CN1273361A - 一种同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法 - Google Patents
一种同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1273361A CN1273361A CN 00116411 CN00116411A CN1273361A CN 1273361 A CN1273361 A CN 1273361A CN 00116411 CN00116411 CN 00116411 CN 00116411 A CN00116411 A CN 00116411A CN 1273361 A CN1273361 A CN 1273361A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mixed solvent
- methoxyphenamine hydrochloride
- coscopin
- aminophylline
- moving phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明是检测哮喘治疗药中四种主要组分即氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法。现有技术检测方法复杂,操作繁琐,费时,精确度和重现性差。本发明采用高效液相色谱方法,用碳十八硅胶柱为固定相,氯甲烷、醇、乙胺、水混合溶剂为流动相,检测四种组合物,一次进样,即可获得精确度和重现性良好的检测效果,即方法简单,操作简便,成本低廉,是该类产品质量控制的捷径。
Description
本发明是一种能同时检测哮喘治疗药中所含的四种主要成分氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法。
哮喘是最常见的呼吸道疾病，是由于过敏、循环系统或肺的充血、支气管水肿、肾或心脏的疾患以及中枢神经系统的激动等各种病因引起的疾病。氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏仍是目前临床上治疗哮喘常用的药物。其中氨茶碱为强心利尿剂，盐酸喘咳宁为支气管哮喘治疗剂，那可丁为镇咳剂，扑尔敏为抗组织胺剂，以上述四种药物制成的哮喘治疗剂，能有效地缓和心脏性哮喘或支气管哮喘的发作，抑制咳嗽以及各种有关症状。
由于该制剂是以上述四种药物和适当的辅料所制成，在控制该品质量时需准确测定四种药物的含量。目前采用的方法有容量分析法、紫外分光光度法和高效液相色谱法。容量分析法系采用从制剂中分别提取出各组分药物，再用容量分析滴定的方法分别测定各组分的含量，方法复杂，操作繁琐、费时，精密度、准确度和重现性皆较差，测定一次耗时近一周时间，实用性差。紫外分光光度法(包括三波长、二阶导数及一阶导数)分别测定各组分的含量，样品前处理非常麻烦，重现性也较差。现有的高效液相色谱法同一条件下不能同时测定出四种药物的含量，需采用不同的流动相和不同的柱温条件，在切换不同的测定条件时，平衡时间太长，且理论板数较低，不适合药品质量控制。
本发明的目的是研究一种方法简单、准确度高、重现性好的能同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法。
本发明用高效液相色谱方法实现，固定相是碳十八硅胶柱，流动相是二氯甲烷(15～25)v％-醇(55～65)v％-水(17～23)v％(每100ml水中含0.1～0.5ml乙胺)，流速0.5～1.5ml/min，检测波长264±2nm，样品用流动相溶解，过滤后直接进样，以峰高或峰面积定量，计算即得。醇溶剂可以是甲醇、乙醇等，乙胺可以是二乙胺、三乙胺等。
本发明的混合溶剂用二氯甲烷、醇、乙胺、水也能获得良好的分离检测效果。混合溶剂组份与前述相同。
本发明的混合溶剂用二氯甲烷或三氯甲烷、乙醇或甲醇、乙胺、水也能获得良好的分离检测效果。混合溶剂组份与前述相同。
本发明的混合溶剂用二氯甲烷或三氯甲烷，醇、二乙胺或三乙胺、水四种溶剂也可获得良好的分离检测效果。混合溶剂组份与前述相同。
上述混合溶剂中的乙胺若用醋酸铵替代，也可获得同样效果。
混合溶剂中二氯甲烷或三氯甲烷、甲醇或乙醇、二乙胺或三乙胺或醋酸乙胺，它们中的任一种组合，均可获得满意的分离检测效果。混合溶剂组份与前述相同。
采用本发明可一次同时测定氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏的含量。样品仅需用流动相溶解，过滤后即可直接进样，测定一次不超过10分钟，四种组分峰的理论板数均大于3000。本方法精密度高，稳定性好，样品辅料不影响测定，高、中、低浓度的回收率均较好，重现性较好，方法操作简便，稳定可靠，实用性强，非常适合产品质量的控制。
图1是本发明待测样品之一的色谱图。
图2是本发明待测样品之二的色谱图。
实施例：
1、以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(BECKMAN ULTRASPHERE-ODS柱，粒径5μ，150×4.6mm)，以二氯甲烷-甲醇-水(20∶60∶20)(每100ml水中含0.2ml二乙胺)为流动相，流速1.0ml/min，柱温为室温，检测波长264nm，纸速5mm/min。取样品，精密称定适量(约相当于氨茶碱25mg，盐酸喘咳宁7mg，那可丁2mg，马来酸氯苯那敏12.5mg)，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注入色谱仪，记录色谱图，量取峰面积；另取氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏对照品，同样测定，按外标法以峰面积分别计算，即得。色谱图见图1(氨茶碱、那可丁、马来酸氯苯那敏及盐酸喘咳宁的保留时间分别为1.16min、3.32min、4.13min和5.68min)。
