CN1261639C - 用于增强弹性组织的牵伸聚酯纱 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了具有提高的强度和改进的粘合性能的牵伸聚酯纱，用于增强弹性组织，如轮胎，输送带等。这种纱线可通过以下方法得到，即在牵伸之前将纱线用贫水制剂处理，这种制剂含有作为增粘物质的卤代聚醚(它至少具有一个2-卤代甲基氧基亚乙基单元和一个2，3-二羟基亚丙基)。

Description

用于增强弹性组织的牵伸聚酯纱
本发明涉及具有提高的强度和改进的粘合性能的牵伸聚酯纱，它用于增强弹性组织，如轮胎，输送带等。
长久以来用不同材料的纱线增强弹性组织，如轮胎，输送带等。最初采用人造丝和聚酰胺增强，聚酯纤维也逐渐地具有意义。为了改进聚酯纤维使之适用于作增强材料，人们曾经对纤维本身也对粘合材料进行开发。曾经通过提高聚对苯二甲酸乙二醇酯的分子量和降低端羧基数来改进它的水解稳定性。通过进一步开发纺丝-和牵伸技术提高纱线的强度。
为改进纱线材料和弹性材料如树胶，橡胶等等之间的粘合曾经开发了一系列的所谓浸胶体系(Dip-system)。许多已知的粘合剂都是以环氧化合物为基础，例如在US-PS 3 793 425和US-PS 40 44189中所描述的。已知的也有以环氧氯丙烷和多元醇或聚羧酸为基础的醚或酯，例如在US-PS 4 438 178中所论述的。
这些化合物也是具有环氧基团的物质。
最近也开发了无环氧基团的粘合剂。在EP-A1-0 637 602中公开具有2-卤代甲基氧基亚乙基单元，仲羟基和由有机酸衍生的酯基的有机化合物。这些化合物基本上无卤代醇和环氧基和例如用于改进聚酰胺-，聚酯-，碳纤维的粘合性。
在EP-A2-0395 432中最后描述了至少含有一个2-卤代甲基氧基亚乙基单元和一个2，3-二羟基亚丙基的聚醚；它同样是基本上无环氧基和卤代醇基。前面论述的无环氧基和卤代醇基的化合物作为带有可观水含量的水乳液或水溶液使用在待处理的纤维上。
在公开的日本专利申请(Kokai)7-70819中描述了高速纺丝的尚未牵伸的聚酯纱的牵伸方法，其中纱线在落纱后和牵伸前用油剂处理，此油剂至多含有10％的水。随后此纱线在不同温度进行多步牵伸。这样制造的纱线例如可以帘子线的形式用于橡胶制品的增强。
在此日本专利申请中没有论述改进橡胶粘合性，它所取得的强度低于在本发明中达到的强度。此外在此文件不包含鼓励专业人员如同本发明情况那样采用作为粘合改进剂的化合物。
虽然已知有许多方法以制造具有良好机械性能的聚酯纱，然后这些纱加入粘合剂改进纤维和弹性材料之间的粘合，但仍需要聚酯纱具有改进的机械性能和对弹性材料具有良好粘合性。因此本发明的任务是，提供一种聚酯纱，它在增强弹性组织如轮胎，输送带等制品中具有提高的强度和改进的粘合性能，并且制造简单和经济和制造方法无须考虑毒性。
此任务通过用于增强弹性组织如轮胎、输送带等的具有提高的强度和改进的粘合性能的牵伸聚酯纱予以解决，其特征是，将纱线在牵伸之前用无水或水含量以制剂总含量为基础计低于10％重量的制剂涂覆，制剂含有作为增粘物质的一种卤代聚醚(具有至少一个2-卤代甲基氧基亚乙基单元和一个2，3-二羟基亚丙基并基本上不含环氧基和卤代醇基)，以及必要时含普通的添加剂如润滑剂，表面活性剂和/或抗静电剂，其中所述牵伸聚酯纱的单位细度强度＞80CN/tex。
优选地，以制剂总重量为基础的制剂的水含量≤5％(重量)。在有利的实施形式中，增粘物质是作为在聚乙二醇醚中的溶液涂覆上去的。在进一步的实施方式中，涂覆的制剂含有以制剂的总重量为基础的5至25％(重量)的卤代聚醚。此纱线优选是按纺丝牵伸工艺制造的。
此外本发明的主题是制造这种聚酯纱的方法，在牵伸之前在纱线上涂覆无水的或水含量以制剂总重量为基础低于10％重量的制剂，此制剂含有基本物质(A)和作为增粘物质的卤代聚醚，它至少具有一个2-卤代甲基氧基亚乙基单元和一个2，3-二羟基丙基端基并基本上无环氧基和卤代醇基，以及不含或含有一种或多种选自粘度调节剂、润滑剂、橡胶粘合活化剂、表面活性物质和抗静电剂的添加剂；以及这种纱用于增强弹性制品的应用以及一种用于在牵伸之前，例如在纺丝牵伸过程涂覆在聚酯纱上的制剂，此制剂是无水的或水含量以制剂总重量为基础低于10％重量和含有基本物质(A)和作为增粘物质的卤代聚醚，它至少具有一个2-卤代甲基氧基亚乙基单元和一个2，3-二羟基丙基端基并基本上无环氧基和卤代醇基，以及不含或含有一种或多种选自粘度调节剂、润滑剂、橡胶粘合活化剂、表面活性物质和抗静电剂的添加剂。
可用于得到按本发明的纺牵聚酯纱的增粘物质原本是已知的，例如EP-A2-0 395 432中有描述。在此特别强调指出该欧洲专利申请的公开内容。
