CN1261329A - 使用加热器燃烧液体反应物制备二氧化硅的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制造二氧化硅玻璃和二氧化硅玻璃预制件的方法。提供能通过热氧化分解转化为SiO2的液体,较好是不含卤素的含硅化合物,将其直接引入到燃烧器火焰中,从而形成细分散的无定形氧化硅烟尘。该烟尘在靠近液体经过雾化,较好是藉气流雾化后转化为二氧化硅玻璃的部位汽化。靠近燃烧器前表面和在燃烧器火焰周围的加热器提高了烟尘捕集率,并能降低雾化所需的气体速度。无定形烟尘淀积在接受体表面,在几乎淀积的同时或在淀积以后固结成为熔凝二氧化硅玻璃。

Description

使用加热器燃烧液体反应物制备二氧化硅的方法和设备
发明领域
本发明涉及制备二氧化硅和二氧化硅预制品，具体而言，涉及由液态含硅化合物制备二氧化硅和二氧化硅预制品的方法和设备。
发明背景
硅、锗、锆和钛的金属卤化物常用作形成金属氧化物玻璃的气态反应物。例如，SiCl4的水解一直是生产高纯度二氧化硅的工业首选方法。然而，通过热解和水解氧化SiCl4有产生氯或强酸副产物即氢氯酸(HCl)的缺点。氢氯酸不仅会损害许多沉积基底和反应设备，而且对环境也有害。由于HCl腐蚀造成的设备损耗和维修，减少排放物的系统的费用已经表明是非常高的。
另一种方法是通过硅烷热分解和氧化制备高纯度石英或二氧化硅。然而，这要求在处理中采取安全措施，因为当将空气引入硅烷密闭容器中时会引起剧烈反应。硅烷与二氧化碳、氧化亚氮、氧或水反应产生高纯度的物质，这些物质可用于生产半导体器件。然而现已证明，除了需要极高纯度的小规模用途外，对工业用途而言，硅烷成本和反应活性太高。
美国专利5,043,002(Dobbins等)(在此引用作为参考)提出另一种二氧化硅前驱材料。此专利揭示了将载气鼓泡通过含硅反应化合物，较好是不含卤素的化合物，如聚甲基硅氧烷，具体是聚甲基环硅氧烷，如六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷(“OMCTS”)和十甲基环五硅氧烷。将气态反应化合物和氮气的混合物输入燃烧器的反应部位，反应物与气态燃料/氧的混合物化合并燃烧。美国专利5,152,819(Blackwell等)(揭示内容在此引用作为参考)描述了另外一些不含卤素的硅化合物，具体是具有Si-N-Si基体结构的有机硅-氮化合物、具有Si-N-Si-O-Si结构的硅氧硅氮烷(siloxsilazone)、以及它们的混合物，这些化合物可用于制造高纯度二氧化硅玻璃，而不会产生腐蚀性污染副产物。
虽然不含卤素的硅化合物用作制造二氧化硅玻璃的原料可以避免生成HCl，但仍存在一些问题，特别是当该玻璃用于制造高纯度块状熔凝二氧化硅和高纯度光导纤维，如光波导时。例如，标题为“聚烷基硅氧烷纯化方法和所得产品”的待批美国专利申请08/574,961(在此引用作为参考)揭示，例如在聚烷基硅氧烷原料中存在高沸点杂质时，会导致生成凝胶，淀积在将气态反应物输送到燃烧器的气化和输送系统中或燃烧器内。硅烷原料发生这种聚合和胶凝现象，会影响二氧化硅制造过程中的可控制性和一致性。当氧化性载气包含在反应气流中时，这一问题更为普遍，因为氧化剂会催化硅氧烷原料的聚合。这样的聚合和胶凝会降低二氧化硅烟尘或烟尘预制件的淀积速率，它们随后是固结成制造光波导的坯料的。
使用硅氧烷原料形成二氧化硅烟尘或二氧化硅预制件时所遇到的另一个问题，是高分子量、高沸点杂质的颗粒会淀积在作为主要物质的二氧化硅烟尘或光波导纤维坯料中，产生“缺陷”或“聚集缺陷”。这些缺陷或聚集缺陷会损害用二氧化硅烟尘形成的波导的光学质量和结构质量。
