CN1265017C

CN1265017C - 电子束物理气相沉积制备软磁与陶瓷纳米复合薄膜的制造方法

Info

Publication number: CN1265017C
Application number: CN 01142122
Authority: CN
Inventors: 毕晓昉; 宫声凯; 徐惠彬
Original assignee: Beihang University
Current assignee: Beihang University
Priority date: 2001-09-13
Filing date: 2001-09-13
Publication date: 2006-07-19
Anticipated expiration: 2021-09-13
Also published as: CN1403624A

Abstract

一种电子束物理气相沉积制备软磁与陶瓷纳米复合薄膜的制造方法，它是采用双蒸发源、双电子束技术蒸发金属与陶瓷料棒，通过调节基板转速以及金属与陶瓷的蒸发速率，获得不同成分比的纳米复合膜。具体来说，在铁硅合金以及铁镍合金料棒之上放置30-150克的铌(Nb)或钨(W)，在预定电子束电压、电流、沉积速率下，将合金料棒与陶瓷料棒分别置于两个坩埚中，安装基板，抽真空至所需真空度，设定基板所需旋转速度，加热基板，分别预蒸发合金料棒与陶瓷料棒，控制蒸发量，拉开挡板，进行蒸发沉积。

Description

电子束物理气相沉积制备软磁与陶瓷纳米复合薄膜的制造方法

(一)技术领域：

本发明为电子束物理气相沉积制备软磁与陶瓷纳米复合薄膜的制造方法，属于软磁薄膜材料制造技术。

(二)背景技术：

铁系[铁硅合金(FeSi)、铁镍合金(FeNi)等]软磁材料具有较高的饱和磁化强度及磁导率，较低的矫顽力及电阻率；陶瓷材料(氧化锆(ZrO₂)、三氧化二铝(Al₂O₃)、氮化铝(AlN)等)具有较高的电阻率。将二者以纳米颗粒的形式复合，并控制混合比，可获得具有高阻抗、低矫顽力的软磁特性，成为高频交变磁场下工作的各种软磁器件的磁芯材料。

根据可检索的资料，上述复合体系通常必须采用射频溅射方法制备。其原因是由于陶瓷材料的高阻抗，难以采用直流磁控溅射方法制备。一般而言，射频溅射法沉积速率较低，制备厚膜(数微米)所需时间较长。

(三)发明内容：

本发明的目的是提供一种电子束物理气相沉积制备软磁与陶瓷纳米复合薄的制造方法，它利用电子束高速蒸发沉积大于1微米/分(＞1μm/min)的特点，采用双蒸发源、双电子束技术，通过控制蒸发沉积工艺参数，实现高速沉积制备软磁与陶瓷材料的纳米复合膜，并通过真空热处理技术，最终获得具有高阻抗、低矫顽力的软磁薄膜材料。

本发明一种电子束物理气相沉积制备软磁与陶瓷纳米复合薄膜的制造方法，其技术方案如下：

采用双蒸发源、双电子束技术蒸发金属与陶瓷料棒，通过调节基板转速以及金属与陶瓷的蒸发速率，获得不同成分比的纳米复合膜，具体采用的材料参数、及设备如下：

(1)、蒸发源材料：

铁硅合金(FeSi)：硅含量为3--9％(重量百分比)、

铁镍合金(FeNi)：镍含量为60--85％(重量百分比)、及

氧化锆(ZrO₂)、三氧化二铝(Al₂O)、氮化铝(AlN)等；

上述料棒的规格为直径50毫米，长200毫米；

由于铁、硅、镍在真空中的饱和蒸汽压不同，电子束蒸发时易产生成分偏差。为防止成分偏差的产生，在铁硅合金以及铁镍合金料棒之上放置30-150克的铌(Nb)或钨(W)，由于铌(Nb)、钨(W)的饱和蒸汽压低、熔点高，可以在料棒的表面形成“热池”，提高电子束辐照熔池的温度，使得薄膜中的铁(Fe)/硅(Si)、铁(Fe)/镍(Ni)的成分与料棒中的成分一致；

