CN1267578C - 电化学粗化的铝半导体加工装置表面 - Google Patents
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Abstract
发现一种均匀、可控的用于电化学粗化含铝表面的方法,该表面用在半导体加工设备中。通常含铝表面为铝或铝合金。本方法包括将含铝表面浸渍在体积浓度大约在1%到大约5%之间的盐酸溶液中,随即施用电荷密度大约在80amps/ft.2到大约250amps/ft.2的电荷约4分钟到约25分钟。可以加入一种螯合剂以增强粗化过程。该电化学粗化法可以用在常见的铝合金上,其包括但不限于6061和LP。电化学粗化提供光滑的起伏表面,其不会截留颗粒,并提供扩大的表面面积,用于粘附半导体加工副产物。粗化的表面提供一种用于随后的阳极化的极好的表面。
Description
技术领域
本发明涉及一种用在半导体加工腔室中的电化学粗化的铝表面。本发明还涉及一种电化学粗化铝表面的方法。通常将该粗化的表面阳极化,以制得用在半导体加工中的精巧的(finished)表面。
背景技术
半导体制造工艺,例如蚀刻和沉积工艺,利用了多种多样的加工气体和基片材料。通常使用真空将高挥发性的加工过程中的副产物从加工腔室中移除。不易挥发的副产物可能粘附在加工腔室的内表面上,或可能再沉积在被加工的半导体基片的表面上。大多数半导体制造商宁愿使再沉积副产物沉积到加工腔室表面(而不是基片上)。然后定期清理加工腔室的表面。从加工腔室的停工期来看,频繁清理加工腔室是昂贵的。加工腔室表面能够粘附的再沉积副产物越多,越不需要频繁的清理。
半导体加工腔室的内表面通常是铝的。一个现有技术中的半导体加工腔室包括阳极化的铝表面,其被打磨至表面粗糙度仅有4Ra,其基本上为镜面精度(mirror finish)。然而,当遇到高温和在许多半导体加工工艺中所用的加工条件时,这种高度抛光的、阳极化的铝表面会在阳极化层出现许多微小的裂纹,被称为裂痕纹线(craze lines);这些在图1中被示出。由于裂痕纹线100通常在从阳极化层到在基底铝之下的边界层的各方向上都不渗透,它们倾向于在阳极化层上横向伸展,形成蛛网图案。在氟基(fluorine-based)的蚀刻过程中,阳极化铝表面与氟气体反应,导致裂痕纹线充满了自钝化氟化物。尽管在氟基的蚀刻过程中裂痕纹不会干扰加工腔室的运转,但它们缺乏装饰性,而且加工腔室的使用者往往担心含氟物质会穿过阳极化保护层并腐蚀下方的铝表面。此外,在非氟基环境(例如在氯基蚀刻过程中)中,裂痕纹线并未充满自钝化氟化物,而且阳极化表面最终会失去作用,使得下方的铝受到含氯物质的腐蚀。
在许多半导体加工过程中,会生成那些没有足够挥发性以便被加工腔室的真空系统除去的副产物。在许多情况下,需要提供一种在加工腔室内的、副产物能够粘附在上面的表面,由此,副产物在加工过程中不会落到半导体工件上,导致污染。
一种提高半导体加工副产物在半导体加工腔室中的铝表面上的粘合的方法是提供一种在加工过程中生成的副产物能够粘附在其上的粗化表面。通常,铝半导体腔室表面已经通过珠光处理(bead blasting)的方法被粗化。但是,珠光处理经常为手工操作,其很难控制均匀度及重复性。进一步而言,如图2所示,珠光处理通常在铝上形成非常尖锐、粗糙的表面200。粗化铝的尖端可以卷曲,形成钩形突起202,其可以折断或截留包括珠光处理颗粒本身的颗粒204。结果,珠光处理介质可以成为铝表面污染的一个来源。珠光处理不用作对一些较软的铝合金(例如1000系列)的粗化方法,因为珠光处理颗粒能够轻易嵌入延性金属。进一步的,由珠光处理形成的尖锐的表面可以使后续的阳极化过程变得复杂。