涂覆在聚酯纱上的增粘物质可通过下面化学式予以表达：
其中R是一醚化的有机多羟基化合物的基团。n等于2至8和确定醚链的数，它由R出发，m等于1至7，Y是氯，溴或碘或是它们的混合物。
不要求醚化的有机多羟基化合物的所有羟基都醚化。这完全是可能的，如果多羟基化合物是甘油，只有两个羟基醚化和还存在一个自由羟基。例如如果多羟基化合物是山梨醇，这样显然可剩下一个至四个羟基未醚化。
优选的是涂覆的增粘物质是从作为多羟基化合物的甘油衍生出的。
从甘油作为优选应用的多羟基化合物衍生的按本发明采用的增粘剂可以是化学式II的优选物质
(X、Y和Z共为4.2)
涂覆的制剂除了增粘物质外可含普通的添加剂如润滑剂，表面活性物质和/或抗静电剂，粘度调节剂，活化剂。此外它还含有少量的水。
制剂优选由下列组分组成：
A)包括以下物质的通常形式的基本物质
A1)润滑剂
A2)表面活性物质和
A3)抗静电剂。
其中这些组分特别是：
A1)酯油
A2)乙氧基化的脂肪酸和
A3)有机磷酸酯
另一种组分是：
B)粘度调节剂(稀释剂)，特别是二烷基聚乙二醇醚。
本发明有关的是
C)按独立权利要求或与此有关的从属权利要求的增粘物质。此物质优选为水解的甘油聚缩水甘油醚。
此外还有
D)用于橡胶粘合的活化剂，特别是无机或有机酸的钾盐，优选是醋酸钾。
必须有最少量的
E)水作为D的溶剂：
制剂组分的份额一般为：
A)85-20％(重量)，优选为58％(重量)
B)5-40％(重量)，优选为28％(重量)
C)4-25％(重量)，优选为10％(重量)
D)0.5-2.5％(重量)，优选为1.0-3.0％(重量)
E)1.0-5.0％(重量)，优选为1.5-3.0％(重量)
采用的物质C)可通过下列结构式表征
Figure C9810423900111
(X、Y和Z共为4.2)
用本发明的制剂制造的高强丝具有以下的特征
与细度有关的强度＞80.0CN/dtex，优选为＞82.0CN/dtex，最高伸长为10-12％，优选为11％，和热空气收缩在200最大为14％。
实施例
由以下组分制备制剂
A)58％(重量)的Hoechst AG(公司)的商业产品AFILAN TEF
B)28％(重量)Dr.Bhme KG的商业产品SYNTHACID 383
C)10％(重量)Rhone-Poulenc公司的商业产品LUBRIL 17040
D)13％(重量)醋酸钾和
E)2.7％(重量)水
制备
由1.3kg醋酸钾和2.7kg完全脱盐的水制备溶液。在搅拌釜中放入28.0kg的Synthacid 383和搅拌加入4.0kg制备的醋酸钾溶液。随后投入称量为10.0kg的Lubril 17040于Synthacid-混合物中和搅拌约60分钟至产物完全均化为止。
然后混入58.0kg Afilan TEF。将全部混合物搅拌30分钟。
采用这种制剂，在带有二步牵伸的纺牵机器上在下列条件下由聚对苯二甲酸乙二醇酯制备高强的长丝纱。
机器设置
公称纤度            dtex              1100
丝数                                  200
纺丝牵引            m/min             2500
速度                喂入对辊m/min     408
                    对辊1m/min        412
                     对辊2m/min          1448
                     对辊3m/min          2541
                     对辊4m/min          2541
牵伸比                                   1：6.23
温度                 对辊1℃             115
                     对辊2℃             125
                     对辊3℃             233
                     对辊4℃             120
制剂涂覆层％(重量)，
以纱线重量为基础      ％                 0.52
达到以下纱线参数：
最高拉伸力(按DIN EN ISO 2062)           N            94.7
单位细度的强度(按DIN EN ISO 2062)       CN/tex       84.1
