，取出，即可得到复合透波材料。
2.根据权利要求1所述的一种复合透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的水稻秸秆与稻壳的质量比为10:1，炭化物与镁粉质量比为30:1。
3.根据权利要求1所述的一种复合透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的烧结后的物料与盐酸的质量比为1:10，盐酸的质量分数为5～10%。
4.根据权利要求1所述的一种复合透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的炭化温度为500～600℃，炭化时间为2～3h，所述的烧结温度为800～900℃，烧结时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种复合透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的压制成型的坯体是先在压力为40～50MPa下压制60～100s，压制后再在20～30MPa压力下压制4～6min。
6.根据权利要求1所述的一种复合透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的坯体烧结是先升温至500～600℃，保温1～2h后再升温至900～1000℃，保温烧结3～4h。
7.根据权利要求1所述的一种复合透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的加热温度为80～120℃，反应时间为3～5h。
8.根据权利要求1所述的一种复合透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的第一次涂覆的涂覆量为20～40g/m2，第一次干燥温度为100～120℃，干燥时间为30～50min。
9.根据权利要求1所述的一种复合透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的第二次涂覆的涂覆量为30～50g/m2，第二次干燥温度为150～200℃，干燥时间为3～5h。
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