因此,有必要提供一种可用于所有铝合金的均匀并可控的粗化铝表面的方法。特别的,这种粗化方法应提供一种不截留颗粒的表面,其可免于粗糙及钩形表面形态,并易于阳极化。
发明内容
申请人发现了一种均匀、可控的方法以用来粗化在半导体加工腔室中使用的含铝表面。通常,含铝表面是铝或一种铝合金。申请人还测定,如果他们电化学粗化铝或铝合金表面,其可避免锯齿状(jagged)或钩形表面形貌。由电化学粗化形成的表面可以提供类似起伏的峰和谷的形态。估计的由谷底到峰顶的平均高度为大约16微米;估计的峰之间的平均距离为大约50微米,取决于铝的等级。通常,峰的高度在大约8微米到大约25微米之间,一座峰中心与另一座相邻峰中心之间的距离在大约30微米到大约100微米之间。
令人惊讶的,通过电化学粗化铝或铝合金表面方法获得峰和谷形貌,降低了随后在整个粗化表面上阳极化产生的应力,因此,阳极化层不会在高达大约300℃的热循环过程中龟裂。另外,出乎意料,能够积聚在峰和谷上(包括反映铝表面下面的阳极化表面)的再沉积副产物的量,已经彻底增加超过了可以在珠光处理表面积聚的副产物的量。结果,在用新的,电化学粗化的铝或铝合金阳极化表面清理之间的基片加工循环的次数比使用珠光处理铝阳极化表面的次数大五倍。
申请人的用于表面粗化的方法,可以用在普通的的铝和铝合金上,包括但不限于6061和LP(可从Alcan Alusuisse获得)。申请人的方法促进了光滑的、连绵起伏的、阳极化的表面的形成,此表面不截留颗粒。进一步而言,申请人的电化学粗化含铝表面提供了增加的用于再沉积副产物收集的表面积。
本发明有多种应用,诸如用在半导体加工腔室,其中腔室中先前未被粗化的铝或铝合金的内表面用本发明的电化学处理进行粗化。所述内表面用所述电化学处理被粗化,以产生在放大状态下的连绵起伏的峰谷形貌,由此,随后在所粗化的表面上形成的保护层在热循环到300℃的条件下,不会产生裂纹。典型地,用本发明的电化学方法进行的、经过铝或铝合金粗化的半导体加工腔室的内表面的表面粗糙度为约100μm Ra到约200μm Ra。优选所述表面粗糙度在约110μm Ra到约160μm Ra之间。
根据半导体加工腔室内表面的进一步的特征,其中所述内表面已经用本发明的电化学方法进行了粗化,所述峰的高度在约8微米到约25微米之间,并且一座峰的中心到一相邻峰的中心之间的距离约为30微米到约100微米。
对于随后在所粗化的内表面上形成的所述保护层,其可选自阳极化涂层、火焰喷射沉积的氧化铝涂层、陶瓷涂层、以及具有涂布于其上的陶瓷涂层的阳极化涂层。
根据半导体加工腔室的内表面的进一步的特征,其中所述内表面已经用本发明的电化学方法进行了粗化,在蚀刻过程或沉积过程中产生的副产物粘附到电化学粗化铝或铝合金表面上或粘附到覆盖所述电化学粗化铝或铝合金表面的所述保护层上。当所述加工腔室是蚀刻室时,其用来蚀刻选自介电材料、金属和多晶硅的材料,蚀刻过程产生氟和碳,它们反应生成粘附在所述半导体加工腔室的所述电化学粗化的表面上或覆盖的保护层上的聚合物。
除了半导体加工腔室多表面中的内表面,本发明的电化学粗化铝或铝合金表面还可用作在半导体加工腔室中使用的加工部件的表面,根据本发明的一个实施例,所述加工部件的至少一个表面包括铝或铝合金,并且至少一个表面被电化学粗化,以便被粗化的表面在放大时具有起伏的峰谷形貌。所述电化学粗化铝或铝合金表面具有约100μmRa到约200μm Ra的表面粗糙度。优选,所述表面粗糙度在约110μm Ra到约160μm Ra之间。