最大拉伸伸长                            ％           11.0
相对延伸率(在54CN/tex)                  ％           5.52
热空气收缩(在200℃)                     ％           14.0
胶乳粘合性                              N/cm         244
捻线制造
用环锭纺丝方法两步制造结构为3S 130/Z130的捻线。
a)用130捻/m在S方向制造预加捻线
b)由3股预加捻线用130捻/m在Z方向制造复加捻线乳胶化：
将加捻线用间苯二酚-甲醛-乳胶(RFL)浸胶液进行亲橡胶的后整理。浸胶液由以下组成：
40g Bunatex VP2210(40％)Huls AG公司产品
45g Peuacolite B1-A(50％)Inspec(美国)产品
12ml浓氨水(约25％)
18ml甲醛(约30％)
510ml蒸馏水
在一个工序中捻线在RFL-浴中浸胶，干燥浸胶捻线和缩合RFL-树脂(230℃，120秒)，同时进行捻线的牵伸(捻线强力为7500CN)。
测试样品的制备
将乳胶化的捻线放在由100％天然橡胶和普通橡胶添加剂(Hoechst公司)组成的标准橡胶混合物中进行硫化。将3mm厚的尺寸为10mm×300mm的橡皮条放在硫化模中，捻线平行放上去30次将捻线头留出约20mm无橡胶，和用6mm厚的橡胶条盖上。
硫化：
硫化是在一个液压的加压硫化机(Wickert & Sohne制造)予热后在3KN/cm2于143℃进行45分钟。随后将样品冷却和准备测试。粘合强度测定：
粘合强度是在Zwick-万能测试机上在下列条件下进行测试：
夹持长度        140mm
断裂速度        300mm/min
测定次数        30
采用一种特制的上夹子，它夹住样品不滑移。自由的捻线端夹在下缠绕夹子。平均值即是得出的乳胶粘合性。
比较实例：
(1)4.5％BK2104，Henkel KG公司的酯油
(2)4.5％STANDOPOL 1100A，含有抗静电剂的乳化剂，同样是Henkel公司产品
(3)3.0％HOE T182，是另一种乳化剂，Hoechst AG公司产品
(4)2.8％LUBRIL 17040，Rhone-Poulenc公司产品
(5)0.2％碳酸氢钾
(6)85.0％水
组分(1)至(4)在温度为50℃在搅拌下先后均化和随后再搅拌30分钟。然后将此浓厚的混合物用全脱盐水调至15％和进行乳化。在制好的乳液中在搅拌下加入碳酸氢钾。
在如同上述的纺丝牵伸机器上用此制剂制造纱线。
机器设置
公称纤度                dtex               1100
丝数                                       200
纺丝牵引                m/min              2100
速度                    喂入对辊m/min      370
                        对辊1m/min         375
                        对辊2m/min         129.3
                        对辊3m/min         2135
                        对辊4m/min         2102
牵伸比                                     1：5.76
温度                    对辊1℃            115
                        对辊2℃            125
                        对辊3℃            233
                        对辊4℃            120
制剂涂覆层                 ％              0.55
达到下列纱线参数：
最高拉伸力(按DIN EN IS O 2062)          N          84.0
单位细度的强度(按DIN EN IS O 2062)      CN/tex     75.0
最大拉伸伸长                            ％         14.2
相对延伸率(在54CN/tex)                  ％          7.2
