CN1793905B - 一种同时检测盐酸氯哌丁与马来酸氯苯那敏组合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是检测抗感冒药中二种主要成份盐酸氯哌丁与马来酸氯苯那敏组合物的方法。发明采用高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈、水、乙胺混合溶剂为流动相，用酸调节pH值，检测二种成份，一次进样，各组分色谱峰之间即可得到良好分离，获得精确度和重现性良好的检测效果。方法简单、操作简便、成本低廉，是该类产品质量控制的捷径。
Description
技术领域
本发明是一种能同时检测抗感冒药中所含的二种主要成分盐酸氯哌丁与马来酸氯苯那敏组合物的方法。
背景技术
感冒是一种呼吸系统常见病，多发病，临床表现以头痛、鼻塞、流涕、恶心、发热为主要症状。该感冒药为复方制剂，用于解热镇痛、镇咳、缓解流涕、鼻塞、喷嚏等症状，不良反应少、安全性高。其中的马来酸氯苯那敏为抗组胺剂，盐酸氯哌丁为非麻醉性中枢镇咳药，该复方制剂能有效缓解因感冒引起的各种症状。
由于盐酸氯哌丁与马来酸氯苯那敏为该复方制剂中的主药成分，在控制该品质量时需准确测定二种成分的含量，目前盐酸氯哌丁含量测定采用的方法有容量分析法、紫外分光光度法。盐酸氯哌丁药品标准中采用容量分析法，《中国药典》2005版二部马来酸氯苯那敏含量测定采用容量分析法，马来酸氯苯那敏片含量测定采用紫外分光光度法，容量分析法系采用从制剂中分别提取出各组分药物，再用容量分析滴定的方法分别测定各组分的含量，方法复杂，操作繁琐、费时，精密度、准确度和重现性皆较差，测定一次耗时近一周时间，实用性差。紫外分光光度法分别测定各组分的含量，样品前处理非常麻烦，重现性也较差。而且目前尚无应用高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁含量的方法，也没有应用高效液相色谱法在同一色谱条件下同时测定出二种药物含量的方法，因而，不能很好地适应药品质量控制。
技术内容
本发明的目的是针对以上现有技术的不足，研究一种方法简单、准确度高、重现性好的能同时检测盐酸氯哌丁及马来酸氯苯那敏组合物的方法，并可作为该二种成分的鉴别、含量及有关物质的测定方法。
本发明目的可以通过以下技术方案实现
本发明用高效液相色谱方法实现，包括以下步骤：
1.固定相是十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相乙腈、水混合溶剂的比例为(30-40)∶(60-70)，乙胺：0.1-0.5ml/1000ml；优选比例为(32-36)∶(64-68)，乙胺：0.1-0.3ml/1000ml；更优选比例为34∶66，三乙胺0.2ml/1000ml
2.流动相的混合溶剂中乙胺可以是二乙胺或三乙胺。
3.调节流动相pH值所用的酸可以是磷酸或醋酸；流动相pH值范围2.5-3.0。
4.所用紫外检测器在波长227±2nm处检侧；
5.流动相流速0.5-1.5ml/min
6.样品用流动相溶解，进样量20μl
本发明技术进步在于，方法简单，灵敏度高，方法专一。采用本发明可一次同时测定盐酸氯哌丁及马来酸氯苯那敏的含量及有关物质。样品仅需用流动相溶解，过滤后即可直接进样，测定一次不超过10分钟。本方法精密度高，稳定性好，样品其他成分及辅料不影响测定，高、中、低浓度的回收率均较好，重现性较好，方法操作简便，稳定可靠，实用性强，非常适合产品质量的控制。
具体实施方式
下面以实施例进一步解释本发明，但是本发明的保护范围并不限于实施例。
实施例一
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水-三乙胺(34∶66；0.02)(用磷酸调pH为2.65)为流动相，检测波长为227nm。
对照品溶液的制备 称取105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏、盐酸氯哌丁适量，加流动相溶解并稀释成每1ml含马来酸氯苯那敏0.0125mg和盐酸氯哌丁0.06mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品10粒内容物，精密称定，研成细粉，混合均匀，精密称取适量(约相当于含马来酸氯苯那敏1.25mg，盐酸氯哌丁6mg)置于100ml量瓶中，加流动相超声使溶解，放至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液。
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
色谱图见图1(盐酸氯哌丁及马来酸氯苯那敏的保留时间分别为8.353min、15.233min)
实施例二
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水-二乙胺(30∶70；0.03)(用醋酸调pH为2.5)为流动相，检测波长为227nm。
对照品溶液的制备 称取105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏、盐酸氯哌丁适量，加流动相溶解并稀释成每1ml含马来酸氯苯那敏0.0125mg和盐酸氯哌丁0.06mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品10粒内容物，精密称定，研成细粉，混合均匀，精密称取适量(约相当于含马来酸氯苯那敏1.25mg，盐酸氯哌丁6mg)置于100ml量瓶中，加流动相超声使溶解，放至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液。
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
实施例三
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水-三乙胺(40∶60；0.02)(用磷酸调pH为3.0)为流动相，检测波长为227nm。
对照品溶液的制备 称取105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏、盐酸氯哌丁适量，加流动相溶解并稀释成每1ml含马来酸氯苯那敏0.0125mg和盐酸氯哌丁0.06mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品10粒内容物，精密称定，研成细粉，混合均匀，精密称取适量(约相当于含马来酸氯苯那敏1.25mg，盐酸氯哌丁6mg)置于100ml量瓶中，加流动相超声使溶解，放至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液。
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。
Claims (7)
1.一种同时检测盐酸氯哌丁与马来酸氯苯那敏组合物的方法，采用高效液相色谱法，其特征是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈、水、乙胺混合溶剂为流动相，用酸调节流动相pH值，样品用流动相溶解，流速0.5-1.5ml/min，检测波长227±2nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：流动相的混合溶剂中乙胺可以是二乙胺或三乙胺。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：流动相乙腈、水混合溶剂的比例为(30-40)∶(60-70)，乙胺：0.1-0.5ml/1000ml。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：流动相乙腈、水混合溶剂的比例为(32-36)∶(64-68)，乙胺：0.1-0.3ml/1000ml。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：流动相乙腈、水混合溶剂的比例为34∶66，三乙胺0.2ml/1000ml。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，调节流动相pH值所用的酸可以是磷酸或醋酸。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相pH值范围2.5-3.0。
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