根据所述加工部件的进一步的特征,其至少一个表面已经用本发明的电化学方法粗化,所述峰的高度在约8微米到约25微米之间。一座峰的中心到一相邻峰中心之间的距离约为30微米到约100微米。
根据所述加工部件的进一步的特征,所述至少一个电化学粗化表面具有保护层,其随后在所粗化的表面上形成,以便所述电化学粗化表面在所述保护层下,该保护层选自阳极化涂层、火焰喷射沉积的氧化铝涂层、陶瓷涂层、以及具有涂布其上的陶瓷涂层的阳极化涂层。
根据本发明的所述加工部件的进一步的特征,在有所述加工部件存在的蚀刻过程或沉积过程中产生的副产物粘附到所述电化学粗化铝或铝合金表面或粘附到覆盖所述电化学粗化铝或铝合金表面的所述保护层上。当副产物在蚀刻过程产生时,其中所述蚀刻过程用来蚀刻选自介电材料、金属和多晶硅的材料,并且其中蚀刻过程产生氟和碳,它们反应生成粘附在所述加工部件表面的所述电化学粗化表面上或覆盖所述电化学粗化表面的保护层上的聚合物。
可以用本发明的方法电化学粗化的此种加工部件选自:腔壁衬垫、阴极衬垫、狭缝阀门、狭缝阀衬垫、缓冲插入件、和气体分配盘。
半导体加工设备表面通常可根据本发明有所变化,其中先前未被电化学粗化的铝或铝合金表面被电化学粗化,以便所粗化的表面在放大时具有起伏的峰谷形貌。
电化学粗化铝或铝合金加工腔室表面的表面粗糙度约为100μm Ra到约200μm Ra之间。优选所述表面粗糙度在约110μm Ra到约160μm Ra之间。
根据所述半导体加工设备表面的进一步的特征,其中所述表面用本发明的电化学方法粗化,所述峰的高度在约8微米到约25微米之间。一座峰的中心到一相邻峰中心之间的距离约为30微米到约100微米。
根据半导体加工设备表面的进一步特征,电化学粗化表面可具有随后在铝或铝合金所粗化的表面上形成的保护层,以便所述电化学粗化表面位于该保护层下,该保护层选自阳极化涂层、火焰喷射沉积氧化铝涂层、陶瓷涂层、以及具有涂布于其上的陶瓷涂层的阳极化涂层。
根据本发明的所述半导体加工设备表面的进一步的特征,其中在有设备表面存在的蚀刻过程或沉积过程中产生的副产物粘附到所述电化学粗化铝或铝合金表面,或粘附到覆盖所述电化学粗化铝或铝合金表面的所述保护层上。当所述副产物在蚀刻过程中产生,其中蚀刻过程是蚀刻选自介电材料、金属或多晶硅材料,并且所述蚀刻过程产生氟和碳,它们反应生成粘附到所述电化学粗化的设备表面上的聚合物或粘附到已经用本发明的方法电化学粗化的所述加工设备表面上覆盖的保护层上的聚合物。
可以用本发明的方法电化学粗化的此种半导体加工设备表面可能存在在设备部件上,所述设备部件选自:腔壁衬垫、阴极衬垫、狭缝阀门、狭缝阀衬垫、缓冲插入件、和气体分配盘。
根据本发明提供一种用于电化学粗化含铝或铝合金的表面的方法,其包括如下步骤为:(a)在45℃到80℃的温度之间,将所述表面浸渍在浓度为1体积百分比到5体积百分比的盐酸溶液中;并(b)施加电荷密度为80amps/ft.2到250amps/ft.2的电荷的时间为4分钟到25分钟。某些实例中,所述盐酸溶液体积浓度在1%到3%之间。所述盐酸溶液的温度在50℃到70℃之间。在一些实例中,所述电荷密度可以为约120amps/ft2到约250amps/ft2。所述电荷密度可以用交流电以60Hz到120Hz的频率提供。所述盐酸溶液进一步含有螯合剂,其中所述螯合剂的体积浓度在0.5%到3%之间,例如,所述螯合剂为葡糖酸。