在待批专利申请08/767,653(其内容在此引用作为参考)中，揭示了通过在转化部位输入液态硅氧烷原料、雾化该原料并将雾化了的原料转变为二氧化硅，可减少聚集缺陷。在转化部位将原料雾化的一种方式是将液态原料与惰性气体一起输送到转化部位，靠气动即鼓风的方式使液态硅氧烷原料雾化。
尽管在靠近转化部位令液态硅氧烷原料雾化可减少聚集缺陷，这样的液体输送系统仍有一定问题。例如，要求提高雾化气体速产生较小的液滴，因为这样的液滴更易于在燃烧器火焰中蒸发和燃烧。较小的液滴是要求的，因为较大的液滴在烟尘形成的坯料表面会引起疣状缺陷(“疣”)。另外，较小的液滴可以更容易地被周围气体流所聚集，产生聚集得更好的淀积气流。但是提高雾化气体速度会增加燃烧器火焰的湍动，这会降低聚烟尘的捕集速率，是产生被称作“蜥蜴皮肤”的烟尘物理缺陷的一个原因。蜥蜴皮肤是指烟尘坯料表面粗糙的术语。
因此，希望提供一种方法，其液体传递系统可产生含细小液滴聚集良好的淀积气流，但无需采用高的气体速度，因而燃烧器火焰中的湍动程度很低。
发明概述
因此，本发明一般地提供了制造二氧化硅和二氧化硅坯料或预制件的方法和设备，所用的系统将液态原料输送到转化部位，该转化部位通常是燃烧器火焰，在其中液态原料转化为二氧化硅颗粒。本申请人已经发现，使用靠近转化部位的燃烧器，可以使较大液滴燃烧，因此可降低对充分蒸发液滴的高气体速度的需要。由下面说明书以及附图能理解本发明的另一些特征和优点。
要获得这些和其它的优点，本发明提供制造二氧化硅的方法和设备，它是将液态形式的原料，较好为硅氧烷，输送到转化部位。原料在靠近转化部位雾化，然后在燃烧器内转化为二氧化硅。本发明在靠近雾化原料的地方采用一个加热器。该加热器包括一个包围转化部位的外壳，该外壳由例如耐火砖或另一种保温材料制成，用以保持燃烧器中的热量。加热器中在转化部位的周围有一个环形加热装置，例如电阻加热元件，用以产生热量。
本发明还包括由液体，较好是不含卤素的含硅反应物，制造二氧化硅的设备，该设备包括一个装有液态原料的罐和有第一和第二终端的液态原料输送管。该设备还包括在操作时能产生转化部位火焰的燃烧器和靠近液态原料输送管第二终端的液态原料注料器，用于向火焰提供液态含硅化合物。
有利的是，加热器应靠近转化部位，这使该设备与不用加热器的设备相比，能产生聚集更好的含有更细分散的烟尘颗粒流。该加热器包括一个包围转化部位的，由例如耐火砖或另一种保温度材料制成的外壳，用以保持燃烧器中的热量，该加热器也可以是一种辅助加热器，如陶瓷环加热器。燃烧器火焰使化合物经热氧化分解而转化为细分散的无定形烟尘，相对于所述燃烧器设置一个接受体，能让烟尘淀积在该接受体的表面上。
本申请人已发现，在靠近转化部位安装一个加热器可提高产率，并由于降低在烟尘预制件表面的上述蜥蜴皮肤缺陷，从而改善所制得的二氧化硅的质量。因此，当使用气动雾化器来雾化液态原料时，该加热器就明显减少了雾化该液态原料所需的气流。
应该理解，前面的概述和下面的详细描述都是例举性和说明性的，为提出权利要求的本发明提供进一步说明。
本发明的附图给出本发明的一些实施方案，以便更好地理解本发明，这些附图结合说明书用来说明本发明的原理。只要可能，在所有附图中都用相同的数字表示相同的部件。
附图简述
图1是本发明反应物输送系统的方框图。
图2是本发明采用加热器的具有雾化器的燃烧器结构的剖面示意图。
图3是在其周围具有加热器的燃烧器结构的示意图。
图4是被耐火砖包围的燃烧器结构的示意图。
发明的详细描述
下面将详细参考附图说明本发明的一些优选实施方案。本发明制造二氧化硅的设备(图1)示意地表示将液态硅氧烷原料和可能还有提供掺杂的化合物输送到转化部位的一个系统，液态硅氧烷原料在转化部位转化为二氧化硅。由液态原料转化为二氧化硅宜发生在靠近燃烧器10的区域，较好是燃烧器中的区域。