(2)、电子束电压：17-19千伏(kV)；

(3)、电子束电流：1.0--1.4安(A)；

(4)、基板采用铜(Cu)或铝(AI)或石英玻璃，该基板为圆板薄片，直径340mm，厚度≤1mm，基板温度为室温～600℃；

(5)、沉积速率：0.3--1.5微米/分(金属)；

0.3--1.5微米/分(陶瓷)；

(6)、铁系/陶瓷成分比：5∶1--1∶5之间可调；

(7)、热处理温度：300℃--700℃，时间：2-60分；

(8)、使用的设备为电子束物理气相沉积设备；

其工艺流程如下：

(1)、制备铁硅合金(FeSi)、铁镍合金(FeNi)、氧化锆(ZrO₂)、三氧化二铝(Al₂O)、氮化铝(AlN)料棒，规格：直径50毫米，长200毫米；

(2)、将合金料棒中的一根与陶瓷料棒中的一根分别置于两个坩埚中；

(3)、安装基板；

(4)、抽真空至所需真空度[～10^-4帕斯卡(Pa)]；

(5)、设定基板所需旋转速度[5～30转/分(rpm)]，加热基板(～600℃)；

(6)、分别预蒸发合金料棒与陶瓷料棒，并调节电子束流、料棒上升速率[0.3～1.0毫米/分(mm/min)]，控制蒸发量；

(7)、拉开挡板，进行蒸发沉积。

本发明一种电子束物理气相沉积制备软磁与陶瓷纳米复合薄膜，其优点是：

(1)、高速蒸发沉积；

(2)、不受蒸发源的材料种类的限制，可适用于任何材料的蒸发；

(3)、复合膜晶粒尺寸于纳米至微米级之间可调。

(4)、纳米晶粒稳定，600℃以下(包括600℃)真空热处理1小时后，晶粒未发现明显长大。

(四)具体实施方式：

兹举实施例详述如下：

本发明一种电子束物理气相沉积制备软磁与陶瓷纳米复合薄膜的制造方法，它是采用电子束物理气相沉积方法制备了铁(硅)-二氧化锆纳米复合薄膜。铁硅合金(FeSi)硅(Si)含量为6.5％(重量百分比)、二氧化锆(ZrO₂)料棒的直径为50毫米，长200毫米；基板为铜(Cu)；在真空度为5×10^-4帕斯卡(Pa)，基板旋转速度为20转/分(rpm)，基板温度350℃；料棒上升速率为0.6毫米/分、电子束电压：18千伏(kV)、电子束电流：1.4安(A)、基板采用铜(Cu)，该基板为圆板薄片，直径340mm，厚度等于0.05mm，沉积速率：1微米/分(金属)；1.2微米/分(陶瓷)、铁系/陶瓷成分比：3∶1、热处理温度：300--700℃，时间：60分；

等蒸发沉积条件下，制备态复合薄膜的晶粒尺寸为20-200纳米(nm)；在后续真空退火过程中，晶粒发生了明显的细化，形成了以陶瓷薄膜为基体、纳米磁性α-铁(硅)晶粒均匀分布的纳米复合薄膜，α-铁(硅)纳米晶粒尺寸随退火温度的上升略有增加，但不超过20纳米(nm)，表现出良好的高温稳定性。复合薄膜的电阻率随初期退火温度的增加显著增加，制备态为1212μΩ·cm(微欧姆·厘米)，573K(绝对温度)退火后达到最大值，为2279μΩ·cm(微欧姆·厘米)。矫顽力为＜2.5奥斯特(Oe)，饱和磁化强度基本上不受退火温度的影响。

Claims

1、一种电子束物理气相沉积制备软磁与陶瓷纳米复合薄膜的制造方法，其特征在于：它是采用双蒸发源、双电子束技术蒸发金属与陶瓷料棒，通过调节基板转速以及金属与陶瓷的蒸发速率，获得不同成分比的纳米复合膜，具体采用的材料参数及设备如下：

(1)、蒸发源材料：

铁硅合金FeSi：重量百分比的硅含量为3～9％、

铁镍合金FeNi：重量百分比的镍含量为60～85％、及

氧化锆ZrO₂、三氧化二铝Al₂O₃、氮化铝AlN；

在铁硅合金以及铁镍合金料棒之上放置30～150克的铌Nb或钨W；

(2)、电子束电压：17～19千伏；

(3)、电子束电流：1.0～1.4安；

(4)、基板采用铜Cu或铝Al或石英玻璃，该基板为圆板薄片，直径340mm，厚度≤1mm，基板温度为室温～600℃；

(5)、沉积速率：金属为0.3～1.5微米/分；

陶瓷为0.3～1.5微米/分；

(6)、铁系/陶瓷成分比：5∶1～1∶5之间可调；

(7)、热处理温度：300℃～700℃，时间：2～60分；

(8)、使用的设备为电子束物理气相沉积设备；

其工艺流程如下：

(1)、制备铁硅合金FeSi、铁镍合金FeNi、氧化锆ZrO₂、三氧化二铝Al₂O₃、氮化铝AlN料棒，规格：直径50毫米，长200毫米；

(3)、安装基板；

(4)、抽真空至所需真空度；

(5)、设定基板所需旋转速度5～30转/分，加热基板室温～600℃；

(6)、分别预蒸发合金料棒与陶瓷料棒，并调节电子束流、料棒上升速率为0.3～1.0毫米/分，控制蒸发量；

(7)、拉开挡板，进行蒸发沉积。