根据进一步的特征,当所述盐酸溶液的温度在50℃到70℃之间,葡糖酸螯合剂的体积浓度在约0.5%到约3%的范围时,所述盐酸溶液体积浓度在1%到3%之间。所述电化学粗化过程可以进行约4分钟到约20分钟。
在本发明的两个实施例中,可以用本发明的方法粗化的含铝表面是铝合金,所述铝合金选自“6061铝合金和LP铝,其制造商为AlcanAlusuisse,当铝合金是其中的一种时,所述盐酸溶液体积浓度在1%到1.5%之间;其中电化学浴的温度典型在55℃到65℃之间;且所述电荷密度在175amps/ft.2到250amps/ft.2之间。所述电荷密度用频率为约85Hz到约95Hz交流电提供。对于6061合金,处理时间为约6分钟到约12分钟。对于LP合金,处理时间约为4分钟到约8分钟。当葡糖酸螯合剂被加入电化学浴时,典型地其体积浓度在约0.9%到大约1.1%之间。
附图说明
图1显示了现有技术的阳极化铝表面100,其被打磨至表面粗糙度为4Ra。注意形成于铝表面的大量裂痕纹线102在随后暴露在加工条件下形成蛛网图案。
图2显示了已用珠光处理法粗化的现有技术的铝表面200。注意能够被折断或截留包括珠光处理颗粒自身的颗粒204的大量钩形突出物。
图3显示了已用申请人的电化学粗化法粗化的铝表面300。注意申请人的电化学粗化铝表面的光滑的、起伏的形态。
具体实施方式
申请人的发明涉及一种电化学粗化含铝表面的方法。通常,含铝表面为铝或铝合金。铝一般与例如硅、铜、锌、镁、锰、铁、钛和镍的元素组成合金(仅为举例而非限制)。申请人的发明已经用在半导体加工腔室中,其具有电化学粗化的铝表面,特别是具有例如阳极化铝涂层的保护涂层的粗化表面。
申请人的用于电化学粗化含铝表面的方法包括,在大约45℃到大约80℃的温度下,将含铝表面浸渍在浓度为大约1体积百分比到大约5体积百分比的盐酸水溶液中,随后施用电荷密度为大约80amps/ft.2到大约250amps/ft.2的电荷约5分钟到约25分钟。可以将螯合剂(例如,举例但不限制,葡糖酸,可由VWR Scientific Products,WestChester,Pa处获得)加入到盐酸溶液中,以控制溶液化学和电导率。
根据申请人的方法的电化学粗化铝和铝合金的典型处理条件列在下面的表1中。
表1.电化学粗化铝和铝合金的典型工艺条件
工艺参数 | 典型工艺条件 | 优选工艺条件 | 最佳公知工艺条件 |
盐酸浓度(%体积) | 1-5 | 1-3 | 1-1.5 |
螯合剂(%体积) | 0.5-3 | 0.5-1.5 | 0.8-1.2 |
槽温度(℃) | 45-80 | 50-70 | 55-65 |
交流频率(Hz) | 60-120 | 80-100 | 85-95 |
电荷密度(amps/ft.2) | 80-250 | 120-250 | 150-250 |
时间(分钟) | 4-25 | 4-20 | 4-20 |
按照被粗化的特定铝合金的具体化学组成来调整加工条件。申请人已对一些可通过商业途径获得的铝合金进行了电化学粗化。在这些合金的电化学粗化过程中的具体的加工条件列在下面的表2中。
未经粗化的、机械加工的铝及铝合金,其表面粗糙度通常为大约12Ra到大约32Ra。在用申请人的电化学粗化法处理后,铝或铝合金表面的表面粗糙度通常为大约100Ra到大约200Ra,优选在大约110Ra到160Ra。
如图3中所示,申请人的铝及铝合金粗化法提供了一种表面300,其具有类似小的起伏峰302和谷304的形态。由谷304到峰302的估计平均高度为大约16微米,峰302之间的估计平均距离为大约50微米,取决于铝的等级。通常,峰302的高度在大约8微米到大约25微米之间,一座峰中心与另一座相邻峰中心之间的距离在大约30微米到大约100微米之间。申请人的电化学粗化的铝及铝合金表面提供扩大的用于再沉积副产物收集的表面区域,但是不截留颗粒。
表2.电化学粗化特定铝合金的工艺条件
合金 | 6061* | LP** |
工艺条件 | ||
盐酸浓度(%V) | 1.0-1.5 | 1.0-1.5 |
葡糖酸***(%V)(螯合剂) | 0.9-1.1 | 0.9-1.1 |
槽温度(℃) | 55-65 | 55-65 |
交流频率 | 85-95 | 85-95 |
电荷密度(amps/ft.2) | 175-250 | 175-250 |
时间(分钟) | 6-12 | 4-8 |
*可以由一些主要的铝制造商,例如Alcoa(匹兹堡,PA)、Alcan.Inc(蒙特利尔,加拿大)、和Reynolds Aluminum Supply Co.(Richmond,VA)处获得。
**由Alcan Alusuisse(Stegen,Germany)处获得。
***由VWR Scientific Products(West Chester,PA)处获得。
申请人的电化学粗化法特别有于其随后被抗等离子涂层所保护的粗化铝和铝合金表面,该表面用在例如蚀刻腔室或沉积腔室的半导体加工腔室中。申请人的方法特别有用于粗化一些与半导体加工副产物接触的设备表面。申请人的电化学粗化的铝或铝合金表面提供在峰和谷中的凹穴(pockets),这些峰和谷用于例如蚀刻副产物或CVD沉积副产物的半导体加工副产物的积聚,这些凹穴防止副产物再沉积到所加工的半导体的基片表面上。在整个用于粘附沉积副产物的铝或铝合金表面上,施用保护涂层是有帮助的。保护涂层的实施例包括阳极氧化物、火焰喷射沉积(flame spray-deposited)氧化铝及其它可以是导电的或非导电的陶瓷涂层。
特别的,在氟基蚀刻工艺中,蚀刻工艺中产生的氟和碳反应,生成易于粘附到电化学粗化的、阳极化铝表面上的聚合物。
申请人的电化学粗化的、阳极化的铝或阳极化的铝合金表面可以包括在用于蚀刻介电材料(包括无机绝缘材料,例如氧化硅、氮化硅、氧氮化硅和五氧化二钽,以及有机介电材料,例如一种有机低K介电材料)、金属(例如铝、铜、钛、钽、和钨)、和多晶硅的蚀刻室中,此为举例而非限制。
申请人的方法可以用于制造半导体加工腔室部件的粗化表面,这些部件例如腔壁衬垫(wall liners)、阴极衬垫(cathode liners)、狭缝阀门(slit valve doors)、狭缝阀衬垫、缓冲插入件(bufferinserts)、和气体分配盘,此为举例而非限制。
申请人的电化学粗化铝和铝合金表面的阳极化可以采用本领域内公知的传统铝阳极化技术进行,例如通过下列的Mil Standard No.A-8625F,此为举例而非限制。因为申请人的粗化方法降低了在铝和铝合金表面中的应力,所得阳极化表面不会形成裂痕纹线,甚至在对其施加因特殊半导体制造法所致的温度循环的时候。
其它类似火焰喷射沉积氧化铝和其它陶瓷涂层的保护性抗等离子涂层,可以采用本领域公知的技术沉积或施用在整个铝或铝合金表面上。陶瓷涂层,导电的或不导电的,可以施用在整个粗化的阳极化表面上。
上述的优选具体实施方案不是为了限制本发明的范围,熟知本领域的人能够根据本公开将这些实施例进行扩展以符合本发明的权利要求的主旨。
Claims (44)
1.一种半导体加工腔室,其中先前未被粗化的铝或铝合金的内表面用电化学处理所述内表面进行粗化,粗化的方式是使所述内表面在放大时具有起伏的峰谷形貌,由此,在所粗化的内表面形成保护层,该保护层在热循环到300℃时不会产生裂纹。
2.如权利要求1所述的半导体加工腔室,其中至少一个所述内表面具有100μmRa到200μm Ra的表面粗糙度。
3.如权利要求2所述的半导体加工腔室,其中所述表面粗糙度在110μm Ra到160μm Ra之间。
4.如权利要求1所述的半导体加工腔室,其中所述峰的高度在8微米到25微米之间。
5.如权利要求1或权利要求4所述的半导体加工腔室,其中一座峰的中心到一相邻峰的中心之间的距离为30微米到100微米。
6.如权利要求1所述的半导体加工腔室,其中电化学粗化铝或铝合金内表面位于一保护层下,该保护层选自阳极化涂层、火焰喷射沉积的氧化铝涂层、陶瓷涂层、以及具有涂布于其上的陶瓷涂层的阳极化涂层。
7.如权利要求1或权利要求6所述的半导体加工腔室,其中在蚀刻过程或沉积过程中产生的副产物粘附到所述电化学粗化铝或铝合金内表面上或粘附到覆盖所述电化学粗化铝或铝合金内表面的所述保护层上。
8.如权利要求1所述的半导体加工腔室,其中所述半导体加工腔室选自蚀刻室或沉积室。
9.如权利要求8所述的半导体加工腔室,其中所述半导体加工腔室为蚀刻室,其用来蚀刻选自介电材料、金属和多晶硅的材料。
10.如权利要求8所述的半导体加工腔室,其中所述半导体加工腔室为蚀刻室,并且其中由蚀刻过程产生的氟和碳反应,生成粘附在所述电化学粗化铝内表面上的聚合物。
11.一种用在半导体加工腔室中的加工部件,其中所述加工部件的至少一个表面包括铝或铝合金,并且其中,至少一个先前未被粗化的铝或铝合金表面被电化学粗化,以便所述至少一个铝或铝合金表面在放大时具有起伏的峰谷形貌。
12.如权利要求11所述的加工部件,其中所述电化学粗化铝或铝合金表面具有100μtm Ra到200μm Ra的表面粗糙度。
13.如权利要求12所述的加工部件,其中所述表面粗糙度在110μm Ra到160μm Ra之间。
14.如权利要求11所述的加工部件,其中所述峰的高度在8微米到25微米之间。
15.如权利要求11或权利要求14所述的加工部件,其中一座峰的中心到一相邻峰中心之间的距离为30微米到100微米。
16.如权利要求11所述的加工部件,其中所述电化学粗化铝或铝合金表面位于一保护层下,该保护层选自阳极化涂层、火焰喷射沉积的氧化铝涂层、陶瓷涂层、以及具有涂布其上的陶瓷涂层的阳极化涂层。
17.如权利要求11或权利要求16所述的加工部件,其中在蚀刻过程或沉积过程中产生的副产物粘附到所述电化学粗化铝或铝合金表面或粘附到覆盖所述电化学粗化的铝或铝合金表面的所述保护层上。
18.如权利要求11所述的加工部件,其中所述加工部件用在选自蚀刻腔室和沉积腔室的半导体加工腔室中。
19.如权利要求18所述的加工部件,其中所述半导体加工腔室为蚀刻腔室,其用来蚀刻选自介电材料、金属和多晶硅的材料。
20.如权利要求18所述的加工部件,其中所述半导体加工腔室为蚀刻腔室,并且其中由蚀刻过程产生的氟和碳反应,生成粘附在所述电化学粗化表面上的聚合物。