聚甲基环硅氧烷之类的液态硅氧烷原料先储存在原料罐11中。原料罐11通过液态原料输送管道系统与位于反应物引入部位的液态原料注料器15连接，如有必要，该液态原料输送管道系统可包括计量泵12、或可采用的过滤器13和预加热器14。所述的液态原料输送管道系统具有连接在液态原料罐11的第一末端17和靠近液态原料注料器15的第二终端18。用泵12将罐11中的硅氧烷原料液体通过液态原料输送管道经过滤器13输送到可以使用的预加热器14中。为基本上防止和抑制液体在预加热器14中挥发，经过过滤器13输送的液体处于足够的压力之下，若是使用预加热器14，这是为了在引入燃烧器10之前对液体反应物进行加热，同时该预加热器又能避免气化器的高温，因为气化器的高温一般会导致凝胶的形成。如美国专利4,165,223(D.R.Powers)所揭示的那样，通常较好向燃烧器供给内保护气体、外保护气体以及甲烷和氧气燃料混合物。该专利的内容参考结合于本发明中。
液体反应物从或可采用的过滤器13或预加热器14经过第二末端18输送到液体注料器15，注料器15将液体输送到燃烧器10中。注料器15中有以液体流或雾化液体颗粒形式将液体反应物直接输送到燃烧器10火焰中的装置。在讨论中，我们一般称反应物处于“液体”形式。我们用该术语所表示的是反应物基本上处于液态。小部分反应物可以是气态，特别在使用预加热器14时或在液体上方使用氮气进行覆罩时。小部分的反应物以气态形式输送到燃烧部位，不会影响本发明的操作。
液体注料器15例如可以是一个装有细针的注射器，用它可将液体流高速度地喷射在燃烧器火焰中。虽然规模小时可用注射器，工业规模的操作则需要较大的具有同样作用的装置，如雾化器。
如在Arthur H.Lefebure编著，Hemispere Publishing Co.于1989年出版的雾化和喷雾(Atomization and Spray)一书中所揭示的那样，在雾化领域中已知有若干种能形成很小液滴的雾化装置，该书的内容参考结合于本发明中。雾化器可用各种能源(如液体、气体、机械、电和振动的能源)进行操作，可分成喷射雾化器、旋涡式雾化器、喷射-旋涡式雾化器、气动雾化器、旋转式雾化器、声波雾化器、超声雾化器和静电雾化器等等。较好使用喷射雾化器；喷射雾化器更好是喷射-旋涡式的。这种雾化器先使液体形成旋涡，然后象常规雾化器一样通过小孔高速喷出液体。各种类型的雾化器描述在L.Bayvel and Z.Orzechowski编著的，Taylor &Francis(1993)出版的Liquid Atomization一书中。该书的内容参考结合在本发明中。
另一种优选形式是由惰性气体、氧气、氧气和一种惰性气体混合物、空气或可燃性气体压力操纵的气动雾化器。惰性气体指气态元素，如氮、氩或氦，它们在正常条件没有反应活性。可燃性气体指通常在燃烧二氧化硅前驱体中使用的气体，如甲烷、或甲烷和氧的混合物。在特别优选的实施方案中，雾化器可装设在燃烧器的结构中。
硅氧烷反应物的雾化颗粒在燃烧器中燃烧，该燃烧器用可燃性气体，较好是甲烷和氧气的混合物提供燃料。雾化的反应物颗粒可用惰性气体、氧、惰性气体和氧的混合物、或可燃性气体之类的载气从雾化器输送到燃烧器火焰中。
图2是本发明中使用的燃烧器和雾化器设备的实施方案的剖面图。在该装置中，雾化器41装设在燃烧器40的结构中，雾化器41将很细的雾化液体反应物颗粒42喷入火焰23中。液体反应物燃烧产生的无定形烟尘25收集在可旋转的心轴26上，形成可用于制造光波导的烟尘坯料或预制件。另一个实施方案中，收集的二氧化硅烟尘用于随后才进行的固结，或将二氧化硅烟尘收集在收集室，在此收集室中烟尘立刻固结为所需形状(图中未显示)。
如图2所示，燃烧器40是一系列环绕雾化器41的同心通道。液体硅氧烷穿过雾化器41。例如氮气的惰性气体、氧气和氮气混合物、或仅有氧气的气流经过通道43流入，利用此流动气体的动能将液态原料雾化，形成液体喷射物42，液体喷射物42在燃烧器火焰23中转化为烟尘反应物颗粒。因此靠近燃烧器前表面53的区域和火焰23可用作转化部位，将液体喷射物42转化为烟尘反应物颗粒。氧气可经通道45和46通入火焰23。惰性气体，如氮、氩或氦经通道44输入，以抑制液态原料的反应和烟尘在燃烧器前表面53上的淀积。本申请人已经发现，当氧或氧和惰性气体的混合物用作雾化气体时，经通道44输入惰性气体可获得更好的结果。氧气与甲烷之类燃料的预混合物可经过最外边的通道47通入火焰。在二氧化硅烟尘坯料用于形成光波导纤维的实施方案中，配有雾化注料器的燃烧器(例如图2所示的实施方案)，可产生宽的烟尘流，这样可使以后制得的光导纤维的内芯区和包层区具有更高的同心性。
图2所示的本发明优选的雾化器40是一种气动雾化器。这种气动雾化器是利用流经通道43的流动气流的动能来雾化液体硅氧烷原料的即用高速气体雾化该原料。产生雾化液体喷射物42的气体速度为0.5-50.0米/秒。氮气或氩气等惰性气体、氧气、可燃性气体、或氧和惰性气体的混合物均可用作雾化气体。
当本发明使用喷气雾化器时，高速喷射气体的分配应使得在燃烧器前表面的附近和火焰中能有效地使硅氧烷雾化。本发明中，虽然优选的是将雾化器单元40制成与燃烧器连成一体的部分，也可以使用与燃烧器分开的气动雾化器，如待批专利申请08/767,653的附图2和3中所示的雾化器。
参考图3，本发明设备的一个较好实施方案包括燃烧器40，其结构情况与图2所示的燃烧器相同，该燃烧器产生的淀积火焰23将雾化器(图中未示出)产生的液体喷射物42分解成烟尘颗粒。加热器支架60支撑着加热器62，该加热器有助于使液体喷射物42气化，结果可使雾化所需的气体速度下降。
由加热器62提供的额外热量可帮助雾化器产生的喷射液滴尺寸分布中较大的液滴气化。加热器62可以是围绕火焰23的陶瓷环或陶瓷管，它还可以有辅助加热源，如电加热器或燃气加热器。优选采用温度约为800-1500℃的管式加热器，其更适合的温度范围约为950-1250℃。使用产生的温度约1000-1200℃的陶瓷环或陶瓷管加热器，可以使雾化气体所需的速度比不使用加热器的燃烧器降低50％。
图4所示为本发明的另一个实施方案。燃烧器40产生淀积火焰23，淀积火焰23使雾化器(图中未示)排出的液体喷射物42发生分解。该实施方案中，加热器支架60支撑着外壳64，此外壳64能保持由燃烧器火焰23发生的热量，因此外壳64的作用就是一种加热器。外壳64可由任何合适的保温材料，如陶瓷材料或耐火砖构成。还有一个实施方案(未图示)中，燃烧器火焰被具有额外热源的环形或管式加热器所包围，整个结构则由保温材料制成的外壳所封闭。
除了能有效减小喷射中液体喷射物的大小外，由加热器62提供的额外热量由于增加了热泳作用可提高烟尘捕集率。烟尘是通过热泳作用吸引到接受体表面形成预制件的。事实上，是热泳产生的驱动力使颗粒向较冷的预制件运动。燃烧器的热气体在淀积过程中沿预制件的周围通过；仅仅通过燃烧，烟尘颗粒不具有足够的动量来撞击预制件。是热泳使得颗粒在温度梯度作用下从热的区域到冷的区域运动。燃烧器中产生的燃烧气体比预制件热。当燃烧气体沿预制件周围通过时，产生了温度梯度。热气体分子比冷气体分子具有较高的速度。当热气体分子撞击一个颗粒时，它们比冷气体分子转移给该颗粒的动量要大。因此，颗粒朝冷气体分子的范围运动，从而朝预制件运动。可以认为，烟尘颗粒由加热器提供了额外热量后，会产生更大的驱动力将它们吸引到相对较冷的预制件。
采用加热器还可以减少用于光波导的烟尘坯料或预制件表面的蜥蜴皮肤缺陷。使用本发明带加热器的液体燃烧器，可以降低雾化气体的速度，减少火焰的湍动，提供更好质量的烟尘和烟尘预制件。
如图1所示，该设备还可以有掺杂剂供应罐16，其中装有能通过氧化或火焰水解转化为P2O5或金属氧化物的化合物，该金属氧化物的金属组分选自元素周期表IA、IB、IIA、IIB、IIA、IIB、IVA、IVB、VA和稀土元素族。这些氧化物掺杂剂可以和燃烧器中产生的二氧化硅结合，提供有掺杂的二氧化硅玻璃，随后可形成光波导纤维。
提供二氧化硅玻璃掺杂剂的化合物可以从图1的掺杂剂供应罐16通入原料罐11。掺杂剂还可以经过包括一个计量泵，或者还包括一个过滤器(图中未示)的类似于含硅化合物输送系统从供应罐16输送到液体注料器15。
根据本发明，适宜使用的不含卤素的含硅反应化合物包括聚烷基硅氧烷、例如，六甲基二硅氧烷。适宜使用的聚烷基硅氧烷包括聚甲基环硅氧烷。而聚甲基环硅氧烷中适宜使用的是六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、或它们的混合物。
本发明的详细描述是作说明之用，本领域的技术人员应该理解，这些细节仅用于这一目的，在不偏离权利要求书界定的本发明精神和范围条件下，可以进行变动。

Claims (10)

1.一种制造二氧化硅的方法，该方法包括下列步骤：
a)输送液态原料至转化部位；
b)在靠近转化部位，将液态原料雾化；
c)在靠近转化部位的燃烧器中，使所述雾化的原料转化为二氧化硅；
d)靠近转化部位，提供加热器。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述液态原料是液体硅氧烷。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于雾化所述液体硅氧烷原料的所述步骤还包括以流动气流的动能雾化该液体硅氧烷原料的步骤。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述加热器包括在所述转化部位周围的外壳，用于保持所述燃烧器中产生的热量。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述外壳内有一个含额外热源的环形加热器。
6.一种制造二氧化硅的设备，它包括：
装有液态原料的罐；
液态原料输送管，有第一末端和第二末端，所述第一末端连接到所述液态原料罐；
液态原料注料器，所述注料器靠近所述液态原料输送管的第二末端；
靠近所述注料器，使原料反应成为二氧化硅的转化部位，在此转化部位，从注料器喷射的原料转化为二氧化硅；
靠近所述转化部位的加热器。
7.如权利要求6所述的制造的二氧化硅的设备，其特征在于所述液态原料是液体硅氧烷。
8.如权利要求7所述的制造的二氧化硅的设备，其特征在于所述加热器包括在所述转化部位周围的外壳，用于保持所述燃烧器中产生的热量。
9.如权利要求8所述的制造二氧化硅的设备，其特征在于所述外壳内还包括额外的热源。
10.如权利要求7所述的制造二氧化硅的设备，其特征在于所述雾化器是靠近所述燃烧器的气动雾化器。
CN98806646A 1997-07-16 1998-06-11 使用加热器燃烧液体反应物制备二氧化硅的方法和设备 Pending CN1261329A (zh)

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