2、以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil ODS柱，粒径5μ，150×4.6mm)，以二氯甲烷-甲醇-水(18∶60∶22)(每100ml水中含0.3ml二乙胺)为流动相，流速0.8ml/min，柱温为室温，检测波长265nm，纸速2mm/min。取样品，精密称定适量(约相当于氨茶碱25mg，盐酸喘咳宁7mg，那可丁2mg，马来酸氯苯那敏12.5mg)，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl注入色谱仪，记录色谱图，量取峰面积；另取氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏对照品，同样测定，按外标法以峰面积分别计算，即得。色谱图见图2(氨茶碱、那可丁、马来酸氯苯那敏及盐酸喘咳宁的保留时间分别为1.15min、3.29min、4.49min和7.98min)。
Claims (5)
1、一种同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法，其特征是在固定相是碳十八硅胶柱、流动相是二氯甲烷、醇、乙胺、水混合溶剂的液相色谱体系中检测，混合溶剂组成是：
二氯甲烷：15～25(v％)
醇：55～65(v％)
水：17～23(v％)
乙胺：0.1～0.5(ml/100ml水)
样品用流动相溶解，流速0.5～1.5ml/min，检测波长264±2nm。
2、根据权利要求1所述的同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法，其特征是流动相的混合溶剂是二氯甲烷、醇、水、乙胺。
3、根据权利要求1所述的同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法，其特征是流动相的混合溶剂中醇可以是甲醇或乙醇。
4、根据权利要求1所述的同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法，其特征是流动相的混合溶剂中乙胺可以是二乙胺或三乙胺。
5、根据权利要求1所述的同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法，其特征是流动相的混合溶剂中乙胺可以是醋酸铵。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 00116411 CN1118701C (zh) | 2000-06-08 | 2000-06-08 | 一种同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 00116411 CN1118701C (zh) | 2000-06-08 | 2000-06-08 | 一种同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1273361A true CN1273361A (zh) | 2000-11-15 |
| CN1118701C CN1118701C (zh) | 2003-08-20 |
Family
ID=4585815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 00116411 Expired - Fee Related CN1118701C (zh) | 2000-06-08 | 2000-06-08 | 一种同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1118701C (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1793905B (zh) * | 2005-12-30 | 2010-12-08 | 江中药业股份有限公司 | 一种同时检测盐酸氯哌丁与马来酸氯苯那敏组合物的方法 |
| CN1793904B (zh) * | 2005-12-30 | 2011-02-16 | 江中药业股份有限公司 | 一种同时检测消旋盐酸甲基麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏组合物的方法 |
| CN102253215A (zh) * | 2011-06-07 | 2011-11-23 | 济南金域医学检验中心有限公司 | 一种茶碱均相酶免疫检测试剂盒及其制备方法 |
| CN108241031A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-07-03 | 北京和合医学诊断技术股份有限公司 | 检测血液中茶碱药物含量的液相色谱分析方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100394177C (zh) * | 2004-06-02 | 2008-06-11 | 昆明贵金属研究所 | 阿司匹林铜高效液相色谱测定方法 |
-
2000
- 2000-06-08 CN CN 00116411 patent/CN1118701C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1793905B (zh) * | 2005-12-30 | 2010-12-08 | 江中药业股份有限公司 | 一种同时检测盐酸氯哌丁与马来酸氯苯那敏组合物的方法 |
| CN1793904B (zh) * | 2005-12-30 | 2011-02-16 | 江中药业股份有限公司 | 一种同时检测消旋盐酸甲基麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏组合物的方法 |
| CN102253215A (zh) * | 2011-06-07 | 2011-11-23 | 济南金域医学检验中心有限公司 | 一种茶碱均相酶免疫检测试剂盒及其制备方法 |
| CN108241031A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-07-03 | 北京和合医学诊断技术股份有限公司 | 检测血液中茶碱药物含量的液相色谱分析方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1118701C (zh) | 2003-08-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Pruñonosa et al. | Determination of cicletanine enantiomers in plasma by high-performance capillary electrophoresis | |
| CN104422743B (zh) | 一种抗凝血药物的分离检测方法 | |