21.如权利要求11所述的加工部件,其中所述加工部件选自:腔壁衬垫、阴极衬垫、狭缝阀门、狭缝阀衬垫、缓冲插入件、和气体分配盘。
22.一种半导体加工设备表面,其中所述表面是先前未被粗化的铝或铝合金表面,其被电化学粗化,以便所述表面在放大时具有起伏的峰谷形貌。
23.如权利要求22所述的半导体加工设备表面,其中所述表面的表面粗糙度为100μm Ra到200μm Ra之间。
24.如权利要求23所述的半导体加工设备表面,其中所述表面粗糙度在110μm Ra到160μm Ra之间。
25.如权利要求22所述的半导体加工设备表面,其中所述峰的高度在8微米到25微米之间。
26.如权利要求22或权利要求25所述的半导体加工设备表面,其中一座峰的中心到一相邻峰中心之间的距离为30微米到100微米。
27.如权利要求22所述的半导体加工设备表面,其中所述表面位于一保护层下,该保护层选自阳极化涂层、火焰喷射沉积氧化铝涂层、陶瓷涂层、以及具有涂布于其上的陶瓷涂层的阳极化涂层。
28.如权利要求22或权利要求27所述的半导体加工设备表面,其中在蚀刻过程或沉积过程中产生的副产物粘附到所述电化学粗化的铝或铝合金表面,或粘附到覆盖所述电化学粗化的铝或铝合金表面的所述保护层上。
29.如权利要求28所述的半导体加工设备表面,其中由蚀刻过程产生的氟和碳反应,生成粘附到所述表面上的聚合物。
30.如权利要求22所述的半导体加工设备表面,其中所述表面在一个设备部件上,该设备部件选自:腔壁衬垫、阴极衬垫、狭缝阀门、狭缝阀衬垫、缓冲插入件、和气体分配盘。
31.一种用于电化学粗化含铝或铝合金的表面的方法,包括步骤为:
a)在45℃到80℃的温度之间,将所述表面浸渍在浓度为1体积百分比到5体积百分比的盐酸溶液中;并
b)施加电荷密度为80amps/ft.2到250amps/ft.2的电荷的时间为4分钟到25分钟。
32.如权利要求31所述的方法,其中所述盐酸溶液体积的浓度在1%到3%之间。
33.如权利要求32所述的方法,其中所述盐酸溶液的温度在50℃到70℃之间。
34.如权利要求31所述的方法,其中所述盐酸溶液进一步含有螯合剂,其中所述螯合剂的体积浓度在0.5%到3%之间。
35.如权利要求34所述的方法,其中所述螯合剂为葡糖酸。
36.如权利要求31所述的方法,其中所述电荷密度在120amps/ft.2到250amps/ft.2之间。
37.如权利要求31所述的方法,其中所述时间在4分钟到20分钟之间。
38.如权利要求31所述的方法,其中施加的交流电的频率为60Hz到120Hz。
39.如权利要求31所述的方法,其中所述含铝表面是一种铝合金,选自6061和LP。
40.如权利要求39所述的方法,其中所述盐酸溶液体积浓度在1%到1.5%之间;其中所述盐酸溶液的温度在55℃到65℃之间;且其中所述电荷密度在175amps/ft.2到250amps/ft.2之间。
41.如权利要求40所述的方法,其中所述盐酸溶液进一步含有葡糖酸螯合剂,其体积浓度在0.9%到1.1%之间。
42.如权利要求41所述的方法,其中在所述电荷密度存在的期间,所述时间段为6分钟到12分钟,且铝合金为6061。
43.如权利要求42所述的方法,其中在所述电荷密度存在的期间,所述时间段为4分钟到8分钟,且铝合金为LP。
44.如权利要求41所述的方法,其中施加的交流电的频率为85Hz到95Hz。
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