热空气收缩(在200℃)                     ％         12.5
(按DIN 53886-T3)
乳胶粘合性                               N/cm      223
由于此含水的制剂流动性能差在比较试验中技术设置(落纱，牵伸比)不能进行这样高的调整。
作为在牵伸之前采用按本发明的贫水制剂处理的纱线可用普通的聚酯纱，特别是以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基础的纱线。也有可能采用以共聚酯为基础的纱线。也可采用通过添加改性的聚酯。特别适用的是部分取向的纱如POY。
特别令人惊讶的是，按本发明牵伸的聚酯纱不仅具有提高的强度，而且也具有改进的粘合性能，如果在牵伸之前在纱线上涂覆增粘物质的贫水制剂的话。与采用含水制剂的牵伸聚酯纱比较，强度提高了12％，粘合性提高了10％。
按本发明的牵伸聚酯纱可很经济地在高速纺机上生产。在毒理学上不存在问题。生产是非常经济的，因为不需制备乳液。

Claims (15)

1.具有提高的强度和改进的粘合性能的牵伸聚酯纱，用于增强弹性组织，其特征是，在牵伸之前在此纱线上涂覆无水或水含量以制剂总重量为基础低于10％重量的制剂，此制剂含有选自润滑剂、表面活性物质和抗静电剂的基本物质A和作为增粘物质的卤代聚醚，它至少具有一个2-卤代甲基氧基亚乙基单元和一个2，3-二羟基丙基端基并基本上无环氧基和卤代醇基，以及还含有一种或多种选自粘度调节剂和橡胶粘合活化剂的添加剂，其中所述牵伸聚酯纱的单位细度强度＞80CN/tex。
2.按权利要求1的牵伸聚酯纱，其特征是，以制剂总重量为基础的制剂的水含量≤5％重量。
3.按权利要求1的牵伸聚酯纱，其特征是，增粘物质是作为在聚乙二醇醚中的溶液涂覆上去的。
4.按权利要求1的牵伸聚酯纱，其特征是，涂覆的制剂含有以制剂的总重量为基础的5至25％重量的卤代聚醚。
5.按权利要求1的牵伸聚酯纱，其特征是，此纱线是按纺丝牵伸工艺制造的。
6.按权利要求1的牵伸聚酯纱，其特征是，所述增粘物质具有以下结构式：
其中R是一醚化的有机多羟基化合物的基团，n为2至8和确定醚链的数，由R出发，m为1至7，Y是氯、溴或碘或它们的混合。
7.按权利要求1的牵伸聚酯纱，其特征是，所述制剂包括：
85-20％基本物质A；
4-25％增粘物质；和
下列添加剂：
B)5-40％粘度调节剂；
D)0.5-2.5％橡胶粘合活化剂和
E)1.0-5.0％的水，
所有数值均基于所述制剂的总重量和所有组分的含量之和为100％重量。
8.按权利要求7的牵伸聚酯纱，其特征是，所述增粘物质具有以下结构式：
其中x、y和z共为4.2。
9.按权利要求1的牵伸聚酯纱，其特征是，基本物质A选自酯油、乙氧基化脂肪酸和有机磷酸酯。
10.用于在牵伸前涂覆聚酯纱的制剂，其特征是，此制剂是无水的或水含量以制剂总重量为基础低于10％重量和含有选自润滑剂、表面活性物质和抗静电剂的基本物质A和作为增粘物质的卤代聚醚，它至少具有一个2-卤代甲基氧基亚乙基单元和一个2，3-二羟基丙基端基并基本上无环氧基和卤代醇基，以及还含有一种或多种选自粘度调节剂和橡胶粘合活化剂的添加剂。
11.按权利要求10的制剂，其特征是，所述增粘物质具有以下结构式：
Figure C981042390004C1
其中R是一醚化的有机多羟基化合物的基团，n为2至8和确定醚链的数，由R出发，m为1至7，Y是氯、溴或碘或它们的混合。
12.按权利要求10的制剂，其特征是，所述制剂包括：
85-20％基本物质A；
4-25％增粘物质；和
下列添加剂：
B)5-40％粘度调节剂；
D)0.5-2.5％橡胶粘合活性剂和
E)1.0-5.0％的水，
所有数值均基于所述制剂的总重量和所有组分的含量之和为100％重量。
13.按权利要求12的制剂，其特征是，所述增粘物质具有以下结构式：
其中x、y和z共为4.2。
14.按权利要求10的制剂，其特征是，基本物质A选自酯油、乙氧基化脂肪酸和有机磷酸酯。
15.按权利要求1的聚酯纱的制造方法，其特征是，在牵伸之前在纱线上涂覆无水的或水含量以制剂总重量为基础低于10％重量的制剂，此制剂含有选自润滑剂、表面活性物质和抗静电剂的基本物质A和作为增粘物质的卤代聚醚，它至少具有一个2-卤代甲基氧基亚乙基单元和一个2，3-二羟基丙基端基并基本上无环氧基和卤代醇基，以及还含有一种或多种选自粘度调节剂和橡胶粘合活化剂的添加剂。
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