| Eichelbaum et al. | Determination of carbamazepine and its epoxide metabolite in plasma by high-speed liquid chromatography | |
| CN104749269A (zh) | 一种利用hplc测定阿格列汀原料药及制剂中对映异构体杂质的方法 | |
| Akhtar et al. | High-performance liquid chromatographic assay for the determination of paracetamol, pseudoephedrine hydrochloride and triprolidine hydrochloride | |
| CN1118701C (zh) | 一种同时检测氨茶碱、盐酸喘咳宁、那可丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法 | |
| CN103822975B (zh) | 一种党参方的生脉制剂的检测方法 | |
| Johansen et al. | Automated analysis of free and total concentrations of three antiepileptic drugs in plasma with on-line dialysis and high-performance liquid chromatography | |
| CN107315058A (zh) | 一种检测银杏叶提取液中总银杏酸的方法 | |
| CN110687229A (zh) | 一种双氯芬酸钠原料及其制剂中有关物质的分析方法 | |
| CN113759044A (zh) | 一种反相hplc检测氟雷拉纳起始物的方法 | |
| CN105954432B (zh) | 一种银杏内酯b含量的检测方法 | |
| Yoshida et al. | A simple, sensitive determination of ganciclovir in infant plasma by high-performance liquid chromatography with fluorescence detection | |
| Garcia-Martínez et al. | Bionalytical validation study for the determination of unbound ambrisentan in human plasma using rapid equilibrium dialysis followed by ultra performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry | |
| Emara | Simultaneous determination of caffeine, theophylline and theobromine in human plasma by on‐line solid‐phase extraction coupled to reversed‐phase chromatography | |
| CN115308347B (zh) | 一种托吡司特中氮氧化物杂质的分析方法 | |
| Emara et al. | On-line sample cleanup and enrichment chromatographic technique for the determination of ambroxol in human serum | |
| Li et al. | High‐performance liquid chromatographic method for simultaneous determination of sophoridine and matrine in rat plasma | |
| Dandamudi et al. | Validated RP-HPLC method for estimation of daclatasvir in tablet dosage form | |
| Kountourellis et al. | Simultaneous determination of 2-imidazolines and other pharmaceutical substances in commercial preparations by high-performance liquid-chromatography | |
| Matuszewski et al. | Determination of MK-507, a novel topically effective carbonic anhydrase inhibitor, and its de-ethylated metabolite in human whole blood, plasma, and urine by high-performance liquid chromatography | |
| Smith | Analysis of cinchona alkaloids by high-performance liquid chromatography: Application to the analysis of quinidine gluconate and quinidine sulfate and their dosage forms | |
| CN114034797A (zh) | 赤水金钗石斛花成分含量测定方法 | |
| Gopireddy et al. | Development and validation of HPLC method for enantioseparation of Ibrutinib on immobilized chiral stationary phase | |
| Mansour et al. | Simultaneous determination of azelaic and benzoic acids in topical preparations by liquid chromatography |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |